静态离子交换法

Ⅰ 低热微膨胀水泥的试验方法

按GB 176－76《水泥化学分析方法》进行。当采用天然硬石膏并用静态离子交换法测定水泥中三氧化硫时，作以下补充规定：
a．准确称取试样0．2克；
b．第一次离子交换时，称取树脂5克，加热搅拌10分钟；
c．第二次离子交换时，护液加热至沸，加树脂3克，搅拌6～8分钟。 按JC313－82《膨胀水泥膨胀率检验方法》进行。并作以下补充规定：
a．试体经24小时湿气养护，脱模测初长，然后在水中养护至1天、7天、28天测长；
b．终凝时间超过12小时，试体经48小时湿气养护后，脱模测初长。

Ⅱ 离子交换介质如何去除dna残留

摘要：酸是重要的染料中间体。伴随着DSD酸的生产,产生了大量含氨基和磺酸基的芳香族有机化合物的废水。离子吸附与交换作为一种有效的化学分离方法,具有优越的分离选择性和很高的浓缩倍数,操作方便,效果突出。采用离子交换树脂法处理DSD酸还原废水,并对该过程进行系统的研究。通过树脂选型确定出大孔弱碱性阴离子交换树脂D301R,其对废水COD_(Cr)的去除率可达74.7%。对各种不同因素影响下D301R对DSD酸还原废水吸附交换进行热力学实验研究,分别考察了时间、温度、pH值、盐含量等对该过程的影响。实验结果表明,离子交换树脂对DSD酸还原废水的吸附平衡时间为6h;该吸附交换过程为放热过程,温度越高树脂吸附交换量越低,低温有利于树脂吸附交换反应的进行;高pH值有利于吸附交换的进行;含盐量对该过程的影响主要是来自于废水中大量的SO~(2-)_4离子的竞争交换作用。除了上述静态因素,考察了动态因素对吸附交换的影响。流速低时,处理效果较好,随着流速的增加,穿透时间提前,并且穿透曲线的形状趋于平坦,完全穿透时间延长。随着溶液pH值的增加,流出液的CODCr降低,表明高pH值有利于吸附交换反应。当含盐量加倍时,穿透时间大大提前,表明含盐量是影响该吸附交换过程的重要因素之一。以NaOH溶液为洗脱剂,采用高温、高浓度、低流速洗脱剂洗脱有利于床层的再生。以DSD酸钠盐为代表物研究DSD酸在D301R树脂上的吸附交换过程。分别应用Langmuir模型、Freundlich模型和Langmuir-Freundlich模型采用非线性最小二乘法对等温平衡吸附数据进行拟合,结果发现Langmuir-Freundlich模型能更准确反映该吸附交换过程。以三参数方程描述该吸附交换过程,获得了不同温度时D301R吸附交换DSD酸的标准自由能变以及不同吸附交换量下的吸附交换焓变,从理论上证明了该吸附交换过程是放热过程。DSD酸钠盐在D301R树脂上的静态吸附交换显示了良好的动力学特征。对动态吸附交换实验数据进行拟合,其符合一级反应动力学过程。进一步研究测定交换率(F)与时间(t)的关系,发现实验数据按“[1-3(1-F)~(2/3)+2(1-F)]-t”标绘,呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99957,说明该过程为颗粒扩散控制。

Ⅲ 湿法分解试样后的分离富集

63.2.2.1 活性炭吸附法

活性炭具有疏松多孔，比表面较大等特性，是优良的吸附剂。活性炭吸附金可以采用静态吸附或动态吸附两种方式。动态吸附需使用特制的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范围较宽，在稀王水溶液［!(王水)=1%～30%］或1～3mol/LHCl中，金都以［AuCl₄］^-形式牢固地被吸附在活性炭的表面，而与大量砷、硒、碲、锰、铬、钒等分离。与金一起被活性炭吸附的元素有少量铁、铜和铅等。这在测定时要进一步分离或掩蔽。

活性炭质量的好坏，对金的吸附有很大的影响。一般的活性炭都含有杂质，用前应予以处理。处理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去杂质，也可以在20g/LNH₄HF₂溶液中浸泡7d以上，然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。

分离富集步骤

称取10～20g(精确到0.1g)试样，置于瓷舟中，从低温升至600～650℃焙烧2h(硅酸盐、碳酸盐、氧化矿试样可不经焙烧)，以除尽硫及有机物，冷却。将试样移入250mL烧杯中，水润湿后加100mL新鲜配制的王水，置于电热板上加热微沸1h。取下加水至100mL，加5g/L聚环氧乙烷数滴，搅拌，待可溶性硅胶凝聚后，经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤，用(2+98)王水洗烧杯和漏斗3～4次。取下布氏漏斗，先后用5g/L氟化氢铵热溶液、(2+98)HCl和温水洗吸附柱各4～5次。取下活性炭纸饼，放入25mL瓷坩埚中，置于高温炉中，从常温开始升温到650℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。

如采用静态吸附，在可溶性硅凝聚后，过滤，水洗除去二氧化硅沉淀后，往滤液中加入0.5g活性炭，剧烈搅拌1min，放置15min后再加入0.1g活性炭。放置30min或过夜，过滤，沉淀灰化。

63.2.2.2 泡塑吸附法

泡沫塑料吸附机理仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用。尽管如此，它已应用于各种试样中金的富集。吸附金的泡塑大都采用聚氨酯泡塑，也可采用聚氨醚泡塑。吸附的介质为王水或盐酸溶液，酸度范围较宽，一般为!(HCl)=10%～20%最适宜。

静态吸附溶液体积控制在50～150mL，振荡20～30min。

动态吸附将泡塑引入动态吸附柱中，试液的过滤与吸附操作同时进行，矿渣留在滤纸上，滤液以12mL/min的速度通过泡塑吸附柱，也可用泡塑负载TBP等有机试剂的反相萃取色层柱，在同一柱上实现吸附与解脱。泡塑吸附容量较大，1g泡塑吸附约数毫克金，一般加入量视金量大小而定，可在0.1～1.0g之间。

泡塑吸附后可用硫脲、亚硫酸钠(铵)解脱，也可用无臭灰化后王水或盐酸-过氧化氢分解。并与多种测定方法配套使用。

分离富集步骤

(1)灰化法

称取10g(精确到0.1g)试样于聚碳酸酯塑料瓶中，加25mL(1+1)王水，加盖拧紧。放入沸水浴中加热1h。取出冷却。加水至70～80mL，加0.1g聚氨酯泡沫塑料一块，振荡20～30min。取出泡塑。溶液放冷后进行测定。泡塑吸附后进行无臭灰化，将拧干的泡塑用半张11cm定量滤纸包好。放入20mL瓷坩埚中，加入无水乙醇3mL，放入500～600℃高温炉中，敞开炉门明火燃烧，熄后半关炉门，继续升温至600～650℃，至无黑色炭粒为止。往灰化过的坩埚中加入1mL(4+6)HCl及3滴H₂O₂，于沸水浴上浸取10min，此溶液即可作测定用。

(2)硫脲解脱法

称取10g(精确至0.1g)试样置于长方形瓷舟中，送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm)，从低温升到650℃，保温1～2h。取出冷却后，将试样倒入250mL锥形瓶中，用水润湿，加入30mL王水，加盖后置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，用水冲洗瓷坩埚盖，再加70mL水及3mL三氯化铁溶液，放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振荡机振荡30min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-盐酸解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持20min;然后将泡沫塑料移在比色管壁处，用玻棒多次挤压泡沫塑料后，再取出泡沫塑料块。试样溶液待测定。

63.2.2.3 溶剂萃取法

有机试剂萃取分离富集金具有简便、快速和选择性高等特点。常用的有机溶剂有乙醚、苯、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。这些有机试剂除了单独使用外，还可混合使用，使分离效果好、选择性强。

63.2.2.4 离子交换法

离子交换富集金可以采用在稀盐酸、硝酸或王水中，用强碱性阴离子交换树脂吸附金的配阴离子的方法，此法可使金与阳离子铜、铁、钴、铊、锑等分离;也可以采用使金以配阴离子形式通过阳离子交换柱的方法，此时阳离子铁、铜、铅、锌等留在交换柱上与金分离。

63.2.2.5 共沉淀法

在3～4mol/L盐酸溶液中，氯化亚锡或次亚磷酸钠将金还原至自然金状态，有碲(或硒)的化合物存在时，还原生成碲(硒)化金，与单质碲(硒)一起沉淀，微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在，可加入少量尿素。滤出的沉淀可用王水直接溶解，或者经低温灼烧后用王水溶解，经蒸发后进行测定。铂、钯、银、汞、砷等与金和碲(硒)一起沉淀，灼烧沉淀时，汞、砷和硒、碲可以除去，硒化物更易被还原，沸点也低，易于挥发除尽。

分离富集步骤

称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于瓷舟中，放入高温炉中从室温升至600℃焙烧2h，以除去硫和碳，冷却。将焙烧后的试样移入400mL烧杯中，用水润湿，加入50～60mLHCl，加热溶解15min左右，取下，冷却。加入2～3mL溴水，盖上表皿，低温加热溶解至无棕红色浓烟为止，搅拌1～2次，以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液数滴使可溶性硅胶凝聚后，抽气过滤，用2mol/L温热盐酸洗涤酸不溶物至无黄色。滤液体积控制在200mL左右。向滤液中加入5mL1g/L碲酸钠溶液，加热至沸，滴加450g/L氯化亚锡溶液至出现大量碲沉淀，并过量5mL，微沸溶液至沉淀凝聚，取下，放置冷却。用致密定量滤纸过滤，用热的2mol/LHCl洗涤沉淀5～6次，再用热水洗涤4～5次。将沉淀连同滤纸放入50mL瓷坩埚中，放入高温炉内，从室温升至600℃灰化、灼烧，取出冷却，用王水溶解，供测定金用。

63.2.2.6 其他富集方法

萃取色层法

萃取色层富集金具有离子交换和溶剂萃取二者兼有的特点。色层柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相，支持体常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脱液用热的硫脲、亚硫酸钠(铵)溶液，上柱酸度为(1+9)～(2+8)王水介质，能与铁、铜、铅、锌、银等元素分离。

巯基棉富集方法

巯基棉是一种性能良好的固体吸附剂，它既可定量吸附水溶液中多种重金属离子，亦可吸附某些非金属离子，具有富集倍数大、吸附率高、吸附速率快、选择性强、解析性能好等许多优点，而且制备手续简单、分离操作简便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金，回收率在97.6%以上。此法已广泛应用于岩石、矿物、矿石、地球化学勘查试样、天然水及其他物料中微量金的分离富集与测定中。

Ⅳ 离子交换过程的5个步骤

离子交换过程归纳为如下几个过程1.水中离子在水溶液中向树脂表面扩散2.水中离子进入树脂颗粒的交联网孔，并进行扩散3.水中离子与树脂交换基团接触，发生复分解反应，进行离子交换4.被交换下来的离子，在树脂的交联网孔内向树脂表面扩散5.被交换下来的离子，向水溶液中扩散影响交换的主要因素有流速、原料液浓度、温度等。流速原料液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间，在交换过程中，离子进行扩散—交换—扩散一系列步骤，有效地控制流速很重要。一般，交换液流速大，离子的透析量就高，未来及交换而通过树脂层流失的量增多。因此，应根据交换容量等选择适宜的流速。原料液浓度树脂中可交换的离子与溶液中同性离子既有可能进行交换，也有可能相斥，液相离子浓度高，树脂接触机会多，较易进入树脂网孔内，液相浓度低，树脂交换容量大时，则相反。但液相离子浓度过高，将引起树脂表面及内部交联网孔收缩，也会影响离子进入网孔。实验证明，在流速一定时，溶液浓度越高，溶质的流失量液越大。温度温度越提高，离子的热运动越剧烈。单位时间碰撞次数增加，可加快反应速率。但温度太高，离子的吸附强度会降低，甚至还会影响树脂的热稳定性，经济上不利，实际生产中采用室温操作较宜。

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Ⅳ 什么物化-生化处理法

就是物理化学生物三种方法中的两种以上联合使用，像，吹脱，吸附，等

Ⅵ 废水离子交换处理法的运行方式

有静态运行和动态运行两种。静态运行是在处理水中加入适量的树脂进行混合，直至交换反应达到平衡状态。这种运行除非树脂对所需去除的同性离子有很高的选择性，否则由于反应的可逆性只能利用树脂交换容量的一部分。为了减弱交换时的逆反应，离子交换操作大都以动态运行，即置交换剂于圆柱形床中，废水连续通过床内交换。

Ⅶ 水泥化学分析方法：离子交换发检测SO3

1、方法提要

在水介质中，用氢型阳离子交换树脂，对水泥中的硫酸钙进行两次回静态交答换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

2、分析步骤

称取约0.2g试样（m40），精确到0.0001g置于已放有5g树脂、10ml热水及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中，摇动烧杯使试样分散。然后加入40ml的沸水，立即置于磁力搅拌器上，加热搅拌10min。取下，以快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂4-5次，滤液及洗液收集于已放有2g树脂及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。将烧杯再置于磁力搅拌器上，搅拌3min。取下，以快速滤纸将溶液过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂5-6次。

向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

保存滤纸上的树脂，可以回收处理后再利用。

3、结果的计算与表示

SO3的质量分数wSO3，按下式计算：

Ⅷ 等电亮氨酸ph

摘要：采用天然高分子絮凝剂壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液进行预处理，在发酵液pH=2，壳聚糖用量30mg／L的条件下可取得较好的絮凝效果．并通过静态吸附实验，考察了pH和L-异亮氨酸浓度对平衡吸附量的影响．最后确定了732离子交换树脂提取L-异亮氨酸的最佳工艺条件： 上柱发酵液pH=2，上样速度0.6BV／h，洗脱液为0.5mol/L的NH4Cl．流出液经脱色、浓缩结晶后得L-异亮氨酸成品，总提取率为55％．
关键词：L-异亮氨酸；离子交换；提取；工艺条件
1前言
早在1936年，Rose等人根据动物营养试验结果证实，L-异亮氨酸为人和动物体营养必需氨基酸之一。它可作为强化剂添加于食品中，可用于配制一般营养复合氨基酸输液和治疗型特种氨基酸输液，其用量逐年增长IJl。目前，L-异亮氨酸主要是通过发酵法来生产，在L-异亮氨酸的发酵液中，除主要产物外还有其他氨基酸如丙氨酸、缬氨酸，因L-异亮氨酸跟这两种氨基酸均为中性氨基酸，它们的结构相似，等电点也接近，导致L-异亮氨酸分离非常困难。目前中性氨基酸的工业化分离方法国内外报道都不多，为了提高总提取率，作者采用离子交换法对L-异亮氨酸的分离提取进行了研究。
2实验部分
2．1 材料和仪器
001 X7(732)离子交换树脂，中国医药(集团)上海化学试剂公司。离子交换柱(φ20×500mm)，无锡仪器厂。L-异亮氨酸发酵液，江南大学生物工程学院氨基酸研究室提供。回转式恒温调速摇瓶柜HYG-II型，上海欣蕊自动化设备有限公司。PHs-3C型精密pH计，上海雷磁仪器厂。72 分光光度计，上海第三分析仪器厂。
2．2 发酵液预处理
在发酵液中加入草酸并加热至80℃，保温3min，离心除去部分菌体和碳酸钙，上清液用絮凝剂处理，过滤，根据物质颜色与吸收光颜色的互补关系，实验中采用650nm的入射波长，测定其透光率。
2-3 树脂的预处理
阳离子交换树脂依次用20％NaCl、2mol／LNaOH、2mol／L HCl浸泡洗涤，最后浸泡于去离子水中备用。
2．4 分析方法
L-异亮氨酸和L-丙氨酸含量的测定采用纸色谱定量分析法。即将待测液点样于新华3号层析纸上，电吹风加热赶氨，经展开剂(正丁醇：冰醋酸：水=4：l：1)展开后，用1.0％茚三酮丙酮溶液显色，剪下斑点加5ml 75％乙醇：0.2％ CuSO4.5H20=39：l的溶液洗脱，显色液在分光光度计的570nm波长下测吸光值，然后从标准曲线上查出氨基酸的含量。
2．5 静态吸附量和选择性系数的测定
准确量取经过预处理的lOml离子交换树脂和100ml一定浓度不同pH值的L-异亮氨酸发酵液，置于500ml的锥形瓶中。25"C下恒温振荡，直至平衡为止，测定平衡后发酵液中L－亮氨酸和L－丙氨酸的浓度，按(1)、(2)式计算树脂的吸附量Q及选择性系数KAB。Q=(Co-C‘)V／131.16W (1)式中，Co为起始发酵液中L-异亮氨酸的浓度(g／L)：C‘为平衡后发酵液中L-异亮氨酸的浓度(g／L),V为发酵液体积(L)； 为湿树脂体积(L)：l31.16为L-异亮氨酸分子量；Q为树脂交换容量(mol／L)。
2．6 动态吸附实验
将一定量的离子交换树脂装入玻璃交换柱中，通入已经预处理过的L-异亮氨酸发酵液，直至穿透液与茚三酮反应呈阳性为止，水洗后，用洗脱剂洗脱，分部收集流出液，确定最佳洗脱条件。
3结果和讨论
3．1 发酵液预处理工艺的确定
发酵液是含有大量菌体等固形物组成复杂的带有负电荷的胶体分散体系，同时具有亲水性和憎水性的胶体特性。如果采用带菌体的发酵液直接上柱，不仅给操作带来困难，而且影响产品的质量和收率，因此采用絮凝沉降的办法对发酵液进行预处理。壳聚糖是天然聚合物，具有无毒，易被动物消化吸收，对提高家禽的产蛋率和瘦肉率很有好处，用壳聚糖絮凝得到的菌体蛋白是很好的饲料添加剂。故本文采用壳聚糖为絮凝剂。以其处理后发酵液的透光率为考察指标，结果发现溶液pH和壳聚糖用量是影响絮凝效果的重要因素。
3．1．1 pH对絮凝效果的影响
溶液pH对絮凝作用的影响有两方面：一是影响菌体细胞表面带电情况：二是影响絮凝剂的电离程度和絮凝剂分子链伸展程度。发酵液pH对絮凝效果的影响可以看出pH为2时，絮凝效果最好。这是因为壳聚糖作为一线性含氨基的高分子氨基在酸性介质中质子化，表现出阳离子絮凝剂的性质。pH 值降低，壳聚糖阳离子絮凝剂的性质更加明显，然而当溶液的pH值太低时，会使壳聚糖溶解，反而影响絮凝的效果，另外pH值还会影响壳聚糖的架桥能力，因此pH值太高或太低对絮凝都不利，应该把发酵液控制在合适的pH值。
3．1．2 壳聚糖用量对絮凝效果的影响
壳聚糖用量对絮凝效果的影响可以看出在一定的pH值下，絮凝效果随絮凝剂用量的增加而增加，达到峰值后，又随絮凝剂用量的增加而降低，这与架桥絮凝机理一致 l： 当高分子絮凝剂覆盖微粒表面的部分接近50％时，其絮凝作用最佳； 当絮凝剂过量时，微粒表面全部被覆盖，已没有空余表面吸附起架桥作用的其他絮凝剂，又由于覆盖的絮凝剂带有许多亲水官能团，故反而起分散作用，这时悬浮液又变为稳定的分散体系， 因此絮凝剂过量反而使絮凝效果下降。
3．2 pH值对树脂交换容量和选择性系数的影响
发酵液pH是影响交换平衡关系的一个重要因素。通过静态实验，测定了不同pH下的离子交换容量可以看出pH为2时，树脂的交换容量最大，为0.882mol／L。在pH 由6降至2的过程中L-异亮氨酸以阳离子形式存在，使阳离子交换树脂的吸附量增加，但当pH继续降低时，溶液中[H+]增加，与L-异亮氨酸根离子发生竞争吸附，因此导致交换容量降低。
3．3 发酵液中L-异亮氨酸浓度对树脂交换容量的影响
配制不同浓度的L-异亮氨酸溶液，在pH为2的条件下测定树脂的静态交换容量，实验结果可以看出，随溶液中L-异亮氨酸浓度增加，树脂的交换容量增加，但在浓度大于0.16mol／L以后增加L-异亮氨酸浓度对交换容量的提高影响不大。
3．4 固定床操作工艺
上柱：经预处理后的发酵液调酸至pH为2上柱。另外固定床操作的一个重要参数是固液两相的接触时间，可以用BV／h表示，即每小时流经柱子的上样液为床体积BV（Bed Volume）的倍数。为了进行有效的交换，离子交换过程中必须使固液两相有充分的接触时间，如果液相流速增加，固液接触时间缩短，树脂与上样液来不及交换，就会导致交换区拉长，很快发生渗漏现象。通过实验上柱流速采用0.6BV/h。
水洗： 上柱后， 用适量的水洗。一般为上柱发酵液体积的l～2倍，水洗流速为1.0BV／h。
洗脱：本实验以O.1mol／L，0.2mol／L，O.5mol／L，lmol／L的氨水和0.2mol／L，O.5mol／L，O.8mol／L，1mol／L的NH4Cl作为洗脱剂进行洗脱。结果发现以氨水洗脱时，L-异亮氨酸与L-丙氨酸重叠较多，而以O.5mol／L的NH4Cl作为洗脱剂时，分离效果较好。
3．5 洗脱液的脱色与精制
本实验采用粉末状活性炭脱色。活性炭脱色是利用优先选择吸附有机大分子色素的特性，将色素分子强烈吸附于活性炭颗粒表面，随活性炭的分离而被除去。据文献报道，在偏酸性条件下活性炭脱色效果显著。因此本实验选定pH为4.5。并且通过多次实验，发现当活性炭用量为l％、温度为8O℃脱色lh，能达到较理想的脱色效果。
脱色液经旋转蒸发仪浓缩，加入乙醇结晶，于4℃静置过夜，过滤晶体，真空干燥12h，即得成品。成品总提取率为55％，高氯酸滴定法测得其纯度达98.8％ 。
4结 论
1．壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液中的菌体具有良好的絮凝作用。溶液pH和壳聚糖用量是影响絮凝效果的重要因素。pH为2，壳聚糖用量为30mg／L时可获得良好的絮凝效果。
2．pH 2时最有利于732树脂吸附L-异亮氨酸。增加溶液中L-异亮氨酸浓度有利于增加树脂吸附量，但当L-异亮氨酸浓度大于O.16mol／L时，这种影响不明显。
3．L．异亮氨酸经732 树脂吸附，0.5mol／L NH4Cl洗脱后浓缩结晶得成品，成品总提取收率为55％。

Ⅸ 硫酸钙溶度积的测定

难溶强电解质溶度抄积常数Ksp的测定一、 实验目的1、 了解极稀溶液浓度的测量方法;2、 了解测定难溶盐Ksp的方法;3、 巩固活度、活度系数、浓度的概念及相关关系。二、 实验原理 在一定温度下，一种难溶盐电解质的饱和溶液在溶液中形成一种多项离子平衡，一般表示式为:这个平衡常数Ksp称为溶度积常数，或简称溶度积，严格地讲Ksp应为相应个离子活度的乘积，因为溶液中个离子有牵制的作用，但考虑的难容电解质饱和溶液中离子强度很小，可警世的用浓度来代替活度。就AgCl而言 从上式可知，若测出难溶电解质饱和溶液中个离子的浓度，就可以计算出溶度积Ksp。因此测量最终还是测量离子浓度的问题。若设计出一种测量浓度的方法，就找到了测量Ksp的方法。具体测量浓度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度积的测定)，离子交换法(如CuSO4溶度积的测定)，电导法(如AgCl溶度积的测定)，离子电极法(如氯化铅溶度积的测定)，电极电势法(Ksp与电极电势的关系)，即分光光度法(如碘酸铜溶度积的测定)等

Ⅹ 怎么提取植酸

前言
植酸即肌醇磷酸脂，是一种由谷物副产品通过精细化工提炼而成的天然产物，广泛存在于植物种子中．该产品在食品、医药、化工、冶金、环保、机械等领域有着广泛的用途．如具有生物维生素的类似作用，可用于促进脂肪代谢、降低血液中胆固醇的含量；可用于预防治疗各种肝病和心血管病；可用作食品工业中各种菌种、酵母的培养基质；可用做肌醇饮料；可用作饲料添加剂；利用其强配位作用，可用在化工、冶金、环保等领域．加上米糠来源丰富，价格低廉，其提取植酸后的米糠渣用于加工饲料营养更丰富，因而引起了人们广泛的关注和重视．有关植酸的提取应用研究也常有报道．我们在参考有关文献的基础上，尝试了采用离子交换的方法从米糠中提取植酸，取得了较满意的结果．
1 实验部分
1．1 工艺流程
米糠粉碎→粉碎料酸浸、过滤→浸出液碱中和→植酸钙沉淀浸溶→植酸盐溶液离子交换→植酸稀溶液蒸发浓缩→植酸产品
1．2 原料试剂仪器
原料：米糠
试剂：盐酸(化学纯)、石灰(化学纯)、NaOH(化学纯)、732强酸性阳离子交换树脂．
仪器：721分光光度计、离子交换柱、抽滤装置、离心机、可控电炉、搅拌器、浓缩仪．
1．3 方法与步骤
1．3．1 植酸的浸出
取粉碎后经筛分约20目的米糠，加6倍量的水．用7％盐酸，调pH至1.5～2，于25'C左右搅拌浸渍．抽滤，用1.2％盐酸洗渣、弃渣，合并滤液．往浸出液中加石灰中和至pH值约6.5，得植酸钙沉淀静止1h，抽滤，弃滤液再用蒸馏水洗涤所得沉淀物2～3次，得净化的植酸钙．往所得植酸钙中加少量稀盐酸并调成稀浆状，稍后加入2／3倍量氢型强酸性阳离子交换树脂．微搅0.5h，使植酸钙溶转成可溶性盐溶液．抽滤、洗净，分离，得含杂质的植酸溶液．保留，供下步离子交换制植酸用1．3．2 植酸的制取将溶转所得的可溶性植酸盐溶液遥人离子交换柱，控制流速进行离子交换．此时，溶液中的Mg2+、Ca2+等杂质离子被交换到RH+树脂上，H+离子被交换下来并与植酸根离子一道流出由于Mg2+、Ca2+离子与RH 树脂的交换能力是Mg2+ 将植酸稀溶液用约1％量的活性炭脱色1～2次，分离，再将脱色液减压蒸发浓缩，控温70～80℃左右，至瓶内溶液呈稀稠状，植酸含量在75％以上即为植酸产品．
1．3．3 分析方法
米糠中植酸含量和成品中植酸含量采用钼蓝法测定，用抗坏血酸作还原剂．
2 结果与讨论
2．1 米糖拉度对植酿浸出率的影响
取相同量的粗、中、细三种不同粒度的米糠，在相同的条件下进行浸取，结果发现：米糠越细，植酸浸出率较高，但粒度过细，易板结且过滤困难，易造成植酸损失；米糠过粗，虽过滤分离容易，但浸出率太低，不含算．较宜的粒度为2O目左右．
2．2 浸取时间对植酿浸出率的影响
以20目的米糠，在其它条件相同下，试验了浸取时间对植酸浸出率的影响。
从试验结果发现，米糠浸取时间越长，植酸浸出率越高，但12h的浸出率比8h的增加不是太大，而4h的又偏低，故台宜的浸取时间为7～8h．
2．3 浸取方式对植酸浸出率的影响
以2O目米糠，浸取时间为8h，其它条件相同，试验了静态浸取和动态浸取对植酸浸出率的影响．结果表明：搅拌可以增大植酸的浸出率，但搅拌需增加设备，消耗动力，同时易使淀粉形成胶体造成植酸损失．而静态法浸出率偏低．兼顾两者，宜采用静态法加适时(O.5h一次)间接搅拌的静一动合用方法进行浸取．
2．4 温度对植酿浸出率的影响
以20目米糠，浸取时间8h，浸取方式静一动台用，其他条件相同，试验了浸取温度对植酸浸出的影响.试验结果表明：50℃时浸出率略高于25℃，但1O0℃时的浸出率反而下降了．考虑实际应用时的便利，宜采用较低温度即25℃左右浸取为宜．
2．5 碱中和过程pH值控刺方式对植酸钙沉出的影响
碱中和过程pH值的调节较普遍的方法是采用一次性加石灰水来完成的．这种方法的不足是，由于Ca(OH)2的微性，部分未完全参与反应的Ca(OH)2会随沉淀产物一同析出，造成产品的质量不好．加上石灰乳的溶解有一个过程，其碱性释放也较慢。常使刚调好的pH值片刻后又发生改变(升高)，造成工艺不稳定，难控制．为解决这些问题。我们拟定并试验了采用“二步中和法”即先加石灰水，再加NaOH调控pH值的方式来沉出植酸钙．结果表明：采用“二步中和法”植酸钙的沉出率比原“一步中和法 提高了近2％，产品质量也更好。PH值易控制，工作条件也稳定．原因可能是加入的适量石灰水，既预调了溶液的pH值(约至4)，促使植酸根离子浓度增大。又向溶液中供给了足够的游离的Ca2+离子以利加NaOH调pH值至6.5左右后植酸钙的沉出．同时。由于Ca(OH)2是预先加入又没过量，因此能保证其有充足的时间完全溶解并释放出碱性。因而不再有未溶解的Ca (OH)2随植酸钙沉淀而影响其质量；不再因(OH)2的缓慢溶解而造成pH值的改变，难控制．而最终溶液的pH值是由加入的NaOH完成的，故条件稳定,易掌握．
2．6 植酸钙的溶离试验
将净化后的植酸钙溶解转化成离子形式常用的方法是加稀酸完成的．此方法的缺陷是溶解后的Ca2+、Mg2+等离子仍留在溶液中，需后续过程除去，同时又消耗了一定量的酸和引入了酸根杂质离子．为克服此不足，我们试验了先加少量水和稀酸将植酸钙调成稀浆状，然后再加入等量的RH+强酸性阳离子树脂，并轻微搅拌数分钟进行溶离的方法结果表明：当少量稀酸溶液溶离出部分植酸钙后。其溶出的有关阳离子立即和RH 树脂反应而被吸附在树脂上．而交换下来的H+离子又可和未溶离的植酸钙反应继续使其溶离，如此循环从而达到既溶解了植酸钙，又初步除去了溶液中的一些Ca2+、Mg2+等杂质离子，减轻了后续过程除杂的负担.同时还减少了酸的用量和少引入酸根杂质离子，减少后续离子交换液的体积，节约试剂。节省时间，一举几得。效果良好．
2．7 树脂的选择和离子交换流速的确定
根据本试验拟定的工艺和前步骤溶转所得待交换植酸盐溶液的组分特点，经筛选试验和对比，选定了使用732强酸性阳离子交换树脂。以RH+型形式，用动态法经一步阳离子交换进行植酸的制取．
以溶转后的植酸溶液，流速分别用5ml／min，10ml／min，15ml／min和2Oml／min，其它条件相同。试验了不同流速对植酸交换效率和产品纯度的影响．结果表明：交换流速对植酸交换效率和产品质量有较大影响．流速慢，植酸的交换费时较长，交换效率较低，但产品纯度较好；而流速加快，交换花时较少，效率较高，但产品纯度变差．为确保产品质量同时兼顾交换效率，交换流速取12ml／min左右为宜．
2.8 钼蓝法中还原荆的使用对植酸测定结果的影响
钼蓝法测定植酸含量是通过测磷来体现的．常用的还原剂有SnCl2和抗坏血酸．经试验对比发现，使用SnCl2作还原剂。反应灵敏度高，显色快。但显色稳定性差，酸度和钼酸铵浓度对显色影响较大，显色条件较难控制而用抗坏血酸作还原剂，则反应既灵敏，又快速。显色也较稳定，反应要求的酸度范围较广。易掌握．故此法测定时用抗坏血酸作还原剂优于用SnCl2。
综上可得出用离子交换树脂从米糠中提取植酸的较佳条件为：米糠粒度：2O目左右；浸取时间：7～8h；浸取方式：静一动合用；碱中和方式：先用石灰水，后用NaOH；植酸钙溶离：稀酸和RH+型树脂；离子交换树脂：732强酸性阳离子交换树脂转型后的RH+型形式；离子交换流速：12 ml／min；蒸发浓缩条件：80℃，减压浓缩．植酸提取率为80.4％，含量在76％以上。