全磨口水浴蒸餾裝置

① 真空蒸餾的裝置的使用

1.安裝真空蒸餾的儀器時，必須選擇大小合適的橡皮塞，最好選用磨口真空蒸餾裝置專。
2.蒸餾液內含有屬大量的低沸點物質，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出，然後用水泵減壓蒸餾，使低沸點物除盡。
3.停止加熱，回收低沸物，檢查儀器各部分連接情況，使之密合。4.開動油泵，再慢慢關閉安全閥，並觀察壓力計上壓力是否到達要求，如達不到要求，可用安全閥進行調節。
5.待壓力達到恆定合乎要求時，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時，應在蒸餾瓶內加入少許沸石（一般使用油浴，其，難揮發的高沸點物在後階段可高30～50℃）。6.蒸餾結束，先移去熱源，待稍冷些，再同時逐漸打開安全活塞，等壓力計內水銀柱平衡下降時，停止抽氣，等系統內外壓力平衡後，拆下儀器，冼凈。

② 實驗室蒸餾一定要水浴加熱嗎

不一定，如果反應簡單穩定，對溫度要求不高，可以直接加熱，視溫度決定水浴，油浴，沙浴等

③ 什麼是水浴蒸餾

水浴復蒸餾是蒸餾的一種,混合物中需制要蒸餾分離的成分的沸點小於或等於水的沸點。
蒸餾時不用酒精燈直接加熱，而是將蒸餾瓶放在盛滿水的大燒瓶里,然後加熱水。
這樣，除了方便控制溫度,使燒瓶受熱均勻外，還可使得混合物中其他成分因達不到沸點而不至於混雜在蒸餾成品中！

④ 提取過程使用到蒸餾裝置時注意用＿＜明火,水浴）加熱

明火與水浴加熱的主要區別在於加熱溫度上面.
由於水最高能達到一網路,所以水浴適合100度以下回的加熱.如果答你蒸餾的物質沸點低於100度的話,可以選用水浴,高於100度則要用明火或者油浴（或者減壓蒸餾）.另外,水浴會使受熱更加均勻

⑤ 國產19標准磨口蒸餾裝置哪裡有賣

泰州化學玻璃儀器有賣的

⑥ 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞

水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸專餾用來分離屬組分，則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的，比如5度，蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾，一般能過分離沸點很接近的餾分（具體能
分離的沸點差別多大，取決於分餾柱的設計，很好的分餾柱可以分離差別2度的組分）。

⑦ 你好！我現在非常想學習一些關於油質檢驗的知識，希望你給些寶貴意見，謝謝！

油脂檢驗經驗體會有哪些

油脂檢驗經驗體會有哪些

工作
09-09-18 匿名提問 發布

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ruan5058 | 2009-09-18 18:04:25

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食用植物油脂品質檢驗

1Y^3}j,ks0
標准依據：GB/T 5009.37-2003
食用植物油衛生標準的分析方法畜牧人gsaH1g#`su
F2j

一、 目的與要求
1、
學習實際樣品的分析方法,通過對食用植物油脂主要特性的分析，包括試樣的制備分離提純、分析條件及方法的選擇、標准溶液的配製及標定、標准曲線的製作以及數據處理等內容，綜合訓練食品分析的基本技能。
2、
掌握鑒別食用植物油脂品質好壞的基本檢驗方法。

二、
實驗原理與相關知識

食用植物油脂品質的好壞可通過測定其酸價、碘價、過氧化值、羰基價等理化特性來判斷：
1、
油脂酸價：酸價（酸值）是指中和1.0g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。酸價是反映油脂質量的主要技術指標之一，同一種植物油酸價越高，說明其質量越差越不新鮮。測定酸價可以評定油脂品質的好壞和貯藏方法是否恰當。中國《食用植物油衛生標准》規定：酸價，花生油，菜子油，大豆油≤4，棉子油≤1。
2、
碘價：測定碘價可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常有無摻雜等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韋氏法）。其原理：在溶劑中溶解試樣並加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計算出被測樣品所吸收的氯化碘（以碘計）的克數，求出碘價。常見油脂的碘價為：大豆油120~141；棉子油99~113；花生油84~100；菜子油97~103；芝麻油103~116；葵花子油125~135；茶子油80~90；核桃油140~152；棕櫚油44~54；可可脂35~40；牛脂40~48；豬油52~77。碘價大的油脂，說明其組成中不飽和脂肪酸含量高或不飽和程度高。
3、
過氧化值：檢測油脂中是否存在過氧化值，以及含量的大小，即可判斷油脂是否新鮮和酸敗的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化過程中產生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。中國「食用植物油衛生標准（GB2716-85）」規定：過氧化值（出廠）≤0.15%。
4、
羰基價：羰基價是指每千克樣品中含醛類物質的毫摩爾數。用羰基價來評價油脂中氧化產物的含量和酸敗劣度的程度，具有較好的靈敏度和准確性。我國已把羰基價列為油脂的一項食品衛生檢測項目。大多數國家都採用羰基價作為評價油脂氧化酸敗的一項指標。常用比色法測定總羰基價，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反應產物，在鹼性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm波長下，測定吸光度，可計算出油樣中的總羰基價。中國《食用植物油衛生標准》規定：羰基價≤20
mmol/kg。

三、 儀器與試劑
（一） 實驗室提供下列儀器和試劑
1、 儀器：
（1）
碘量瓶 250mL；
（2） 各種分析天平；
（3） 分光光度計；
（4）
10ml具塞玻璃比色管；
（5） 常用玻璃儀器。
2、 試劑
（1） 酚酞指示劑（10g /
L）：溶解1g酚酞於90 mL（95%）乙醇與10 mL水中。
（2） 氫氧化鉀標准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。
（3）
碘化鉀溶液（150g/L）：稱取15.0g碘化鉀,加水溶解至100 mL,貯於棕色瓶中。
（4） 硫代硫酸鈉標准溶液（0.1mol
/ L）：按GB601配製與標定。
（5）
韋氏碘液試劑：分別在兩個燒杯內稱入三氯化碘7.9g和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加熱，使其溶解，冷卻後將兩溶液充分混合，然後加冰醋酸並定容至1000mL。
（6）
三氯甲烷（分析純）。
（7） 環己烷（分析純）。
（8） 冰乙酸（分析純）。
（9）
可溶性澱粉（分析純）。
（10） 飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀,加10 mL水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻後貯於棕色瓶中。
（11）
精製乙醇溶液：取1000mL無水乙醇，置於2000mL圓底燒瓶中，加入5g鋁粉、10g氫氧化鉀，接好標准磨口的迴流冷凝管，水浴中加熱迴流1h，然後用全玻璃蒸餾裝置，蒸餾收集餾液。
（12）

精製苯溶液：取500mL苯，置於1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振搖5min，開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加50mL硫酸重復處理一次，將苯層移入另一分液漏斗，用水洗滌三次，然後經無水硫酸鈉脫水，用全玻璃蒸餾裝置蒸餾收集餾液。
（13）
2，4-二硝基苯肼溶液：稱取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶於100mL精製苯中。
（14）
三氯乙酸溶液：稱取4.3g固體三氯乙酸，加100mL精製苯溶解。
（15）
氫氧化鉀—乙醇溶液：稱取4g氫氧化鉀，加100mL精製乙醇使其溶解，置冷暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配製。
（二）
學生自配及標定試劑
1、氫氧化鉀標准溶液（0.05mol /
L）的標定：（按GB601標定或用標准酸標定）。
2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30s內不退色為止。
3、
三氯甲烷—冰乙酸混合液的配製： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。
4、澱粉指示劑（10g /
L）配製：稱取可溶性澱粉0.50g，加少許水，調成糊狀，倒入50ml沸水中調勻，煮沸至透明，冷卻。
5、硫代硫酸鈉標准溶液（0.0020mol /
L）配製：用0.1mol / L硫代硫酸鈉標准溶液稀釋。

四、 實驗步驟提示

（一）
酸價測定（參照GB/T5009.37—2003）
1、
分析步驟
稱取3.00g—5.00g混勻的試樣，置於錐形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時可置於熱水中，溫熱使其溶解。冷至室溫，加入酚酞指示劑2-3滴，以氫氧化鉀標准滴定溶液滴定，至初現微紅色，且0.5min內部退色為終點。
2、
結果計算
X = (1)
式中：

X——試樣的酸價（以氫氧化鉀計），單位為毫克每克（mg/g）；
V——試樣消耗氫氧化鉀標准溶液體積，單位毫升（mL）；

C——氫氧化鉀標准溶液實際濃度（mol/L）；
m——試樣質量，單位為克（g）；

56.11——與1.0mL氫氧化鉀標准溶液[C（KOH）=1.000mol /
L]相當的氫氧化鉀毫克數。
計算結果保留兩位有效數字。

（二） 碘價測定（韋氏法）

參照GB/T5532—1995
1、
分析步驟：
試樣的量根據估計的碘價而異（碘價高，油樣少；碘價低，油樣多），一般在0.25g左右。將稱好的試樣放入500mL錐形瓶中，加入20mL環己烷—冰乙酸等體積混合液，溶解試樣，准確加入25.00mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻後放於暗處30min以上（碘價低於150的樣品，應放1h；碘價高於150的樣品，應放2h）。反應時間結束後，加入20mL
碘化鉀溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol /
L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴澱粉指示劑繼續滴定至劇烈搖動後藍色剛好消失。在相同條件下，同時做一空白實驗。
2、 結果計算

X = (2)
式中： ——試樣消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；

——空白試劑消耗硫代硫酸鈉的體積，mL；
C——硫代硫酸鈉的實際濃度，mol / L；
m——試樣的質量，g；

0.1269——1/2 的毫摩爾質量，g/mmol。

（三）過氧化值的測定（參考GB/T5009.37—2003第一法）

1、分析步驟

稱取2.00g—3.00g混勻（必要時過濾）的試樣，置於250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，並輕輕搖勻0.5min，然後再暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標准滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黃色時，加1mL澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失為終點，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。
2結果計算
試樣的過氧化值按式（3）和式（4）進行計算

= （3）
= 78.8
（4）
式中：

——試樣的過氧化值，單位為克每百克（g/100g）；
——試樣的過氧化值，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；

——試樣消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；
——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；
C——硫代硫酸鈉標准滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol
/ L）；
m——試樣質量，單位為克（g）；
0.1269——於1.00mL硫代硫酸鈉標准滴定溶液[c（ ）=1.000 mol /
L]相當的碘的質量，單位為克（g）；
78.8——換算因子。
計算結果保留兩位有效數字。
3、
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

（四）羰基價測定（參考GB/T5009.37—2003）
1、分析步驟

精密稱取約0.025—0.5g試樣，置於25mL容量瓶中，加苯溶解試樣並稀釋至刻度。吸取5.0mL，置於25mL具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔細振搖混勻，在60°C水浴中加熱30min，冷卻後，沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。以1cm比色杯，用試劑空白調節零點，於波長440nm處測吸光度。
2、結果計算

試樣的羰基價按式（5）進行計算。
X=
（5）
式中：
X——試樣的羰基價，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；
A——測定時樣液吸光度；
m——試樣質量，單位為克（g）；
——試樣稀釋後的總體積，單位為毫升（mL）；
——測定用試樣稀釋液的體積，單位為毫升（mL）；
854——各種醛的毫克當量吸光系數的平均值。

結果保留三位有效數字。
3、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

五、實驗結果綜合分析表
畜牧人3sr1Ij Sp
aabA
分析項目 分析方法 分析結果 結論

畜牧人,R5w,I%O.K)^Q}4x

六、注意事項
1、
測酸價，當樣液顏色較深時，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量。
2、
側碘價時，光線和水分對氯化鉀起作用，影響很大，要求所用儀器必須清潔，乾燥，碘液試劑必須用棕色瓶盛裝且放於暗處；
3、
側過氧化值時，飽和碘化鉀溶液中不可存在游離碘和碘酸鹽；
4、 光線會促進空氣對試劑的氧化，應注意避光存放試劑；
5、
在過氧化值的測定中，三氯甲烷，乙酸的比例以及加入碘化鉀後徑直時間的長短基價水量的多少等對測定結果均有影響，應嚴格控制試樣與空白試驗的測定條件一直性；
6、
羰基價測定時，所用儀器必須潔凈，乾燥，所用試劑若含有干擾試驗的物質時，必須控制後才能用於試驗，空白試驗的吸收值（在波長440nm處，以水對照）超過0.20時，試驗所用試劑的純度不夠理想。

⑧ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(8)全磨口水浴蒸餾裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑨ 求簡易水蒸氣蒸餾裝置

干什麼用的？來如果實驗源用水，有些錢，買個石英二次蒸餾水器。也可以買小型蒸餾水機。
如果只是簡單的自己制一點，可以這樣：電爐、石棉網、圓底燒瓶或平底燒瓶或磨口錐形瓶（記得磨口全套要一致）蒸餾頭、直型冷凝管、尾接管、接水容器。組裝好後，記得加水同時瓶內放沸石，也就是弄點玻璃渣一類的，防止爆沸。 還忘了空心塞

⑩ 水浴蒸餾，沙浴蒸餾，油浴蒸餾，普通蒸餾的區別

水浴蒸餾0-100度
油浴蒸餾100-400、500度左右
普通蒸餾約0-200/300度左右