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安捷伦玻璃过滤器

发布时间:2022-12-09 20:32:48

1. 安捷伦液谱过滤白头应如何清洗

呵呵,我们这里以前也是天天的洗,后来安捷伦的工程师说这个是一次性的,不能内洗,洗了就么有容以前的效果好了,所以我们现在都不洗了,洗的话就用5%的稀硝酸煮,注意一定不要把水煮干了,以前我就煮干过,晕死,大约煮一下午,你可以放烧杯里煮,过一会就往烧杯里加点水,,直到把硝酸完全的蒸发出来,也就是把水煮成中性左右

2. 安捷伦顶空瓶带螺口与不带螺口的用途有区别吗

没有
适用于安捷伦Agilent,沃特斯Waters,瓦里安Varian,岛津Shimadzu,PE,戴安等顶空瓶,样品瓶的日常用途特点如下:材料:高硼硅玻璃。

3. 安捷伦仪器常见故障现象及可能原因有哪些

5bar=0.5MPa,这个压力波动范围算是比较平稳的了。一般波动范围在10bar以上才叫做大。安捷伦有回压力的在线监控,你可以看看波答动曲线。
这个波动打不打主要取决于你正常运行时的压力。如果你运行的时候,压力在50bar以下,那么这个波动可能算是稍微有点儿大,如果你的运行压力在50bar以上,这个波动应该不会影响到你的实验。
如果你比较在意这个问题,首先一般压力波动大,先要排除气泡的原因。你的色谱柱,仪器管路里面是不是有气泡。流动相是不是过滤了。排气阀是不是正常。你是安捷伦的仪器,注意排气阀的滤芯,那个过滤白头是不是该换了。
第二,就是柱子的问题。同样一个实验,有的柱子做起了,压力就非常平稳,但是有的柱子就不行。你看看你的柱子怎么样,如果是国产的柱子,或者是使用过很多次很老很老的柱子,建议你换一根试试。因为里面的填料可能崩塌了,流动相一冲,压力就可能会不稳。
第三就是比较麻烦的问题,就是仪器配件的问题了。压力不稳可能是单向阀或者是密封圈的问题。如果有安捷伦同型号的仪器,可以互相换一下,排除一下问题。否则你只能请工程师上门来排查故障了。

4. 安捷伦7890具体的操作规程

气相色谱操作规程

1、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器,ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
2、操作程序:
2.1 操作前准备
2.1.1 色谱柱的检查与安装
首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化22小时以上。
2.1.2 气体流量的调节
2.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
2.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.2MPa。
2.1.2.3 空气 启动的空气压主机,调节输出压至0.2MPa。
2.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2.2 主机操作
2.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows XP主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
2.2.2 编辑新方法
2.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
2.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
2.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
2.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分
流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。
2.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
2.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。
2.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中钩选了“Data Analysis”:
2.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”
2.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
2.2.2.8.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”。
2.2.3方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
2.2.4单个样品的方法信息编辑及样品运行
2.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
2.2.5 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据
2.3 数据处理
双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。
2.3.1 查看数据
2.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。
2.3.1.2 选择方法。单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。
2.3.2 积分
2.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。
2.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。
2.3.2.3 如积分结果不理想,则重复2.3.2.1和2.3.2.2,直到满意为止。
2.3.3 建立新校正标准曲线
2.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。
2.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
2.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。
2.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复2.3.3.2步骤。
2.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复2.3.3.5步骤。
2.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。
2.4 关机
2.4.1 仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
2.4.2 做好使用登记。
2.5 系统日常维护保养程序
2.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。
2.5.2 样品处理:用0.25um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小。
2.5.3 色谱柱的维护 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。
2.5.5 仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。
2.5.6 仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。
2.6 自校及法定校正周期的规定
2.6.1 每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。
2.6.2 法定校正为每两年进行一次。

5. 液相吸滤头处老有气泡怎么办

首先是看为什么有气泡,如果是吸滤头表面总是粘着小气泡,那么最大的可能就专是你的流动相没有脱气。属尤其是水相和有机相混合的情况,一定要减压抽滤才行。
如果是吸滤头内侧,或者是开泵之后管路里面有气泡,那么就是吸滤头不好了。一般市场上最常见的就是不锈钢的吸滤头,这个好办,用3%-5%的稀硝酸超声10min,再更换纯甲醇超声10min就好了。不行的话买新的也很便宜。
如果是安捷伦的玻璃吸滤头一定不要超声。因为容易碎掉。浸泡过夜,看看效果,不行的话就买新的吧。

还有,安捷伦的玻璃吸滤头是喇叭口状的,如果排气的话,提起来左右摇一摇,不然喇叭口里面可能会留着气泡,这个不是因为坏了,就是形状造成的。

6. 安捷伦6890, 气相色谱ECD,没有升温程序,基线突然由原先的380-400变为800.其他条件没变,原因是什么

有可能是柱子有点脏了,或者是载气出了点问题,漏气或其他。建议更换玻璃管里的滤棉,或者将柱子前端部分切掉重新安装(切记量好装进去的尺寸,别装入太深)。一点个人想法,仅供参考,我也有段时间没摸机子了,以前用的6890做苯系物...

7. 安捷伦液相如果过滤白头堵塞会有什么现象

安捷伦的液相一般都是通过拧开排空阀,用水开5ml/min的流速,观察压力大小来判断过滤白头是回否堵塞的,如果答此时压力>10bar,则说明过滤白头已经堵塞,需要更换。过滤白头堵塞导致最明显的现象就是系统压力大幅度升高,严重的话会导致压力超过系统压力上限而停泵。

8. 安捷伦液相出口阀滴的慢柱压上不去

一、压力太大,这是 HPLC 使用中的常见问题,是指压力突然升高。

解决方法:

1、一般是由于流路堵塞造成的。 在这一点上,我们应该检查部分。

2、首先断开真空泵的入口。 此时PEEK管内充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴落。 如果液体不滴落或滴落缓慢,则溶剂过滤头堵塞。 处理方法:用30%的硝酸浸泡半小时,然后用超纯水冲洗干净。 如果液体自由滴落,则溶剂滤头正常,检查;

3、打开吹扫阀,使流动相不通过色谱柱。 如果压力没有明显下降,则过滤器白头被阻塞。 处理方法:取出过滤后的白头粉刺,用10%异丙醇超声半小时。 如果压力降到100PSI以下,过滤白头正常,检查;

4、拆下色谱柱的出口端。 如果压力没有下降,则色谱柱被堵塞。 处理方法:如果缓冲盐堵塞,用95%的水冲洗,直至压力正常。 如果某些强保留物质导致堵塞,请用比当前流动相更强的流动相冲洗,直到压力正常为止。如果按上述方法冲洗压力长时间没有下降,可以考虑将色谱柱的进出口反接仪器,用流动相冲洗色谱柱。 这时候如果柱压还是不下降,只能更换柱入口筛板,但一旦不操作,很容易造成柱效下降,尽量少用。 如果问题无法解决,请考虑更换色谱柱。流量设置不正确:可以重新设置正确的流量。流动相配比不正确:不同配比的流动相粘度系数不同,粘度较高的流动相对应的系统压力也较大。 如果可能,更换粘度较低的溶剂或重新设置比率。系统压力零漂:调整压力传感器的零点。

二、压力过低

解决方法:

1、通常由于系统泄漏,处理方法:找到各个接口,尤其是色谱柱两端的接口,将泄漏处拧紧。 取下色谱柱并用适当的力将其拧紧或用 PTFE 薄膜衬里。

2、空气已进入泵内,但此时压力往往不稳定、波动,甚至更严重的泵将无法吸出液体。 处理方法:打开Purge阀,以3~5ml/min的流速冲洗。 如果没有,请用注射器通过外力将排空阀处的气泡吸出。

3、无流动相流出:检查储液瓶中是否有流动相,水槽是否浸入流动相中,泵是否运转。

4、参考阀未关闭:降低流量,然后关闭参考阀。 一般在下降到0.1~0.2mL/min后关闭参比阀。

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。

9. 安捷伦的UPLC柱压力过高,什么原因造成的

请问你用的是什么有机相?是甲醇吗?如果是的话,压力升高是正常现象。因为甲醇与水混合后压力就会升高。特别是在40%-70%左右压力是最高的。

还有你看一下你仪器的在线过滤器堵了没有(不知你用的是什么型号的仪器?)

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