A. 求提取生物碱的全过程
生物碱-水或酸水提取法
1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。
2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。
3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。
4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法。
5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集。
1.阳离子树脂交换法
生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。
操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。
①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱。
②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。
③ 酸水或酸性乙醇洗脱。
2.萃取法
酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。
一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些。
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
B. 生物碱如何提取分离
生物碱的提取过程多种多样,其中水或酸水提取法因其简便性而被广泛采用。首先,通过0.1%至1%的硫酸、盐酸或醋酸等酸性溶液,可以将生物碱从植物体内提取出来。这种方法能够使生物碱的大分子有机酸盐转化为小分子无机酸盐,从而提高其在水中的溶解度。然而,这种方法也有其局限性,比如提取液的体积较大,浓缩较为困难,同时也会带入大量的水溶性杂质。因此,提取后通常需要采用阳离子树脂交换法或萃取法进行进一步的纯化。
阳离子树脂交换法是一种常见的纯化技术,它利用生物碱阳离子与阳离子交换树脂之间的离子交换反应,将生物碱固定在树脂上。随后,通过中性水或乙醇清洗树脂,去除杂质,最后用酸水或酸性乙醇洗脱生物碱。另外,萃取法也可以用于纯化,具体操作是将酸水提取液碱化,使生物碱游离出来,如果生物碱不沉淀,可以通过亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂后即可得到纯化的总生物碱。
对于醇类溶剂提取法,甲醇、乙醇等有机溶剂能够有效溶解游离生物碱或其盐,适用于多种碱性的生物碱提取。然而,这种方法可能会带入较多的脂溶性杂质,因此通常需要配合酸水-碱化-萃取法来进一步去除这些杂质。具体操作是将醇提液回收醇后,加入稀酸水搅拌,滤过后调碱性,再用亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂即可得到纯化的总生物碱。
亲脂性有机溶剂提取法则适用于大多数游离生物碱的提取,如氯仿、苯、乙醚等,可通过浸渍、回流或连续回流法进行提取。然而,为提高提取效率,往往需要在提取前将药材用少量碱水湿润,以促进生物碱的游离,增加溶剂对植物细胞的穿透力。此外,对于挥发性生物碱如麻黄碱,可采用水蒸气蒸馏法提取;而对于可升华的生物碱如咖啡碱,则可采用升华法提取。
在生物碱的分离方面,碱性差异是常用的方法之一。通过pH梯度萃取法,可以将总生物碱中的不同生物碱按碱性强弱依次分离。具体操作是将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂,以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离,随后分别碱化后以有机溶剂萃取即可。
另一种分离方法是利用溶解度差异。例如,在苦参中,可以通过利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚,而苦参碱可溶于乙醚的性质,将苦参总碱溶于氯仿,再加入10倍量以上的乙醚,使氧化苦参碱析出沉淀。而在汉防己中,则可以通过冷苯法,利用汉防己乙素极性大于甲素,在冷苯中的溶解度小于甲素的特性,将两者分离。
此外,特殊官能团的利用也是生物碱分离的重要手段。酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水,可以与一般生物碱分离;内酯或内酰胺结构的生物碱在碱性水液中加热可开环生成溶于水的羧酸盐,而在酸性下则可环合成原生物碱并沉淀。这些方法在生物碱的研究和应用中具有重要的意义。
色谱法同样在生物碱的分离中发挥着重要作用。吸附柱色谱、分配柱色谱、高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等方法都可以用于分离生物碱。这些技术可以根据生物碱的结构特点,通过不同的选择性吸附或分配作用,实现高效分离,为生物碱的进一步研究和应用提供了有力的支持。
C. 生物碱酸水提取液处理常用的方法是
阳离子交换树脂。生物碱水提取液处理常用的方法是阳离子交换树脂。生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子,能和阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。交换完全后,用中性水或乙醇洗除柱中的杂质,最后再用适当的方式将生物碱从树脂上洗脱下来就可以了。生物碱水提取液处理的其他方式还有萃取法,醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法。
D. 生物碱百度百科写不溶于水,那为什么很多人都用水来提取呢还是说百度里讲的只是一部分不溶于水
溶剂法:利用麻黄碱和伪麻黄碱既能溶于水,又能溶于亲脂性有机溶剂的性质,以及麻黄碱草酸盐比伪麻黄碱草酸盐在水中溶解度小的差异,使两者得以分离。方法为麻黄用水提取,水提取液碱化后用甲苯萃取,甲苯萃取液流经草酸溶液,由于麻黄碱草酸盐在水中溶解度较小而结晶析出,而伪麻黄碱草酸盐留在母液中。
水蒸汽蒸馏法:麻黄碱和伪麻黄碱在游离状态时具有挥发性,可用水蒸汽蒸馏法从麻黄中提取。
离子交换树脂法:利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,而麻黄碱的碱性较伪麻黄碱弱,先从树脂柱上洗脱下来,从而使两者达到分离。
生物碱类药物(重点在鉴别,N的位置,有哪些电效应)
苯烃胺类(盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)
氮原子在侧链上,碱性较一般生物碱强,易与酸成盐。
托烷类(硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱)
阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇(莨菪醇)和莨菪酸缩合而成,具有酯结构。分子结构中,氮原子位于五元酯环上,故碱性也较强,易与酸成盐。
喹啉类(硫酸奎宁和硫酸奎尼丁)
奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物,其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分,各含一个氮原子,喹啉环含芳香族氮,碱性较弱;喹啉碱微脂环氮,碱性强。
异喹啉类(盐酸吗啡和磷酸可待因)
吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团,故属两性化合物,但碱性略强;可待因分子中无酚羟基,仅存在叔胺基团,碱性较吗啡强。
吲哚类(硝酸士的宁和利血平)
士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子,N1处于脂肪族碳链上,碱性较N2强,故士的宁碱基与一分子硝酸成盐。
黄嘌呤类(咖啡因和茶碱)
咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子,但受邻位羰基吸电子的影响,碱性弱,不易与酸结合成盐,其游离碱即供药用。
你看着办
E. 离子交换法富集分离阳离子和阴离子的原理各是什么
1. 离子交换法是一种利用阴阳离子在特定树脂上的吸附与解吸附能力来分离和富集离子的技术。
2. 在离子交换过程中,阴离子树脂特别适用于富集有机酸类物质,因为这些阴离子能与树脂上的羟基负离子发生交换并从而被吸附。
3. 为了富集这些有机酸阴离子,可以使用酸性溶液来洗脱,将吸附的有机酸阴离子从树脂上置换下来。
4. 类似地,阳离子树脂则用于富集生物碱类物质。生物碱的阳离子也能与树脂上的羟基负离子交换并吸附。
5. 富集生物碱的过程同样涉及使用碱性溶液来洗脱,将吸附的生物碱阳离子从树脂上释放。
6. 在设计离子交换法的富集方案时,首先需要根据目标成分的性质来选择合适的树脂类型和洗脱条件,以确保有效且选择性地富集目标离子。