1. 我做药剂总磷的实验,空白是蓝色的,颜色很深,钼酸铵溶液我配出来为
A. 酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g,溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液:称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24▪4H2O〕10g,溶于450mL水中,缓慢加入153mL浓硫酸,边加边搅。
再将上诉A溶液加入到B溶液中,最后加水至1L。充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,混匀,此即钼锑抗试剂。有效期24小时。
按以上操作步骤做,空白是无色的。
2. 在用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的时候,在显色后为什么会出现蓝色悬浊液,过滤后颜色没有了
显色剂的量和吸光度是有关系的,显色剂加得多吸光性就强,所以必须准确。
其实磷钼杂多酸是必须被还原的。如果没错的话,实验原理是这样的:
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被还原性物质(如抗坏血酸、氯化亚锡)还原,生成蓝色的络合物。
至于溶液颜色加深,是因为钼酸铵溶液不稳定,见光分解。因此要保存在棕色瓶中。
3. 也是用钼酸铵法做总磷,总不能显色,不知道是什么问题
不显色的问题我也遇到过,一般重新配制试剂就可以解决,因为反应中的某个试剂不对或失效就会导致不显色。你说的酸度估计是指反应在偏酸性条件下进行吧。反应中有氢离子参与。
1、 抗坏血酸(HG3-536):20g/L;
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
2、钼酸铵(GB 657):26g/L溶液;
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(2.2),混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3、磷标准溶液:1mL含有0.5g PO43-;
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾(2.1)精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4、磷标准溶液:1mL含有0.02mg PO43-;
取20.00mL磷标准溶液(2.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5、过硫酸钾(GB641),40g/L溶液;
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
原理:在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
标准曲线:分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液(2.7)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(2.5),3.0mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(mg)为横坐标绘制工作曲线。
从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(2.3),5.0mL过硫酸钾溶液(2.8),用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中。加入2.0mL钼酸铵溶液(2.5),3.0mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4. 钼蓝法测硅,空白溶液加酸后加钼酸铵显蓝,已知纯水和钼酸铵没有污染,请问可能造成污染的原因是什么
比色管没洗干净,盐酸、草酸、124酸被污染。我前天做的也是空白超级大,后来知道是纯水机坏了,换水就好了。