⑴ 各位大俠,我想請問一下為什麼用重鉻酸鉀法測COD會出現負值
^_^maxuhong(站內聯系TA)也有可能是葯品出問題,我曾遇到過硫酸出問題從而出現負值ysqlym(站內聯系TA)最好在每次測定的時候做兩個空白樣,其他水樣如果不多,也做兩個。lm39637(站內聯系TA)看看試劑和蒸餾水fzhang239(站內聯系TA)硫代硫酸鈉問題,因為最好用時標定,同時做空白試驗!!whchenxf(站內聯系TA)空白的問題,是不是加熱溫度太高,庄新賀(站內聯系TA)個人覺得應該是葯品的事,重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨都有可能 特別可能是硫酸亞鐵銨被氧化了xiaoshig(站內聯系TA)是你空白樣用的蒸餾水有問題,我以前也出現過這樣的問題,後來發現蒸餾水的cod可以達到30多whghps(站內聯系TA)1 先查空白,是不是蒸餾水被污染了,實驗室出現此問題的概率較大
2 再查空白和樣品的加熱條件(溫度\時間等)是否一致
3 查加熱過程\標定過程和滴定過程,是否有失誤
4 最後看試劑,看是不是有失效變質的,質量很差的,一般不會出現此問題xiaoz(站內聯系TA)Originally posted by xiaoshig at 2008-10-8 09:30:
是你空白樣用的蒸餾水有問題,我以前也出現過這樣的問題,後來發現蒸餾水的cod可以達到30多 准備重新做幾個空白試試,
取空白水樣時的確有可能被污染!
1 先查空白,是不是蒸餾水被污染了,實驗室出現此問題的概率較大
2 再查空白和樣品的加熱條件(溫度\時間等)是否一致3 查加熱過程\標定過程和滴定過程,是否有失誤
⑵ cod 測定值為負數 原因
根據我的經驗,硫酸亞鐵銨的消耗量在20ml附近,這會兒想不起來幾種試劑版的濃度,但我用的硫酸亞鐵銨權是0.125m,出現負值有很多原因,但是試劑濃度不準確恐怕是最直接的,也最好找到原因,另外做空白用的水很關鍵(是不是純水),還有重鉻酸鉀的濃度也是原因哦;你只說消耗13ml,並不能說明你加入的重鉻酸鉀的濃度和體積就一定正確,是吧
⑶ 水中cod可以為負
不可能為負的。
化學需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在一定嚴格的條件下,水中的還原性物質專在外加的強氧化劑的屬作用下,被氧化分解時所消耗氧化劑的量。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度,這些物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,但一般水及廢水中無機還原性物質的數量相對不大,而被有機物污染是很普遍的,因此,COD可作為有機物質相對含量的一項綜合性指標。
⑷ 酒精廠廢水cod檢測出現負值是怎麼回事
cod是化學需氧量肯定不會是負值的,你檢測方法有問題吧
檢測方法
一、重鉻酸鉀標准法,也稱為迴流法(中華人民共和國國家標准)
(一)、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
由於此標准制定於1989年,所以用現在的標准衡量存在很多缺點:
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 測定過程中,迴流水的浪費驚人;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染;
6、 試劑用量大,耗材成本高;
7、 測試過程復雜,不宜於推廣
(二)、設備
1.250mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
(四).測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
(五).測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
(六),計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)
7、水樣應保證新鮮,盡快測定。
二、快速消解分光光度法(中華人民共和國環境保護行業標准)2008年試行
(一、原理
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解後,用光度法設備測定COD值。試劑含有一種復合催化劑,既能加速反應,又對Clˉ具有抗干擾作用,水樣與特質試劑在消解器中進行快速氧化還原反應,產生Cr離子,通過分光光度計測其濃度,從而得出對應的COD值。
由於此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費用低,所以目前大部分實驗室都採用此種方法,但此方法儀器成本較高,使用成本較低,適合於長期需要檢測COD單位使用。
(二)、設備
國外的設備發展較早,但是價格很高,而且測定時間較長,試劑價格一般用戶無法承擔,精度不是很高,因為國外儀器的監測標准與我國不同,主要是國外水處理水平和管理制度與我國不同;
快速消解分光光度法主要是根據國產儀器的通行方法,催化快速測定COD的方法是此方法的制定標准,早在80年代初就已經發明出來,經過30多年的應用,成為環境保護行業標准,國內的5B型儀器已經在科研、官方監測廣泛應用。國產儀器憑借價格優勢,售後及時已得到了廣泛的應用。
(三)、測定步驟
取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鍾-----冷卻2分鍾-----倒入比色皿-----設備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。
(四)、注意事項
1、高氯水樣應採用高氯試劑。
2、廢液10ml左右,但酸性較大,應集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面清潔。
⑸ 測的CODcr為負值是什麼原因
跟硫來酸亞鐵銨標定自正確與否無關
可能的原因如下:
空白所用的蒸餾水不夠純凈
樣品COD很小,所配的重鉻酸鉀濃度偏高,改用0.1mol/L試試
滴定管是否漏水,是否發澀,在即將到終點時是否多滴了幾滴
取水樣和空白蒸餾水時是否嚴格按要求取
取重鉻酸鉀時是否嚴格按要求取
⑹ 自來水COD值測出來是負值是對的嗎重絡酸鉀法測定的
重絡酸鉀來法測定COD下限一般自在20mg/L,低於20mg/L就不能靈敏的反應氧化劑的使用量,自來水COD值一般都在5mg/L一下,所以誤差會很大,如果空白(蒸餾水)被污染,這樣對比下來,空白很可能比水樣COD值還高,也就出現了負值。
⑺ 蒸餾水的COD大概是多少
蒸餾水COD是0。
COD是由水中的還原性物質:各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等主要是有機物決定的。所以可以將蒸餾水的COD看成是0.
⑻ 自來水COD值測出來是負值是對的嗎重絡酸鉀法測定的
重絡酸鉀法測定COD下限一般在20mg/L,低於20mg/L就不能靈敏的反應氧化劑的使用量,自來水回COD值一般都在5mg/L一下,所以誤差會答很大,如果空白(蒸餾水)被污染,這樣對比下來,空白很可能比水樣COD值還高,也就出現了負值。
⑼ 蒸餾水COD含量是多少COD含量有負值嗎請指教!謝謝!
含量是多少這的通過實驗才能知道 如果要測的話蒸餾水的COD應該會很低 測定一般不會出現負值 可能是你測得含量太小 有一定的誤差 用空白值減後 出現負值 你不會用蒸餾水測定COD吧
⑽ 為什麼測得的自來水中的COD是負值
那是因為自來水中含有消毒劑成份所致,如二氧化氯,次氯酸都是強氧化物。