简要说明用离子交换法分离和富集水样中

㈠ 离子交换法富集分离阳离子和阴离子的原理各是什么

主要利用阴阳离子在树脂上的吸附与解吸附来完成的,比如阴离子树脂用于有机酸的富集,而阳离子用于生物碱的富集.当有机酸的阴离子与阴离子上的羟基负离子交换时被吸附,用酸水去洗脱,把有机酸阴离子置换下来,而达到富集效果.生物碱原理也一样,其他成分先区分不同物质的性质来设计富集的方法

㈡ 水质中金属化合物的分离与富集的方法有哪些

金属化合物的分离 一般都是通过特定的化学反应 分离开 然后再通过其他的途径 得到想要的化合物。
金属元素或者水溶液中其他元素的富集，可以通过离子渗透膜、离子交换树脂或者通过化学反应来实现

㈢ 分离与富集

硒、碲与其他元素的分离方法，主要有以下6类。

62.6.2.1 共沉淀分离法

共沉淀通常使用的载体是砷和氢氧化铁及其他氢氧化物。

(1)砷沉淀剂分离

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在盐酸溶液中很容易被还原为单质。因此，利用载体与硒、碲共沉淀是分离和富集它们的常用手段。通常使用的载体是砷，硒、碲也可互为载体。由于它们的氧化还原电位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亚硒酸能被一些弱还原剂，如二价铁盐、亚硫酸、有机酸和蔗糖等，还原成单质硒。亚碲酸则需用较强的还原剂，如盐酸肼、氯化亚锡或金属锌等才能被还原。选择适当的还原剂或调节还原时溶液酸度，可使硒和碲彼此分离。试样中硒、碲含量通常很低。目前多采用在6mol/LHCl中，以砷为聚集剂，用次磷酸钠为还原剂，使硒、碲和砷还原成单质而共沉淀。当用砷作聚集剂时，从大量含铜和铅的试样中能定量地回收硒，但碲的回收率仅93%，故碲的校准曲线最好从沉淀开始操作。

这种共沉淀方法不能分离金、汞，因为金、汞也能被还原而析出。因此，如有金存在，所得沉淀可用硝酸处理，此时硒和碲重新转入溶液，而金则不溶于硝酸。少量金、汞对测定碲有影响，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或铜试剂-四氯化碳萃取分离。

大量铋存在时，有少量铋与硒、碲共沉淀，加入酒石酸可防止铋的共沉淀。

大量钛存在时，会有白色胶状的磷酸钛沉淀，妨碍下一步分析的进行。因此在大量钛存在下测定硒、碲，应避免使用次亚磷酸盐作还原剂。可采用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化锡还原沉淀硒、碲的方法。此时，硒、碲互为共沉淀剂。

测定雄黄、雌黄中的硒、碲，也用上述二氯化锡还原的方法较为适宜。因为用次亚磷酸钠还原，有大量砷析出，给下一步溶解、测定带来不便。

(2)氢氧化铁沉淀剂分离

在氨性溶液中，pH9.4～9.7时，可用氢氧化铁完全共沉淀碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)仅1%与氢氧化铁共沉淀。据此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)与硒(Ⅵ)分离或硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)分离。在pH6.0～9.0，以氢氧化铁为共沉淀剂，应用于粗铜、黄铜、银、水样和硫化矿中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)与其他元素分离。

在氨性溶液中(pH8～9)用氢氧化铁共沉淀硒、碲时，预先加入10g乙酸铵可使大量汞进入滤液与硒、碲分离，沉淀中残留的汞小于2mg。

除氢氧化铁以外，氢氧化铍、氢氧化铬或氢氧化铅亦可用硒、碲或碲的共沉淀剂。

(3)La³⁺共沉淀分离

在氢氧化铵介质中，La和Zr为共沉淀剂时，Se、Te回收率均优于用Fe共沉淀剂。方法可用于ICP-MS法测定电解铜中的Se、Te。

62.6.2.2 离子交换与吸附法

(1)离子交换树脂分离

a.P201×7型阴离子交换树脂分离。采用P₂₀₁×7型阴离子交换树脂交换分离SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脱SeO^2-₃，然后用1.0mol/LHCl洗脱SO^2-₄，方法用于粗硒、亚硒酸钠中硫的分离测定。

b.732型阳离子交换树脂分离。利用732型阳离子交换树脂，当pH3～4时，Mg、Ca、K、Na能较完全分离而富集Se;用水可将Se定量洗脱。用ICP-AES方法测定了茶叶中的微量硒。

(2)吸附分离

巯基棉分离。不同酸度、流速下，巯基棉可分离元素情况见表62.20。

表62.20 巯基棉对各种元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速为3mL/min，Au、Pt离子可被巯基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt难于解脱。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介质中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巯基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃对吸附没有影响。

在2～6mol/LHNO₃介质中，流速2～6mL/min，巯基棉能定量吸附Se，用浓盐酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脱。

综上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巯基棉分离，主要选择适宜的上柱酸度和淋洗液，便可从众多的干扰离子中分离。

62.6.2.3 蒸馏分离法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有挥发性。可利用此特性使硒、碲与某些元素分离。

目前，使用较多的是从含过量溴的氢溴酸的溶液中蒸馏含硒试样，硒以四溴化硒的形式挥发出来，用水作吸收液。由于存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸馏硒溶液中溴必须是过量的。用这种方法即使微克量的硒亦能定量地蒸馏出来。若氢溴酸溶液中含硫酸，蒸馏温度为125℃时，则砷、锑和碲与硒一同蒸馏出来。蒸馏法广泛地应用于测定不同物质的硒。例如黄铁矿中小量的硒可先将溶液加溴和氢溴酸(1+2)蒸馏分离硒。天然水中的硒，可从含硫酸、溴化钾的过氧化氢的溶液中蒸馏出来。

62.6.2.4 溶剂萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有机磷类，高分子胺类、亚砜和酮类为萃取剂。

在一定条件下，硒、碲能与磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、铜试剂等试剂形成离子缔合物、配合物或螯合物而被有机溶剂所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可从2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黄色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以从强盐酸溶液中萃取分离碲;!=20%TBP-煤油溶液可从4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)与碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸盐等分离。可以在大量硫氰酸酸盐存在下，从pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去铁，而使碲与铁(Ⅱ)分离，与铁共萃取的约用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下来，合并到原来的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。从6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶于三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干扰金属离子例如铜、银、汞、铋则在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分离。

(3)铜试剂

用铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)萃取硒或碲。铜试剂与碲形成的配合物，不仅可以从强酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用于小量碲与硒、铂族金属以及有色金属等分离。用次亚磷酸还原沉淀硒、碲，金、汞，及少量铜、锡、锑等能与碲共沉淀，调节pH11左右，加入1mL10g/L铜试剂溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲与金属离子分离。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的铜试剂配合物可被苯萃取。此法可用于铁和钢中硒的测定。

(4)硒试剂(3，3'-二氨基联苯胺)

用硒试剂(3，3'-二氨基联苯胺)萃取硒pH6～8时，硒与硒试剂的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用于萃取光度法测定硒。

(5)有机磷类、高分子胺类、亚砜和酮类萃取

有机磷类、高分子胺类、亚砜和酮类为萃取剂的萃取性能见表62.21。

表62.21 高分子胺类、亚砜和酮类萃取性能

续表

表中缩写说明:DOSO为二辛基亚砜;DPSO为二苯基亚砜;N503为N，N'-2(1-甲基庚基)乙酰胺;TOA为三正辛基胺;N1923为伯胺。

62.6.2.5 离子交换与吸附法

(1)离子交换树脂分离

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被强酸阳离子交换树脂吸附，所以在测定硒之前可用阳离子交换树脂除去干扰金属。在一定条件下，硒(Ⅳ)能滞留在阳离子交换树脂上，曾用于毫克量硒与硫酸根和铁(Ⅲ)分离。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有较强的吸附，可借以分离此二元素。

硒(Ⅳ)在低于4mol/LHCl中不被强碱性树脂吸附，但酸度高时有些滞留。这也可用于分离这两个元素。硒(Ⅳ)用小于4mol/LHCl洗脱，碲(Ⅳ)保留在柱上，然后用0.1～1mol/LHCl洗脱。

在任何浓度盐酸中六价碲均可通过强碱性阴离子交换树脂。碲(Ⅳ)在小于1mol/LHCl中可通过阴离子交换树脂。在大于3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)则被阴离子树脂强烈地吸附。分配系数分别为:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能还原吸附在树脂上的碲(Ⅳ)为碲(0)。用盐酸洗脱其他元素后，用盐酸-硝酸混合液通过交换柱，将柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然后用1mol/LHCl洗脱。

在小于0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全为阳离子交换树脂吸附。碲(Ⅵ)则在任何浓度盐酸溶液中也不被阳离子树脂吸附。因此，用重铬酸钾氧化碲(Ⅳ)为碲(Ⅵ)后，通过阳离子交换树脂与铁及其他金属元素分离。

硒酸的酸性强于碲酸。因此，硒酸更容易被弱碱性阴离子树脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸钠溶液，碲通过弱碱性阴离子树脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在树脂上，使硒、碲分离。然后用3mol/LNaCl溶液洗脱吸附的硒。

(2)纸色谱分离

用甲醇-乙醇-水-氢氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液为移动相，硒可与许多元素分离，硒(Ⅳ)、锗、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分别为0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP处理色层纸，用盐酸和氢溴酸为移动相，进行反相层析可分离硒、碲、金和铂族元素。

用盐酸酸化的二异丙醚-乙醇为移动相，可使微量碲与大量铋分离。

(3)N263萃取色谱分离

以多孔硅胶-N263组成的色谱树脂为固定相，用pH5～10酒石酸钠溶液作流动相，能成功分离SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留时间小于TeO^2-₃的保留时间，当质量比SeO^2-₃/TeO^2-₃为200/1～1/1000时，硒、碲能完成分离。

62.6.2.6 液膜分离法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一种良好液膜流动载体，以L113B作表面活性剂，液体石蜡作膜的增强剂，磺化煤油作膜的溶剂。由N503-L113B-液体石蜡-磺化煤油(6+5+4+85)组成的液膜，以0.15mol/LHCl作内相试剂，油内比(1+1);外相试液用5mol/LHCl为介质，乳水比(30+500)，制备的该乳状液膜体系，能迅速地迁移富集试液中的Te⁴⁺。用该液膜法富集试液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的迁移富集率在99.5%～100.3%。许多共存离子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不渗透进入此液膜。只有Te⁴⁺能从这些离子中得到满意的分离。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)组成的液膜。内相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油内比(1+1);外相:5mol/LHCl作介质，乳水比(20+50)～(20+100)。迁移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量碱金属和碱土金属离子等，都不被迁移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影响富集碲。本方法选择性高，Te⁴⁺迁移率达99.5%以上。

㈣ 离子交换分离法的特点

1 分离效率高，既能实现相反电荷离子的分离，又能实现相近电荷离子的分离。
2 应用范围广，可以用于分离、富集、纯化。
3 使用方便，处理量大，多数可再生利用。
4 操作比较麻烦，周期长。

㈤ 分离和富集

钍和其他伴生元素的分离可用沉淀、萃取、离子交换和萃取色层等方法。

钍的沉淀分离方法很多。苛性碱、氢氧化铵、吡啶、六次甲基四胺都能使钍生成白色氢氧化物沉淀。小量钍可以用铝、铁为聚集剂，沉淀在pH3.5即开始形成，不溶于过量试剂。与钍形成配合物的有机酸如酒石酸等不应存在。此法可将钍与碱金属、碱土金属、锌、镍、铜、银等元素分离，用吡啶或六次甲基四胺还可将钍与稀土分离。在0.5～1.3mol/L硝酸或盐酸介质中，草酸浓度为10～50g/L时，钍成草酸盐沉淀而与铁、铝、锆、钛等元素分离，铀(Ⅵ)、稀土、钙同时沉淀。少量钍可用稀土和钙做聚集剂。草酸钍不溶于水和稀酸，但溶于过量的草酸铵溶液中。在pH≥1.5时，过氧化氢能沉淀钍为过氧化钍而与碱金属、钛、铀、锡、铍、稀土等元素分离，铈部分共沉淀。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸盐沉淀大量钍，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亚汞为聚集剂，可用碘酸盐沉淀微量钍，铀(Ⅳ)、铈(Ⅲ)及稀土元素等不沉淀，钛、锆、铁、铌、钽、铀(Ⅳ)和铈(Ⅳ)同时被沉淀。碘酸钍不溶于过量试剂及强酸中，能溶于还原性酸中(如盐酸)。在稀盐酸溶液中，氢氟酸能将钍沉淀，成难溶的氟化钍，稀土元素同时被沉淀，与铌、钽、锆、钛、钨等元素分离。大量氟化铵存在时能使钪分离，氟化钍能溶于硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的盐酸或硝酸介质中，有机试剂如苯甲酸、间-硝基苯甲酸等都能沉淀钍，与铍、锰、锌、镍、钴、铀、碱土金属等元素分离，严格控制溶液的酸度可与稀土元素定量分离。

萃取分离方法，适用于微量钍的分离。在饱和硝酸铝的1.5mol/L硝酸溶液中，用异丙叉丙酮［即异丙烯基丙酮(CH₃)₂C=CHCOCH₃］萃取钍，除铀，钒及少量锆以外，几乎能与所有伴生元素分离。在pH>1的硝酸溶液中用等体积的0.25mol/LTTA(噻吩甲酰三氟丙酮)的苯溶液萃取钍，钋(Po)同时被萃取。另外在适当的介质中，磷酸三丁酯亦能萃取钍，与铀、镭等分离。在钍的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲酰苯胲-三氯甲烷萃取钛使与钍分离。

萃取色层分离方法，同样也适用于微量钍的分离和富集。目前胺类萃取剂，N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₀₂₃(国产胺型萃取剂);中性配位剂，P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋树脂(苯乙烯-二乙烯苯为骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋树脂(异烷基磷酸二丁酯);酸性配位剂，P₅₀₇(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料等组成固定相，均能达到在一定浓度的硝酸溶液中富集钍分离钛、锆、铀、稀土等干扰离子。在分析实践中应用较好的是N₂₆₃、P₃₅₀、CL-TBP萃淋树脂和5208萃淋树脂等。N₂₀₃和X-5型聚二乙烯苯或DA₂₀₁树脂组成固定相，用2mol/LHNO₃(1～7mol/L)上柱液通过色层柱，从而使钍与大量铀、锆、磷、铁和稀土等分离，最后用4～5mol/LHCl淋洗钍。P₃₅₀与X-5型聚二乙烯苯组成的固定相，以2.5mol/LHNO₃(1.5～9.0mol/L)介质上柱可使钍与大量铁、铝、钙、镁、钼、铜，钛、稀土等元素分离，最后以5mol/LHCl解脱钍。CL-TBP萃淋树脂是在4mol/LHNO₃(3～8mol/L)中富集钍与稀土、铌、钽等杂质分离，最后用3～5mol/LHCl解脱钍。5208萃淋树脂是在0.1～6mol/LHNO₃中富集钍与大量铀、钛、锆、锌、钼(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分离，最后用0.1～6mol/LHCl淋洗解脱钍。

离子交换分离方法，也适用于微量钍的分离。在2～7mol/LHCl介质中，钛、锆、铀、稀土等在743大孔阳离子交换树脂上的分配系数与钍差别较大。因此，适用于钍与许多元素的分离，特别适用于钍与高量钛、锆和稀土元素的分离。根据试样中钛，锆和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去这些元素，用氯化铵溶液淋洗，使氢型阳离子交换树脂转变为铵型，最后以草酸铵溶液淋洗钍，用光度法测定钍。也有在8mol/LHNO₃介质中，用742大孔阴离子交换树脂富集钍，分离铀和稀土等干扰，最后以水解脱钍，光度法完成测定。

㈥ 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些

通常分离和富集方法在分析化学中是共生的，如果要分开的话，就会有重复。
常用的经典分离方法有：沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交换分离、层析分离、挥发分离、蒸馏分离等，新型分离方法有固相萃取分离、膜分离等。
常见的富集方法有：沉淀富集、液液萃取富集、交换富集、浓缩蒸发富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

㈦ 离子交换色谱法的介绍

离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴专离子的一属种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子，因此应用范围较广。

㈧ 湿法分解试样后的分离富集

63.2.2.1 活性炭吸附法

活性炭具有疏松多孔，比表面较大等特性，是优良的吸附剂。活性炭吸附金可以采用静态吸附或动态吸附两种方式。动态吸附需使用特制的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范围较宽，在稀王水溶液［!(王水)=1%～30%］或1～3mol/LHCl中，金都以［AuCl₄］^-形式牢固地被吸附在活性炭的表面，而与大量砷、硒、碲、锰、铬、钒等分离。与金一起被活性炭吸附的元素有少量铁、铜和铅等。这在测定时要进一步分离或掩蔽。

活性炭质量的好坏，对金的吸附有很大的影响。一般的活性炭都含有杂质，用前应予以处理。处理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去杂质，也可以在20g/LNH₄HF₂溶液中浸泡7d以上，然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。

分离富集步骤

称取10～20g(精确到0.1g)试样，置于瓷舟中，从低温升至600～650℃焙烧2h(硅酸盐、碳酸盐、氧化矿试样可不经焙烧)，以除尽硫及有机物，冷却。将试样移入250mL烧杯中，水润湿后加100mL新鲜配制的王水，置于电热板上加热微沸1h。取下加水至100mL，加5g/L聚环氧乙烷数滴，搅拌，待可溶性硅胶凝聚后，经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤，用(2+98)王水洗烧杯和漏斗3～4次。取下布氏漏斗，先后用5g/L氟化氢铵热溶液、(2+98)HCl和温水洗吸附柱各4～5次。取下活性炭纸饼，放入25mL瓷坩埚中，置于高温炉中，从常温开始升温到650℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。

如采用静态吸附，在可溶性硅凝聚后，过滤，水洗除去二氧化硅沉淀后，往滤液中加入0.5g活性炭，剧烈搅拌1min，放置15min后再加入0.1g活性炭。放置30min或过夜，过滤，沉淀灰化。

63.2.2.2 泡塑吸附法

泡沫塑料吸附机理仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用。尽管如此，它已应用于各种试样中金的富集。吸附金的泡塑大都采用聚氨酯泡塑，也可采用聚氨醚泡塑。吸附的介质为王水或盐酸溶液，酸度范围较宽，一般为!(HCl)=10%～20%最适宜。

静态吸附溶液体积控制在50～150mL，振荡20～30min。

动态吸附将泡塑引入动态吸附柱中，试液的过滤与吸附操作同时进行，矿渣留在滤纸上，滤液以12mL/min的速度通过泡塑吸附柱，也可用泡塑负载TBP等有机试剂的反相萃取色层柱，在同一柱上实现吸附与解脱。泡塑吸附容量较大，1g泡塑吸附约数毫克金，一般加入量视金量大小而定，可在0.1～1.0g之间。

泡塑吸附后可用硫脲、亚硫酸钠(铵)解脱，也可用无臭灰化后王水或盐酸-过氧化氢分解。并与多种测定方法配套使用。

分离富集步骤

(1)灰化法

称取10g(精确到0.1g)试样于聚碳酸酯塑料瓶中，加25mL(1+1)王水，加盖拧紧。放入沸水浴中加热1h。取出冷却。加水至70～80mL，加0.1g聚氨酯泡沫塑料一块，振荡20～30min。取出泡塑。溶液放冷后进行测定。泡塑吸附后进行无臭灰化，将拧干的泡塑用半张11cm定量滤纸包好。放入20mL瓷坩埚中，加入无水乙醇3mL，放入500～600℃高温炉中，敞开炉门明火燃烧，熄后半关炉门，继续升温至600～650℃，至无黑色炭粒为止。往灰化过的坩埚中加入1mL(4+6)HCl及3滴H₂O₂，于沸水浴上浸取10min，此溶液即可作测定用。

(2)硫脲解脱法

称取10g(精确至0.1g)试样置于长方形瓷舟中，送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm)，从低温升到650℃，保温1～2h。取出冷却后，将试样倒入250mL锥形瓶中，用水润湿，加入30mL王水，加盖后置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，用水冲洗瓷坩埚盖，再加70mL水及3mL三氯化铁溶液，放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振荡机振荡30min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-盐酸解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持20min;然后将泡沫塑料移在比色管壁处，用玻棒多次挤压泡沫塑料后，再取出泡沫塑料块。试样溶液待测定。

63.2.2.3 溶剂萃取法

有机试剂萃取分离富集金具有简便、快速和选择性高等特点。常用的有机溶剂有乙醚、苯、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。这些有机试剂除了单独使用外，还可混合使用，使分离效果好、选择性强。

63.2.2.4 离子交换法

离子交换富集金可以采用在稀盐酸、硝酸或王水中，用强碱性阴离子交换树脂吸附金的配阴离子的方法，此法可使金与阳离子铜、铁、钴、铊、锑等分离;也可以采用使金以配阴离子形式通过阳离子交换柱的方法，此时阳离子铁、铜、铅、锌等留在交换柱上与金分离。

63.2.2.5 共沉淀法

在3～4mol/L盐酸溶液中，氯化亚锡或次亚磷酸钠将金还原至自然金状态，有碲(或硒)的化合物存在时，还原生成碲(硒)化金，与单质碲(硒)一起沉淀，微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在，可加入少量尿素。滤出的沉淀可用王水直接溶解，或者经低温灼烧后用王水溶解，经蒸发后进行测定。铂、钯、银、汞、砷等与金和碲(硒)一起沉淀，灼烧沉淀时，汞、砷和硒、碲可以除去，硒化物更易被还原，沸点也低，易于挥发除尽。

分离富集步骤

称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于瓷舟中，放入高温炉中从室温升至600℃焙烧2h，以除去硫和碳，冷却。将焙烧后的试样移入400mL烧杯中，用水润湿，加入50～60mLHCl，加热溶解15min左右，取下，冷却。加入2～3mL溴水，盖上表皿，低温加热溶解至无棕红色浓烟为止，搅拌1～2次，以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液数滴使可溶性硅胶凝聚后，抽气过滤，用2mol/L温热盐酸洗涤酸不溶物至无黄色。滤液体积控制在200mL左右。向滤液中加入5mL1g/L碲酸钠溶液，加热至沸，滴加450g/L氯化亚锡溶液至出现大量碲沉淀，并过量5mL，微沸溶液至沉淀凝聚，取下，放置冷却。用致密定量滤纸过滤，用热的2mol/LHCl洗涤沉淀5～6次，再用热水洗涤4～5次。将沉淀连同滤纸放入50mL瓷坩埚中，放入高温炉内，从室温升至600℃灰化、灼烧，取出冷却，用王水溶解，供测定金用。

63.2.2.6 其他富集方法

萃取色层法

萃取色层富集金具有离子交换和溶剂萃取二者兼有的特点。色层柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相，支持体常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脱液用热的硫脲、亚硫酸钠(铵)溶液，上柱酸度为(1+9)～(2+8)王水介质，能与铁、铜、铅、锌、银等元素分离。

巯基棉富集方法

巯基棉是一种性能良好的固体吸附剂，它既可定量吸附水溶液中多种重金属离子，亦可吸附某些非金属离子，具有富集倍数大、吸附率高、吸附速率快、选择性强、解析性能好等许多优点，而且制备手续简单、分离操作简便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金，回收率在97.6%以上。此法已广泛应用于岩石、矿物、矿石、地球化学勘查试样、天然水及其他物料中微量金的分离富集与测定中。

㈨ 离子交换树脂法的应用有哪些

离子交换树脂法的应用有哪些
用离子交换树脂进行分离的操作程序包括三个步骤,具体操作过程如下文中所述.
(1)交换柱的制备首先选择合适的离子交换树脂类型,用相应的溶液进行处理,如强酸性阳离子交换树脂需要在稀盐酸中浸泡,以除去杂质并使之溶胀和完全转变成H式.然后用蒸馏水洗至中性,装入充满蒸馏水的交换柱中.注意防止气泡进入树脂层.
(2)交换使待处理水样以合适的流速通过交换柱进行离子交换.交换完毕后用蒸馏水洗去残留的溶液及交换过程中形成的酸、碱或盐类等.
(3)洗脱洗脱是将已交换到树脂上的离子分离出来的过程.选择合适的洗脱液,使之以适宜速度通过交换柱进行洗脱.
阳离子交换树脂常用盐酸溶液作为洗脱液；阴离子交换树脂常用盐酸溶液、氯化钠或氢氧化钠溶液作洗脱液.对于分配系数相近的离子,可用含有机络合剂或有机溶剂的洗脱液,以提高洗脱过程的选择性.
离子交换技术在富集和分离微量或痕量元素方面应用很广.例如分离水中的锂离子、锰离子、铜离子、铁离子、锌离子等多种金属离子,首先加入盐酸使一部分离子转变为络合阴离子,然后将水样通过强碱性阴离子交换树脂,各种离子均被交换在树脂上,最后用不同浓度的盐酸溶液进行洗脱分离.锂离子不生成络合阴离子,不发生交换,可用12mol／L HCl溶液最先洗脱出来