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离子交换法过柱子

发布时间:2021-01-13 16:15:53

『壹』 我用离子交换树脂做精制实验 为什么先走阳柱子 后走阴柱子

阳树脂以H型态,阴树脂以OH型态投入使用,料液经过阳树脂交换后,去除了料液中的阳内离子,容出来料液呈酸性,然后进入阴树脂交换后,去除了料液中的阴离子。阳树脂交换阳离子后释放出同等当量的H离子,这部分H离子与阴树脂交换阴离子后释放出等当量的OH离子,结合生产水。

如果先过阴树脂,阴树脂置换了料液中的阴离子后释放出OH根,这些OH根极易与料液中的Ca2+、Mg2+形成沉淀,这么说您应该明白了吧。

『贰』 离子交换法制备纯水流过柱子的前30毫升水为何弃去

主要原因是前面的30毫升水中可能还有一些柱子中残留的前期的物质,这样的话可能会污染这些水哦。

『叁』 离子交换柱交换过程化学方程式

强酸型阳离子交换树脂:R-SO3H
(有许多SO3H基团)
强碱型阴离子交回换树脂:[R4N]OH
(有许多OH基团)
R-SO3H
+
M(+)
=
RSO3M
+
H(+)
将所有阳离子吸附答到树脂上,释放出H(+);
[R4N]OH
+
X(-)
=
[R4N]X
+
OH(-)
将所有阴离子吸附到树脂上,释放出OH(-);
H(+)
+
OH(-)
=
H2O
阳离子交换产生的H(+)与阴离子交换产生的OH(-)结合成水。

『肆』 离子交换柱的工作原理

离子交换柱的工作原理:
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除。
以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
离子交换柱(ion exchange column)是用来进行离子交换反应的柱状压力容器。充填有离子交换树脂的细长管柱。可由玻璃、不锈钢、有机玻璃等不被所用的流动相腐蚀的材料制成。离子交换柱(混床)的分类:混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
离子交换柱的分类:
混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
1、体外再生混床适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,现在已很少使用。
2、体内再生混床和阴树脂外移再生混床适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
3、阴树脂外移再生混床:阴树脂外移再生式混合床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同。

『伍』 离子交换柱层析法分离氨基酸实验装柱有哪些注意事项

氨基酸的分离鉴定——纸层析法
一,实验目的
掌握氨基酸纸层析的方法和原理,学会分析待
测样品的氨基酸成分.
二,实验原理
纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析.滤纸纤维上的羟基具有亲水性,吸附一层水作为固定相,有机溶剂为流动相.当有机相流经固定相时,物质在两相间不断分配而得到分离.
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示:
Rf=原点到层析斑点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离
在一定的条件下某种物质的Rf值是常数.Rf值的大小与物质的结构,性质,溶剂系统,层析滤纸的质量和层析温度等因素有关.本实验利用纸层析法分离氨基酸.
三,实验器材
(1)大烧杯(5000mL):1只/组
(2)微量注射器(100 L):1只/ 组.
(3)喷雾器:公用.
(4)培养皿:1只/组.
(5)层析滤纸(长22cm,宽14cm的新华一号滤纸):1张/组.
(6)直尺,铅笔:自备.
(7)电吹风:1只/组.
(8)托盘,针,白线:1套/组.
(9)手套:1双/组.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小烧杯:50mL,1只/组.
四,实验试剂
(1)扩展剂:将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中,与5体积水混合,充分振荡,静置后分层,弃去下层水层.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3种(赖氨酸,苯丙氨酸,缬氨酸),0.5%的待测氨基酸液1种.
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
实验试剂
五,实验操作
检查培养皿是否干燥,洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干.
(1)平衡:剪一大块塑料薄膜铺在桌面上,将层析缸或大烧杯到置于塑料薄膜上,再把盛有约20mL展层溶液的小烧杯置于倒置的层析缸或大烧杯中,用塑料薄膜密封起来,平衡20min.
(2)规划:带上手套,取宽约14cm,高约22cm的层析滤纸一张.在纸的下端距边缘2cm处轻轻用铅笔划一条平行于底边的直线A,在直线上做4个记号,记号之间间隔2cm,这就是原点的位置.另在距左边缘1cm处画一条平行于左边缘的直线B,在B线上以A,B两线的交点为原点标明刻度(以厘米为单位),参见左图.
(3)点样:用微量注射器分别取10mL左右的氨基酸样品(每取一个样之前都要用蒸馏水洗涤微量注射器,以免交叉污染),点在这四个位置上.挤一滴点一次,同一位置上需点2~3次,2~3mL/次,每点完一点,立刻用电吹风热风吹干后再点,以保证每点在纸上扩散的直径最大不超过3mm.每人须点4个样,其中3个是已知样,1个是待测样品.
(4)层析:用针,线将滤纸缝成筒状,纸的两侧
边缘不能接触且要保持平行,参见图3-3.向培养皿中加入扩展剂,使其液面高度达到1cm左右,将点好样的滤纸筒直立于培养皿中(点样的一端在下,扩展剂的液面在A线下约1cm),罩上大烧杯,仍用塑料薄膜密封.当扩展剂上升到A线时开始计时,每隔一定时间测定一下扩展剂上升的高度,填入表3-1中.当上升到15~18cm,取出滤纸,剪断连线,立即用铅笔描出溶剂前沿线,迅速用电吹风热风吹干.
(5)显色:用喷雾器在通风厨中向滤纸上均匀喷上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然后立即用热风吹干,即可显出各层析斑点,参见左图.
(6)计算各种氨基酸的Rf值,并判断混合样品中都有哪些氨基酸,各人将自己的实验结果贴在实验报告上,见表3-2.
(7)以层析时间为横坐标,扩展剂上升高度为纵坐标画图,求出扩展剂上升到18cm时所需要的时间.
(8)将微量注射器内外用蒸馏水清洗干净,倒掉用过的展层液和平衡液,将培养皿洗净,整理好桌面上的仪器和试剂

『陆』 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

『柒』 离子交换树脂氢型柱制作方法

1、树脂装柱

将树脂装入交换器中,用清水反洗树脂,至出水澄清为止。通入 2 倍树专脂体积的
5-8%NaCl溶液浸泡4-8h,再用属清水洗到出水无色无味为止(如树脂是新树脂,也未失水,则可免去5-8%NaCl
溶液浸泡)。

2、阳离子交换树脂

先通入两倍树脂体积的约 4%HCl 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 3-5 左右,再用两倍树脂体积的约 4%NaOH 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 8-9 左右。之后就可再生使用(通入三倍树脂体积的约 4%HCl 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 5 -6)

如果嫌麻烦,也可以直接双倍再生,即通入4倍树脂体积的约 4%HCl 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 5 -6即可投入使用。
清洗水要注意原水中硬度是否偏高(最好采用软化水),如果没有条件采用软化水冲洗,则建议免去酸碱预处理过程,以免造成阳树脂通过NaOH转型后,用软化水冲洗时,导致树脂内部形成Ca(OH)2,Ma(OH)2沉淀,反而造成运行时钠超标。

『捌』 离子交换法制备去离子水。先经过什么离子交换柱后经过什么,否则发生什么现象

离子交换法准备去离子水工艺是:阳床-阴床-混床
南京权坤生物科技有版限公司(Nanjing QuanKun bio-technology Co.,Ltd)作为国内知名的权超纯水设备生产供应商,专业专注于超纯水仪器的研发、生产、销售以及提供超纯水系统的全套解决方案。

『玖』 阳离子交换柱是什么

阳离子交来换柱把一定源比例的阳离子交换树脂混合装填于同一交换装置中,对流体中的离子进行交换、脱除。
离子交换柱也称混床 。所谓的离子交换柱,就是把一定比例的阳、阴离子交换树脂混合装填于同一交换装置中,对流体中的离子进行交换、脱除。

离子交换柱(混床)的分类:混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种:
1、体外再生混床适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,现在已很少使用。
2、体内再生混床和阴树脂外移再生混床适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
3、阴树脂外移再生混床:阴树脂外移再生式混合床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同。

『拾』 哪位大神知道离子交换树脂的操作步骤哇,具体的,比如预处理,装柱,过柱,吸附,洗脱等...我说的对么

首先,预处理一般就是看你树脂的类型。阳树脂一般用盐酸处理,阴树脂内一般用NaOH处理。处理过容后用去离子水洗至中性后可以装柱。一般都是用反洗的方法,使装柱过程不在树脂内部不产生气泡。至于吸附和洗脱要看你拿树脂做什么的,如果是水处理直接再生就行了,只有用做吸附特殊物质的时候才洗脱收集你要吸附的物质

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