Ⅰ 求化學實驗報告
鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵
課程名稱:儀器分析
指導教師:
實驗員 :
時 間:
一、 實驗目的:
(1) 掌握研究顯色反應的一般方法。
(2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。
(3) 熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。
(4) 學會製作標准曲線的方法。
(5) 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,並了解此儀器的主要構造。
二、 原理:
可見分光光度法測定無機離子,通常要經過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。
為了使測定結果有較高靈敏度和准確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。
(1) 入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。
(2) 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實驗確定。
(3) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。
(4) 有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時間。
(5) 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除干擾。
鄰二氮菲與Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。
配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉澱,干擾測定,相當於鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不幹擾測定。
三、 儀器與試劑:
1、 儀器:721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一台。
2﹑試劑:(1)鐵標准溶液100ug·ml-1,准確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置於燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
(2)鐵標准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標准溶液10ml,置於100ml容量瓶中, 並用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
(3)鹽酸羥胺溶液100g·L-1(用時配製)
(4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
(5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ
四、實驗內容與操作步驟:
1.准備工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配製鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開機並試至工作狀態,操作步驟見附錄。
(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配製
准確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置於燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪制吸收曲線選擇測量波長
取兩支50ml干凈容量瓶,移取100µg m l-1鐵標准溶液2.50ml容量瓶中,然後在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用50px吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,確定最大吸收波長
(1)
Λnm
440
450
460
470
480
490
A
0.29
0.38
0.44
0.485
0.50
0.52
Λnm
500
510
520
530
540
A
0.54
0.57
0.502
0.369
0.257
4.工作曲線的繪制
取50ml的容量瓶7個,各加入100.00µɡ ml-1鐵標准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用50px吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定並記錄各溶液光度,記當格式參考下表:
編 號
1#
2#
3#
4#
5#
6#
7#
V(鐵溶液)ml
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
A
-0.000
0.083
0.169
0.227
0.314
0.395
0.436
5.鐵含量的測定
取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度
並記錄.
編 號
1#
2#
3#
V(未知液)ml
2.5
2.5
2.5
A
0.425
0.425
0.421
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945
CONC. =K *ABS+B
C = 44.55mol ml-1
6.結束工作
測量完畢,關閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾乾後人盆保存.清理工作台,罩上一
儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器並放回原處.
五、討論:
(1) 在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最後得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點進程,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結果會更理想一些。
(2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結果不太理想,可能是在配製溶液過程中的原因:a、配製好的溶液靜置的未達到15min;b、葯劑方面的問題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內使用;c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一個人移取試劑。(張麗輝)
在配製試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)
本次實驗階段由於多人操作,因而致使最終結果不精確。(普傑飛)
(1) 在操作中,我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。
(2) 在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:a、溫度,b、長時間使用機器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國躍)
在實驗的進行當中,因為加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由於是手動操作所以會有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導致整個實驗的結果會產生較大的誤碼率差。(趙宇)
在配製溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產生反應後影響操作結果。(劉金旖)
六、結論:
(1) 溶液顯色,是由於溶液對不同波長的光的選擇的結果,為了使測定的結果有較好的靈敏度和准確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限。
(2) 吸收波長與溶液濃度無關,不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關系,從而可以根據該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。
(3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,並且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)
附錄:
723型操作步驟
1、 插上插座,按後面開關開機
2、 機器自檢吸光度和波長,至顯示500。
3、 按AλCOTO鍵,輸入測定波長數值按回車鍵。
4、 將考比溶液(空白溶液)比色皿置於R位以消除儀器配對誤碼率差,拉動試樣架拉桿,按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3,逐一消除然後再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開始。
5、 按T/ARAN按3鍵,回車,再按1鍵,回車。
6、 逐一輸入標准溶液的濃度值,每輸一個按回車,全部輸完,再按回車。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格為參比溶液)其餘三格放標准試樣溶液,每測一值,拉桿拉一格,按START/STOP全列印完,按回車
8、 機器會自動列印出標准曲線K、B值以及相關系R。
9、 固定參比溶液比色皿,其餘三格放入待測水樣,逐一測定。
10完畢後,取出比色皿,從列印機上撕下數據,清掃儀器及檯面關機。
721型分光度計操作步驟
1、 開機。
2、 定波長入=700。
3、 打開蓋子調零。
4、 關上蓋子,調滿刻度至100。
5、 參比溶液比色皿放入其中,均合100調滿。
6、 第一格不動,二,三,四格換上標液(共計七個點)調換標液時先用蒸餾水清洗後,再用待測液(標液)清洗,再測其分光度(濃度)
Ⅱ 「溶液的配製」和「溶液的稀釋」的化學實驗報告怎麼寫
要寫實驗內容、實驗材料、過程記錄及實驗結果。
Ⅲ 求英語大神幫忙翻譯化學實驗報告一篇。
Cultivation and preparation of potassium aluminum sulfate crystals
First, the purpose of the experiment
1 . Learn from the principle of the preparation of aluminum and aluminum potassium sulfate process ;
2 . Further understanding of Al and Al (OH) 3 sexes ;
3 . Principles and methods of learning in the crystals from the solution.
Second, the experimental principle
Aluminum sulfate with an alkali metal sulfate (K2SO4) and potassium aluminum sulfate and generated salts.
Aluminum potassium sulfate (K2SO4 · Al2 (SO4) 3.24 H2O) , commonly known as alum, which is a colorless crystals , soluble in water and hydrolysis of Al (OH) 3 gel precipitation. It has strong adsorption properties is an important aluminum instry, can be used as purifying agent , paper filling agent for many purposes .
The experiment was dissolved in sodium hydroxide solution using the aluminum metal , aluminum hydroxy generated four soluble sodium aluminum impurities in the remaining insoluble impurities removed by filtration . H2SO4 followed by adjusting the pH of the solution was 8-9 , i.e. with Al (OH) 3 precipitate , after separation , the precipitate was added H2SO4 , that the conversion of 3 Al2 (SO4) 3 Al (OH), then formed Al2 (SO4) 3 crystals, Al2 (SO4) 3 K2SO4 crystals and crystals were saturated solution , after mixing, have generated alum . About the reaction is as follows :
2Al + 2NaOH + 6H2O === 2Na [Al (OH) 4] + 3H2
[Al (OH) 4] - + H + === Al (OH) 3 + H2O
2Al (OH) 3 + 3H2SO4 === Al2 (SO4) 3 + 6H2O
Al2 (SO4) 3 + K2SO4 + 24H2O === K2SO4 · Al2 (SO4) 3.24 H2O
Alum monocrystalline culture : When there K2SO4 · Al2 (SO4) 3.24 H2O after precipitation of crystals , the crystal was filtered , structured as a selected seed crystals in the filtrate, and covered with a watch glass , allowing the natural evaporation of the solution , crystallization will graally grow to become a large single crystal , single crystals with octahedral crystal form . The seed crystal to be grown as a single crystal , it is important not to change the temperature of the solution is so large that the water solution was slowly evaporated. Also to be grown crystals can also be generated on the crystal system of nylon rope , suspended in solution. Such crystal growth rate is not affected in all respects , to generate a more regular crystals .
Third, experimental supplies
Instruments and Materials : beakers, electronic scales, Buchner funnel , evaporating dish , alcohol lamp , tripod, asbestos network , matches, glass funnel , graated cylinder , filter paper , pH test strips, nylon cord.
Reagents : Al crumbs (CP), NaOH (CP), K2SO4 (CP), H2SO4 (3mol · L-1, 1:1), BaCl2 (0.1 mol · L-1).
Fourth, the experimental procere
1 . Al (OH) 3 is generated
Weigh 2.3 g of solid NaOH , placed in 200mL beaker, add 30mL distilled water . Weigh 1 g of aluminum shavings in batches into the solution ( violent reaction against spills , should be carried out in a fume hood ) , to no more bubbles , and the reaction is completed, then add distilled water to bring the volume to approximately 40mL , filtration . The filtrate was transferred to 200mL beaker and heated to boiling , under continuous stirring , a solution of 3mol · L-1H2SO4, the pH of the solution is 8-9 , and stirring was continued for several minutes to boil , then suction filtered and the precipitate washed with boiling water until the pH value of the washing liquid is reced to about 7 dry.
2 . Preparation of Al2 (SO4) 3 in
The resulting Al (OH) 3 into a beaker with constant stirring , was added 1:1 H2SO4, and water bath . When the solution becomes clear, stop the addition of sulfuric acid to give Al2 (SO4) 3 solution . The solution was concentrated to one half of the original volume , removed, cooled to room temperature and washed with water until crystallization was complete, filtered, the crystals were blotted dry with filter paper and weighed .
3 . Preparation and training of large crystals of alum
Aluminum sulfate crystals weighed into a small beaker, bbed a saturated solution at room temperature. Another Weigh K2SO4 solid , also bbed the same volume of a saturated solution , and then an equal volume of a saturated solution of the two -phase mixture, stirring well. After standing , alum crystals will be precipitated. Filtration , elected structured as a seed , on the filtrate , cover the surface of the pan, allow the solution to natural evaporation, crystallization will graally grow to become a large single crystal , single crystals with octahedral crystal form .
In order to generate a large single crystal seed , it is important not to change the temperature of the solution is so large that the water solution was slowly evaporated. To generate large crystal , the crystal can also be generated on the system nylon rope suspended in the solution. Thus in all aspects of the crystal growth rate is not affected .
Ⅳ 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告
水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物,被稱為衡沸物,這個沸點高於酒精的沸點,低於水的沸點。
不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。
因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態,無法達到分離的目的。
而要先加入生石灰,加入生石灰是為了除去水,石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解,蒸餾是不會再產生水。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
Ⅳ 填寫下列實驗報告: 實驗 現象 結論 ①在雞蛋白中加入少量蒸餾水 蛋白質_____(能、不能)
①有的蛋白質溶於水,他們是以膠體狀態存在的.②當向雞蛋白中加入少量的濃的硫酸鈉溶液時,蛋白質會沉澱析出,發生了鹽析.③蛋白質受熱會發生凝固.④蛋白質加入如含鉛的重金屬離子的溶液,會發生變性而凝結.⑤濃硝酸能使蛋白質發生顏色反應,生成黃色溶液.⑥灼燒蛋白質能聞到燒焦羽毛的氣味,頭發中含有蛋白質,所以在酒精燈上灼燒一根頭發,能聞到燒焦羽毛的氣味.
故答案為:①溶液略顯渾濁、能;
②溶液變渾濁、減小;
③出現白色固體、凝固;
④出現黃色固體、重金屬鹽;
⑤出現黃色固體、化學;
⑥能燃燒,並有一種特殊的氣味、燒焦羽毛、蛋白質.
Ⅵ 化學實驗報告
實驗課題:除去暖水瓶上的水垢!
實驗步驟:
1.往暖水瓶水垢上加入家用回醋;
2.觀察水垢上產生答的氣泡,且水垢慢慢消失!
3.收集到該氣體並通入澄清石灰水!
現象:澄清石灰水變混濁!
結論:生成氣體是二氧化碳,且醋能夠除去水垢!
Ⅶ 為了鑒別兩瓶無色液體:澄清石灰水和蒸餾水設計如下實驗.請完成下列實驗報告: 實驗步驟 現象
利用兩種液體組成的不同鑒別:取樣蒸發,出現白色固體,原液體為澄清石灰水,無固體出現,原液體為蒸餾水;
利用兩種溶液性質的差異鑒別:取樣通入二氧化碳,出現渾濁,原液體為澄清石灰水,無明顯現象,原液體為蒸餾水;取樣滴加稀鹽酸,皆無明顯現象,此法不能鑒別出兩種液體;
取樣滴加碳酸鈉溶液,出現渾濁,原液體為澄清石水,無現象,原液體為蒸餾水.
題中的實驗步驟對鑒別方法進行了限定,「分別向兩支試管中通入」的操作只能選擇二氧化碳來鑒別兩種液體.
故答:二氧化碳;無明顯現象;變渾濁.
Ⅷ 怎樣寫化學實驗報告
【實驗】無機實驗之硫酸銅的制備
硫酸銅的制備 目的原理實驗目的1.練習和掌握加熱、蒸發濃縮,常壓過濾及減壓過濾,重結晶等基本操作;2.了解由金屬與酸作用制備鹽的方法。實驗原理純銅不活潑,不能溶於非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中卻極易溶解。因此在工業上制備膽礬時,先把銅燒成氧化銅,然後與適當濃度的硫酸作用生成硫酸銅。本實驗採用濃硝酸作氧化劑,以銅片與硫酸、濃硝酸作用來制備硫酸銅。溶液中生成硫酸銅外,還含有一定量的硝酸銅和其他一些可溶性或不溶性的雜質。不溶性雜質可過濾除去。利用硫酸銅和硝酸銅在水中溶解度的不同可將硫酸銅分離、提純。純。由上表中數據可見,硝酸銅在水中的溶解度不論在高溫或低溫下都比硫酸銅大得多。因此,當熱溶液冷卻到一定溫度時,硫酸銅首先達到過飽和而開始從溶液中結晶析出,隨著溫度的繼續下降,硫酸銅不斷從溶液中析出,硝酸銅則大部分仍留在溶液中,只有小部分隨著硫酸銅析出。這小部分硝酸銅的其他一些可溶性雜質,可再經重結晶的方法而被除去,最後達到製得純硫酸銅的目的。過程步驟一、銅片的凈化稱取4.5g剪細的銅片,放在蒸發皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微熱,以洗去銅片上的污物(注意不要加熱太久,以免使銅過多地溶解在稀HNO3中,影響產率)。用傾析法除去酸液,並用水洗凈銅片。如果用廢銅屑為原料,應先放在蒸發皿中,以強火灼燒,至表面生成黑色CuO為止,自然冷卻,再作粗CuSO4·5H2O的制備。二、五水硫酸銅的制備在通風櫃中,往盛有銅片的蒸發皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然後慢慢分批加入7ml濃硝酸組成的混酸(此過程應根據反應情況的不同而決定補加混酸的量)。待反應完全後(銅片近於全部溶解),趁熱用傾析法將溶液轉至一個小燒杯中,留下不溶性雜質,然後再將硫酸銅溶液轉回到洗凈的蒸發皿中,在水浴上緩慢加熱,濃縮至表面有晶體膜出現為止。取下蒸發皿,使溶液逐漸冷卻,析出藍色的CuSO4·5H2O晶體。抽濾、稱重。計算產率(以濕品計算,應不少於85%)。產品重量 g理論產量 g產率 %三、重結晶法提純五水硫酸銅將上面製得粗CuSO4·5H2O晶體在台稱上稱出1g留作分析用,其餘放在小燒杯中,按重量比CuSO4·5H2O∶H2O = 1∶3的比例加入純水,加熱攪拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,將溶液加熱,同時逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加熱片刻,靜置使水解產物的Fe(OH)3沉降。用傾析法在普通漏鬥上過濾,濾液流入潔凈的蒸發皿中。在提純後的濾液中,滴加1mol·dm-3H2SO4酸化,調節pH至1-2,然後在石棉網上加熱、蒸發、濃縮至液面出現一層結晶膜時,即停止加熱。以冷水冷卻,結晶抽濾,取出結晶,放在兩層濾紙中間擠壓,以吸干水份,稱量。計算產率。產品重量 g理論產量 g產品產率 %四、產品純度檢驗�試劑CuSO4·5H2O雜質含量規定請參照GB665-65。1.將1g粗CuSO4·5H2O晶體,放在小燒杯中,用10ml蒸餾水溶解,加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化,然後加入2ml 3% H2O2,煮沸片刻,使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷卻後,攪拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水,直至最初生成的藍色沉澱完全溶解,溶液呈深藍色為止。此時,Fe3+成為Fe(OH)3沉澱,而Cu2+則成為Cu(NH3)42+溶液在漏鬥上以濾紙下部小部分過濾。若溶液倒的太多,則濾紙會被藍色溶液全部或大部浸潤,以致下步用氨水過多或洗不徹底。洗不徹底時,便會在HCl洗沉澱時一起被沖至試管中,遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉澱而影響分析結果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗滌,直到藍色洗去為止,此時Fe(OH)3黃色沉澱留在濾紙上。拿起濾紙以極少量蒸餾水沖掉濾紙外部和漏鬥上部的藍色溶液後,濾紙仍放在漏鬥上,用滴管將3ml熱的2mol·dm-3HCL滴在濾紙上,溶解Fe(OH)3沉澱,以潔凈試管接收濾液。然後在濾液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液觀察血紅色配合物的產生。保留溶液供後面比較用。2.稱取1g提純過的CuSO4·5H2O晶體,重復上述操作,比較兩種溶液血紅色的深淺,確定產品的純度。數據處理計算產率(以濕品計算,應不少於85%)。產品重量 g理論產量 g產率 %分析思考 1.如何制備完整的大晶體?2 .總結和比較各種過濾方法的優缺點。見 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm
Ⅸ 誰有大一的大學化學實驗報告
正好有一份大學的實驗報告供你參考一下
綜合化學實驗報告
題 目: 恆溫槽的裝配和性能測試
學 院:
專業:
班級:
姓 名:
學 號:
指導老師:
一、研究背景(前言)
溫度是一個極其特別的物理量。在熱力學中時常出現,在日常生活中也無處不在。在物理化學實驗中所測得的數據,如黏度、密度、蒸氣壓、表面張力、折射率、電導、化學反應速率常數等都與溫度有關。所以,許多物理化學實驗必須在恆溫條件下進行。通常用恆溫槽來控制溫度維持溫度。恆溫槽所以能維持恆溫
主要依靠恆溫控制器來控制恆溫槽的熱平衡。
恆溫槽的原理:本實驗討論的恆溫水浴就是一種常用的控溫裝置,它通過繼電器、溫度調節器(水銀接點溫度計)和加熱器配合工作而達到恆溫的目的。其簡單恆溫原理線路如圖2-1-1所示。當水槽溫度低於設定值時,線路I是通路,因此加熱器工作,使水槽溫度上升;當水槽溫度升高到設定值時,溫度調節器接通,此時線路II為通路,因電磁作用將彈簧片D吸下,線路I斷開,加熱器停止加熱;當水槽溫度低於設定值時,溫度調節器斷開,線路II斷路,此時電磁鐵失去磁性,彈簧片回到原來的位置,使線路I又成為通路。如此反復進行,從而使恆溫槽維持在所需恆定的溫度。
各種恆溫槽廣泛使用於精細化工、生物工程、醫葯食品、冶金、石油、農業等領域。為用戶提供高精度的恆溫場源,是研究院、高等院校、工礦企業實驗室、質檢部門理想的恆溫設備。因此,對恆溫槽的裝配和性能測試非常重要。
二、實驗目的
1.了解恆溫槽的結構及恆溫原理,初步掌握其裝配和調試的基本技術。
2.繪制恆溫槽靈敏度曲線(溫度-時間曲線),學會分析恆溫槽的性能。
3.掌握貝克曼溫度計和接觸溫度計的調節及使用方法。
4.了解溫度的PID控制技術。
三、實驗原理
恆溫槽一般由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計、感溫元件、恆溫控制器等部分組成。
恆溫槽裝置示意圖:
1.浴槽
2.加熱器
3.攪拌器
4.溫度計
5.電接點溫度計
6.繼電器
7.貝克曼溫度計
1.浴槽:通常有金屬槽和玻璃槽兩種。其容量和形狀視需要而定。
2.加熱器:通常的是電熱器。根據恆溫槽的容量、恆溫溫度以及與環境的溫差大小來選擇電熱器的功率。
3.攪拌器:一般用電動攪拌器,攪拌速度可調,使槽內各處溫度盡可能保持相同。
4.溫度計:常用1/10℃溫度計作為觀察溫度用。為了測定恆溫槽的靈敏度,可用1/100℃溫度計或貝克曼溫度計。所用溫度計在使用前需進行標化。
5.感溫元件:它是恆溫槽的感覺中樞,是提高恆溫槽精度的關鍵所在。感溫元件的種類很多,如接觸溫度計、熱敏電阻感溫元件等。
6.電子繼電器:用來控制恆溫槽加熱器「通」「斷」電的裝置。
恆溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下,觀察溫度的波動情況,控溫效果可以用靈敏度△t表示(t1為恆溫過程水浴的最高溫度,t2為恆溫過程水浴的最低溫度):
常以溫度—時間曲線表示:
四、實驗部分
1.主要葯品和儀器設備
主要葯品:松香、錫、蒸餾水等。
儀器設備:玻璃缸、接觸溫度計、貝克曼溫度計、溫度計( 1/10℃ )、停表、
攪拌器、電子繼電器、加熱器。
2.實驗步驟
(1)恆溫槽的裝配
在玻璃缸中加入蒸餾水至容積2/3處,按圖將各部件裝好,接好線路。
(2)調節貝克曼溫度計
將貝克曼溫度計調節好,使其水銀面在25℃時位於2.5℃左右刻度。
(3)恆溫槽的調試
打開控溫裝置,調節溫度至25℃,打開攪拌器,置於合適的速度,打開加
熱器,置於合適的功率,等待恆溫。
(4)30℃時恆溫槽靈敏度的測定
待恆溫槽在30℃下恆溫後,每0.5min從貝克曼溫度計上讀一次溫度,測定
30min。
(5)35℃時恆溫槽靈敏度的測定
改變恆溫槽溫度,使其在30℃恆溫,用同樣的方法測定恆溫槽30℃時的靈
敏度。實驗結束,先關控溫裝置、攪拌器,再拔下電源插頭。
五、數據記錄及處理
時間/min 30℃時溫度差 30℃時溫度 35℃時溫度差 35℃時溫度
0.5 0.125 30.125 0.276 35.276
1.0 0.109 30.109 0.101 35.101
1.5 0.095 30.095 0.296 35.296
2.0 0.082 30.082 0.271 35.271
2.5 0.069 30.069 0.266 35.266
3.0 0.055 30.055 0.266 35.266
3.5 0.044 30.044 0.269 35.269
4.0 0.030 30.03 0.255 35.255
4.5 0.016 30.016 0.289 35.289
5.0 0.004 30.004 0.270 35.27
5.5 -0.012 29.988 0.246 35.246
6.0 -0.024 29.976 0.256 35.256
6.5 -0.038 29.962 0.245 35.245
7.0 -0.052 29.948 0.276 35.276
7.5 -0.066 29.934 0.270 35.27
8.0 -0.080 29.92 0.247 35.247
8.5 -0.094 29.906 0.245 35.245
9.0 -0.107 29.893 0.250 35.25
9.5 -0.121 29.879 0.243 35.243
10.0 -0.132 29.868 0.277 35.277
10.5 -0.145 29.855 0.260 35.26
11.0 -0.156 29.844 0.232 35.232
11.5 -0.168 29.832 0.101 35.101
12.0 -0.178 29.822 0.246 35.246
12.5 -0.189 29.811 0.241 35.241
13.0 -0.200 29.8 0.251 35.251
13.5 -0.211 29.789 0.247 35.247
14.0 -0.222 29.778 0.245 35.245
14.5 -0.231 29.769 0.255 35.255
15.0 -0.243 29.757 0.237 35.237
15.5 -0.252 29.748 0.241 35.241
16.0 -0.262 29.738 0.243 35.243
16.5 -0.271 29.729 0.252 35.252
17.0 -0.281 29.719 0.303 35.303
17.5 -0.261 29.739 0.251 35.251
18.0 -0.247 29.753 0.251 35.251
18.5 -0.256 29.744 0.241 35.241
19.0 -0.266 29.734 0.253 35.253
19.5 -0.276 29.724 0.240 35.24
20.0 -0.286 29.714 0.259 35.259
20.5 -0.233 29.767 0.241 35.241
21.0 -0.231 29.769 0.237 35.237
21.5 -0.242 29.758 0.262 35.262
22.0 -0.251 29.749 0.245 35.245
22.5 -0.260 29.74 0.303 35.303
23.0 -0.269 29.731 0.242 35.242
23.5 -0.279 29.721 0.243 35.243
24.0 -0.285 29.715 0.255 35.255
24.5 -0.248 29.752 0.245 35.245
25.0 -0.255 29.745 0.276 35.276
25.5 -0.265 29.735 0.255 35.255
26.0 -0.274 29.726 0.260 35.26
26.5 -0.283 29.717 0.245 35.245
27.0 -0.248 29.752 0.251 35.251
27.5 -0.252 29.748 0.256 35.256
28.0 -0.262 29.738 0.243 35.243
28.5 -0.271 29.729 0.271 35.271
29.0 -0.280 29.72 0.249 35.249
29.5 -0.260 29.74 0.263 35.263
30.0 -0.248 29.752 0.242 35.242
1.以時間為橫坐標,溫度為縱坐標,繪制30℃的溫度-時間曲線
恆溫槽的靈敏度:△t=(t1-t2)/2=(29.769 -29.714)/2=0.0275
對恆溫槽性能進行評價:大部分時刻的溫度都處於30℃以下,根據4個較典型的靈敏度曲線圖,可得屬於加熱器功率太小或散熱太快。
2.以時間為橫坐標,溫度為縱坐標,繪制35℃的溫度-時間曲線
恆溫槽的靈敏度:△t=(t1-t2)/2=(35.296-35.101)/2=0.0975
對恆溫槽性能進行評價:大部分時刻的溫度都處於35℃以上,根據4個較典型的靈敏度曲線圖,可得屬於加熱器功率太大或散熱較慢。
六、注意事項
1.感溫元件靈敏度要高。
2.攪拌器攪拌速度要足夠大,才能保證恆溫槽內溫度均勻。
3. 加熱器導熱良好且功率適當。
4.攪拌器、感溫元件和加熱器相互接近,使被加熱的液體能立即攪拌均勻並流
經感溫元件及時進行溫度控制。
5.貝克曼溫度計屬於較貴重的玻璃儀器,水銀球的玻璃壁較薄,水銀球的尺寸
較大,容易損壞,所以使用時應十分小心,不要隨便放置,不用時應放入溫
度計自帶的木盒中。
6.用左手拍右手腕時,注意溫度計一定要垂直,否則毛細管容易折斷,還應避
免重擊,不要靠近試驗台。
七、思考題
1.恆溫槽的恆溫原理是什麼?
恆溫槽維持恆溫,是靠恆溫控制器來控制恆溫槽的熱平衡的,當其因對外散熱而使水溫降低時,溫度指示控制儀就使加熱器工作,到加熱到所需溫度時,通過溫度感測器控制加熱器停止工作,使槽溫保持恆定[1]。恆溫槽也有通過電子繼電器對加熱器自動調節來實現恆溫的目的。當恆溫槽因熱量向外擴散等原因使體系溫度低於設定值時,繼電器迫使加熱器工作,到體系再次達到設定的溫度時,又自動停止加熱。這樣周而復始,使體系的溫度在一定范圍內保持恆定。
2.恆溫槽內各處的溫度是否相等?為什麼?
恆溫槽內各處溫度不相等。由於攪拌器攪拌不會很均勻,靠近加熱器的溫度會高一些,而遠離加熱處會散熱快些,溫度降低,加熱處會補充。熱必須有高溫傳向低溫,因此不可能相同。
3.如何提高恆溫槽的靈敏度?試加以分析討論
(1)使用靈敏度更高,延遲時間更短的元件
可以採用加熱更加均勻的加熱裝置,比如電加熱套裝置。或採用保溫隔熱性能更好的容器。或把接點溫度計更換成更高靈敏度,反應速度更快的元件,使得過程中溫度變化更小,提高加熱器的反應速度,從而提高靈敏度。
(2)優化系統中液體介質。
可以選用粘滯系數更小,熱導率更高的液體,從而減少溫度波動,提高靈敏度。
(3)使用更合理的布局
由實驗中的結果總結可知合理布局的特點主要是:加熱器與接點溫度計距離盡量近;使各元件處在攪拌器攪拌方向的下游,但不能和攪拌器距離過近,否則會而使得溫度不穩定。
(4)加大攪拌器的攪拌速度
這樣可以使槽內介質的傳熱速度更快,各部分的溫度更均勻從而提高系統反應速度。
(5)適當降低加熱速度
降低加熱電壓至合適的數值,可以減弱加熱延遲現象,提高靈敏度。
八、參考文獻
[1] 尹 波,黃桂萍,曹利民,屈紅恩. 恆溫槽調節與溫度控制實驗條件的探討[J]. 江西化工,2008,02:120-121.
[2] 陳 軍. 恆溫槽裝配和性能測試實驗儀器的改進[J]. 瓊州大學學報,2004,11(05):40-41.
評分 指導師