纯化水亚硝酸测原理

㈠ 分光光度法测定亚硝酸盐的原理

测定亚硝酸盐的分光光度法称为N-1-萘基-乙二胺光度法.
原理是在磷酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰按反应,生成重氮盐,再与N-1-萘基-乙二胺偶联生成红色染料.在540nm处有最大吸收.
详见《水和废水监测分析方法（第四版）》

㈡ 纯化水检查中各指标质检的原理

4.整个水质监测分为三个“验证”周期，每个周期7天
4.1.1.纯化水箱
取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.1.2.总送水
取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.1.3.总回水口（附件13性能确认水质检测报告） 取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.1.4.各使用点
取样频率：每个“验证”周期轮流取样一次，共3次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.2. 异常情况处理程序
4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中，应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作； 按质量标准进行判定，当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序处理； 4.2.2.在不合格点重新取样，重新检测不合格项目或全项；必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原因；
4.2.3.若附属系统运行方面的原因，需报验证小组，调整运行参数或对系统进行处理。
5. 纯化水制备系统日常监测。
若连续3周（每7天为一个连续周期）的检测结果均在合格范围内，可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测，最后确定管路清洗消毒周期。
5.1.取样点的布置
5.1.1.纯化水箱，每周取样1次
5.1.2.送、回水管每周取样1次
5.1.3.使用点可轮流取样，但需保证每个用水点每月不少于1次
5.1.4.验证周期结束后，每隔30天对微生物指标进行检验。
5.2.检测方法：中国药典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的确认
5.3.1.当纯化水箱水样、送、回水管水样，各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒，（两次间隔时间为清洗消毒周期）
5.4质量管理部拟订日常监测程序及验证周期；执行《工艺用水质量监控程序》。
5.5.日常监控验证持续一年；
5.6.按标准测试，测试结果附入验证方案.
6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认系统日常监测程序及验证周期。

㈢ 亚硝酸盐的测定原理与有关方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法，
碘量法：
在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，
将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为：
KIO3＋5KI＋6HCl→3I2＋3H2O＋6KCl
SO32－＋I2＋H2O→SO42－＋2HI
本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L的水样。
比色法：
亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。
此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm。本方法的测定范围为0~0.5mg/L。
水样中亚硝酸盐的测定就是根据上述反应原理，通过分光光度计比色获取水样中亚硝酸盐的含量。

㈣ 纯净水中的亚硝酸盐是怎么产生的

如果是纯净水，应该是没有硝酸根的。
一般水中的亚硝酸盐都是由硝酸根经细菌还原，形成亚硝酸根的。

㈤ 亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法有哪些

一、基本原理

亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。根据亚硝酸钠的消耗量可计算出药物有效成分的含量。

二、条件

1、酸的种类及浓度

（1）重氮化反应的速度与酸的种类有关，在HBr中比在HCl中为快，在硝酸或硫酸中则较慢，但因HBr的价格较昂，故仍以HCl最为常用。此外，芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。

（2）重氮化反应的速度与酸的浓度有关，一般常在1～2mol/L酸度下滴定，这是因为酸度高时反应速度快，容易进行完全，且可增加重氮盐的稳定性。

如果酸度不足，则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使测定结果偏低。当然，酸的浓度也不可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离，反而影响重氮化反应的速度。

2、反应温度

重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。

三、指示终点的方法

（1）永停滴定法：ChP、BP多采用

主要原理：NaNO₂滴定时，达终点前，NaNO₂产生的HNO₂用于重氮化反应，不与电极作用，检流计无电流通过不偏转；达到终点时，溶液中微量HNO₂即会使电极起氧化还原反应，检流计指针突然偏转，且不再回复。优点：简单，方法准确缺点：电极易钝化。

（2）电位法：USP多用

原理：采用电位计，甘汞-铂电极系统。当到达终点时，溶液中多余的HNO2使电位产生突跃，如用直流式电位计，则可使电位计指针突然偏转而指示终点。

（3）外指示剂法：

原理：常采用KI-淀粉糊剂或试纸（液）指示终点。滴定终点时，稍过量的NaNO₂在酸性液中氧化KI，析出I₂遇淀粉显兰色。

(5)纯化水亚硝酸测原理扩展阅读

注意事项：

1、将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定，是一种快速滴定法。

2、重氮化温度应在15～30℃，以防重氮盐分解和亚硝酸逸出。

3、重氮化反应须以盐酸为介质，因在盐酸中反应速度快，且芳伯胺的盐酸盐溶解度大。在酸度为1～2mol/L下滴定为宜。

4、近终点时，芳伯胺浓度较稀，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。

5、永停仪铂电极易钝化，应常用浓硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）温热活化。

6、亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存。

㈥ 亚硝酸盐检测试验原理！

特征反应，大学无机性质实验可以做得到的

㈦ 亚硝酸盐怎么检测

1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
5注意事项
5.1亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。
5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。
5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。
6试剂质量控制
6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管，盖盖将试剂摇溶，10min后与标准色板进行对比，其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

㈧ 亚硝酸盐检测方法

1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
5注意事项
5.1亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。
5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。
5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。
6试剂质量控制
6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管，盖盖将试剂摇溶，10min后与标准色板进行对比，其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

㈨ 测定食品中亚硝酸盐为什么一定要用蒸馏水或纯净水

分光光度法是通过测定被测物质，在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。

㈩ 测亚硝酸盐含量操作

GB5009.33—2010 分光光度法

1、原理

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

2、试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

2.1 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）

2.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）

2.3 冰醋酸（CH3COOH）

2.4 硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）

2.5 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）

2.6盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）

2.7亚硝酸钠（NaNO2）

2.8硝酸钠（NaNO3）

2.9锌皮或锌棒。

2.10硫酸镉。

2.11亚铁氰化钾溶液(106g/L)：

称取106.0g 亚铁氰化钾（2.1），用水溶解，并稀释至1000mL。

2.12乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0g乙酸锌（2.2），先加30 mL 冰醋酸（2.3）溶解，用水稀释至1000mL。

2.13饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠（2.4），溶于100 mL 热水中，冷却后备用。

2.14对氨基苯磺酸溶液（4 g/L） ：称取 0.4g对氨基苯磺酸（2.5），溶于100mL20%

（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。

2.15盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（2.6），溶于100mL 水中,

混匀后，置棕色瓶中，避光保存。

2.16亚硝酸钠标准溶液（200 μg/mL）：准确称取0.1000g于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

2.17亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于 200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。

2.17硝酸钠标准溶液（200 μg/mL，以亚硝酸钠计）：准确称取0.1232g 于110 ℃～120

℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于入500mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

2.18硝酸钠标准使用液（5 μg/mL）：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL

容量瓶中，加水稀释至刻度。

3、仪器和设备

3.1 天平：感量为0.1mg 和1mg。

3.2组织捣碎机。

3.3超声波清洗器。

3.4恒温干燥箱。

3.5分光光度计。

4、测定

4.1试样的预处理

新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。

4.2提取

称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样（如制备过程中加水，应按加水量折算），置于

50 mL烧杯中，加12.5 mL 饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以 70 ℃左右的水约300mL 将试样洗入500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。

4.3提取液净化

在振荡上述提取液时加入5mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL, 滤液备用。

4.4亚硝酸盐的测定

吸取40.0mL 上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亚硝酸钠），分别置于50mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3min～5min 后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm 比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。

5、分析结果的表述

5.1亚硝酸盐含量计算

亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量按式（3）进行计算

式中：

X1——试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg）；

m——试样质量，单位为克（g）；

V1——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；

V0 ——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

6、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%