二甲基亚砜用什么方法过滤

Ⅰ 用什么方法能够除去DMSO

1、利用DMSO可溶于水的特点，用凝胶或者MCI，先用水冲，然后用甲醇冲洗，通过回收甲醇 ，得到样品。
2、减压蒸馏得到样品，这个方法感觉不好，DMSO的沸点很高，基本上很难回收回来。
3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇，在水浴上挥干，重复几次，可以除去DMSO。
4、利用冷冻干燥的方法，低温挥去DMSO，得到样品。这种方法比较好，我就是利用冷冻干燥机，除去DMSO，得到较好的样品，假如实验室有这个条件，推荐用此种方法。
5、若dmso在有机层，多次水洗

Ⅱ 按照过滤精度不同，常用的物理过滤方式有哪几种

1.重力过滤 即滤液是在本身重力作用下透过过滤介质而被排出；
2.加压过滤 即利用矿浆或真空压缩机对矿浆施加压力,迫使液体透过过滤介质；
3.真空过滤 利用真空泵造成的真空吸力使滤液透过过滤介质而被吸出；
4.离心过滤 利用离心力作用,排除矿浆中的液体；
5.磁与真空过滤相结合 利用磁力和真空吸力,迫使滤液透过过滤介质而被排出.主要用于磁性产品.
过滤的一般分类
过滤的分类
1）按过滤过程中杂质性质的变化可以分为物理过滤和化学过滤。袋式过滤系统属于物理过滤方式，是一种清除液体中固体或胶状颗粒的死端过滤方法。
2）按过滤对象分为气体过滤与液体过滤：气体过滤主要是指去除气体中的油、水及其他颗粒杂质；我们所指的液体过滤主要是指固液分离，集中在物理过滤领域；除色和除味很多通过化学处理完成，因此不完全在我们所指的液体过滤范畴内， 但少量的除色除味工作可以通过我们活性碳滤袋吸附完成。
物理过滤的杂质截留机理：
-机械截留作用：具有截留比它孔径大或孔径相当的微粒等杂质的作用，即筛分作用。
-物理作用或吸附截留作用：除了要考虑孔径因素外，还要考虑其它因素的影响，其中包括 吸附和电性能（比如静电）的影响。
-架桥作用：通过电镜可以观察到，在孔的入口处，微粒因为架桥作用也同样可以被截留。
-内部截留作用：这种截留是将微粒截留在膜的内部，并非截在膜的表面

液体过滤可分为深层过滤和绝对过滤
1）深层过滤是在过滤层的表面和内部进行拦截的过滤方式，
无纺布（又称不织布）内的不织纤维无规则地交织在一起，大的颗粒首先被拦截在无纺布的外面，小一点的渗透进去，但到一定深度又被拦截，更小一点的杂质进一步深入，最后通过的为小于某一尺寸大小的颗粒和少量大于这一尺寸的颗粒。
通常用于深度过滤的有聚丙烯、聚酯、NOMEX、聚四氟乙烯等材质的滤袋，无纺布等过滤耗材的内部组织结构、材质的厚度、纤维表面都会对深度过滤的拦截效率产生影响。
通常，这种过滤又被称为相对过滤，过滤精度往往是按照某一孔径的杂质的过滤效率之来定义的。不同公司对滤袋精度的测试方法和达到的过滤效率要求不尽相同，有的定义为80~85%、有的定义为50~70%。导致使用不同公司的同一精度的滤袋后，实际过滤效果也不同。山姆公司可以帮助选择合适精度的滤袋。

2）绝对过滤是采用表面拦截的过滤方式，大于某一尺寸的颗粒95-99.9%被拦截，小于此尺寸的颗粒全部通过。
通常用于绝对过滤的有聚丙烯、聚酯、尼龙等单丝或多丝及不锈钢过滤网等材质的滤袋。
单纤绝对过滤网具有良好的卸渣能力；多纤绝对过滤网具有高的强度及过滤胶体能力。
滤袋材质表面的孔径必须大小一致，纤维编织必须紧密牢固，材质接合后要求能承受较大压力，才能防止泄漏发生，严格保证绝对过滤的效果。
目前，尼龙袋可以达到25μm的绝对过滤精度，如果绝对过滤要求小于25μm，可以配合滤芯或其他滤袋来实现。
微孔滤膜预处理环境样品前处理水样
从事水质分析的工作者应该知道，除非将采到的水样马上进行分析，否则在水样贮存以前必须进行适当的预处理。预处理主要依据被测水样的不同要求而确定测定方法，过滤是常用的预处理方法。
1.水样预处理的必要性
在未过滤的样品中，由于颗粒物和溶解于样品中的其他物质之间的相互作用，有可能引起样品中重金属化学形态分布的变化。研究人员研究发现：重金属在沉积物与水的混合物中的吸附一解吸平衡时间是很快的，一般不超过三天，最大吸附发生在pH=7.5左右。采样后，溶液平衡的任何变化，颗粒物所提供的吸附部位都将为金属形态的迁移提供路径，而在某些条件下，解吸已吸附的金属是可能的。通常对于微量元素或有机分析，首先必须通过过滤或者离心将水样中的颗粒物质除去(如果测定颗粒物中的污染物成分，则需收集这部分样品)，然后加入保护剂，水样盛放在没有污染的容器内，并贮存在合适的温度下，以防止有效成分的损失、降解或形态变化。
高的细菌浓度伴随着沉积物的存在同样也会导致水溶性金属形态的损失。细菌和藻类的生长包括光合成及氧化等作用将会改变水样中C02的含量因而导致pH值的变化，pH值的变化往往带来沉淀，改变螯合或吸附行为以及溶液中金属离子的氧化还原作用。由于贮存样品中的细菌生长和繁殖的不可预测性质，采样后的过滤越早越好。如果时间推迟至几个小时之后，样品最好冷冻保存或者加酸酸化以便抑制细菌的生长。
2.试验仪器选取
利用0.45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，通过滤膜的过滤液中还可能含有0.1～0.001μm的微生物和细菌的胶粒以及小于0.001μm的溶解于水的组分。0．45μm的滤膜可以滤出所有的浮游植物和绝大多数的细菌。连续的过滤有时可能造成滤膜的堵塞，这时一般需要更换新膜或是采用加压过滤。
使用过滤仪器，应该注意仪器与溶液接触部分的材料，同时也要考虑过滤器的类型(真空还是加压)。玻璃过滤器使用橡胶塞子容易造成沾污，一般选择使用硼硅玻璃的真空抽滤系统。过滤以前，过滤器材应用稀酸洗涤，通常可以在1～3mol／L盐酸中浸泡。
未处理过的过滤膜表面极易吸附水中的镉和铅，但用来过滤河水时，未发现上述元素浓度的变化。利用未经处理的膜来过滤海水样品中的含汞样品，可能造成10％～30％的损失。然而使用处理过的玻璃纤维过滤，汞的损失可降低至7％以下。一般的滤膜使用前先用20mL 2mol／L HNO3洗涤，再用50～100mL蒸馏水冲洗。接收的烧杯或三角烧瓶必须用蒸馏水将酸冲洗干净。并将最初收集的10～20mL滤液去掉。对于海洋深水样的过滤。滤膜最好先用稀硝酸浸泡。
加压过滤或真空抽滤是通常使用的两种方法。加压过滤速度快，适用于过滤含有大量沉积物的河水水样，如果使用φ50mm、0.45μm膜过滤水样，速度大约在100mL／h左右，加压过滤通常使用超滤膜。
微孔过滤膜的选取
过滤时，使用前必须根据被滤介质的理化性质选用合适的微孔滤膜。作为微孔滤膜的材料有很多种，其性能又有所不同。常用微孔过滤膜有如下几种：
（1） 水系微孔滤膜：一般用于纯水相的过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜，以防滤膜被溶解，因为水系滤膜一般由纤维素类的材料制成。纤维素类膜材料的特点是亲水性好、成孔性好、来源广泛，但耐酸碱和有机溶剂能力差，抗蠕变性能差。水系滤膜系列包括：醋酸纤维素膜、硝酸纤维素膜、混酯膜再生纤维素膜、聚醚砜等。
（2） 有机系微孔滤膜：用于有机溶剂的过滤。常用有机系微孔膜：聚四氟乙烯膜(PTFE)、聚偏二氟乙烯膜(PVDF)、聚偏氟乙烯
（3） 混合滤膜过滤：一般用于水系、有机系通用。混合滤膜过滤：尼龙膜、改性的聚偏氟乙烯（改良亲水性）、聚四氟乙烯膜（改良亲水性）、聚偏二氟乙烯膜（改良亲水性）。脂肪族尼龙，有良好的亲水性，耐适当浓度的酸碱，不仅适用于含有酸碱性的水溶液，亦适用于含有有机溶剂，例醇类、烃类、醚类、酯类、酮类，苯和苯的同系物，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等等，是适用范围最广的微滤膜之一。

Ⅲ MTT法测24孔板时 细胞数多 二甲基亚砜（DMSO）溶解甲瓒后溶液颜色深的孔 吸光度反而低

MTT原理
\x09MTT全称为3-(4,5)-dimethylthiahiazo (-z-y1)-3,5-di- phenytetrazoliumromide,汉语化学名为 3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐,商品名：噻唑蓝.是一种黄颜色的染料.
\x09MTT比色法,是一种检测细胞存活和生长的方法.其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒（Formazan）并沉积在细胞中,而死细胞无此功能.二甲基亚砜（DMSO）能溶解细胞中的甲瓒,用酶联免疫检测仪在490nm波长处测定其光吸收值,可间接反映活细胞数量.在一定细胞数范围内,MTT结晶形成的量与细胞数成正比.该方法已广泛用于一些生物活性因子的活性检测、大规模的抗肿瘤药物筛选、细胞毒性试验以及肿瘤放射敏感性测定等.它的特点是灵敏度高、经济. 缺点：由于MTT经还原所产生的甲瓒产物不溶于水,需被溶解后才能检测.这不仅使工作量增加,也会对实验结果的准确性产生影响,而且溶解甲的有机溶剂对实验者也有损害.
MTT 溶液的配制方法 通常,此法中的MTT 浓度为5mg/ml.因此,可以称取MTT 0.5克,溶于100 ml的磷酸缓冲液（PBS）或无酚红的培养基中,用0.22μm滤膜过滤以除去溶液里的细菌,放4℃ 避光保存即可.在配制和保存的过程中,容器最好用铝箔纸包住.实验的时候我一般关闭超净台上的日光灯来避光,觉得这样比较好. 需要注意的是,MTT法只能用来检测细胞相对数和相对活力,但不能测定细胞绝对数.在用酶标仪检测结果的时候,为了保证实验结果的线性,MTT 吸光度最好在0-0.7 范围内.
\x09MTT一般最好现用现配,过滤后4ºC避光保存两周内有效,或配制成5mg/ml保存在-20度长期保存,避免反复冻融,最好小剂量分装,用避光袋或是黑纸、锡箔纸包住避光以免分解.我一般都把MTT粉分装在EP管里,用的时候现配,直接往培养板中加,没必要一下子配那么多,尤其当MTT变为灰绿色时就绝对不能再用了.
\x09MTT有致癌性,用的时候小心,有条件最好带那种透明的簿膜手套.配成的MTT需要无菌,MTT对菌很敏感；往96孔板加时不避光也没有关系,毕竟时间较短,或者你不放心的时候可以把操作台上的照明灯关掉.
\x09配制MTT时用PBS（ph=7.4）溶解.PBS配方：Nacl 8g ＋ Kcl 0.2g ＋ Na2HPO4 1.44g ＋ KH2PO4 0.24g调pH 7.4,定容1L.
普通MTT法实验步骤：1：接种细胞：用含10％胎小牛血清得培养液配成单个细胞悬液,以每孔1000-10000个细
\x09胞接种到96孔板,每孔体积200ul.2: 培养细胞：同一般培养条件,培养3-5天（可根据试验目的和要求决定培养时间）.3：呈色：培养3-5天后,每孔加MTT（噻唑蓝）溶液（5mg/ml用PBS配制,pH=7.4)20ul.继续孵育4 h,
\x09终止培养,小心吸弃孔内培养上清液,对于悬浮细胞需要离心后再吸弃孔内培养上清液.
\x09每孔加150ul DMSO,振荡10min,使结晶物充分融解.4：比色：选择490nm波长,在酶联免疫监测仪上测定各孔光吸收值,记录结果,以时间为
\x09横坐标,吸光值为纵坐标绘制细胞生长曲线.
药物MTT法实验步骤贴壁细胞：1: 收集对数期细胞,调整细胞悬液浓度,每孔加入100ul,铺板使待测细胞调密度 1000-
\x0910000 孔,（边缘孔用无菌PBS填充）.2: 5%CO2,37℃孵育,至细胞单层铺满孔底（96孔平底板）,加入浓度梯度的药物,原则上,
\x09细胞贴壁后即可加药,或两小时,或半天时间,但我们常在前一天下午铺板,次日上午
\x09加药.一般5-7个梯度,每孔100ul,设3-5个复孔.建议设5个,否则难以反应真实情况3: 5%CO2,37℃孵育16-48小时,倒置显微镜下观察.4: 每孔加入20ulMTT溶液（5mg/ml,即0.5%MTT）,继续培养4h.若药物与MTT能够反应,
\x09可先离心后弃去培养液,小心用PBS冲2-3遍后,再加入含MTT的培养液.5: 终止培养,小心吸去孔内培养液.6: 每孔加入150ul二甲基亚砜,置摇床上低速振荡10min,使结晶物充分溶解.在酶联免
\x09疫检测仪OD490nm处测量各孔的吸光值.7: 同时设置调零孔（培养基、MTT、二甲基亚砜）,对照孔（细胞、相同浓度的药物溶解介
\x09质、培养液、MTT、二甲基亚砜）.
悬浮细胞：1: 收集对数期细胞,调节细胞悬液浓度1×106/ml,按次序将①补足的1640（无血清）培
养基40ul ；②加Actinomycin D（放线菌素D有毒性）10ul用培养液稀释 (储存液100g/ml,需预试寻找最佳稀释度,1:10-1:20)；③需检测物10ul；④细胞悬液50ul（即5×104cell/孔）,共100ul加入到96孔板（边缘孔用无菌水填充）.每板设对照（加100l 1640）
2: 置37℃,5%CO2孵育16-48小时,倒置显微镜下观察.3: 每孔加入10 ul MTT溶液（5 mg/ml,即0.5%MTT）,继续培养4 h.（悬浮细胞推荐使用
WST-1,培养4 h后可跳过步骤4）,直接酶联免疫检测仪OD570nm（630nm校准）测量各孔的吸光值）
\x094、离心（1000转x10min）,小心吸掉上清,每孔加入100 ul二甲基亚砜,置摇床上低速振荡10 min,使结晶物充分溶解.在酶联免疫检测仪OD570nm（630nm校准）测量各孔的吸光值.
\x095、同时设置调零孔（培养基、MTT、二甲基亚砜DMSO）,对照孔（细胞、相同浓度的药物溶解介质、培养液、MTT、二甲基亚砜）,每组设定3复孔.
注意事项：(1) 选择适当得细胞接种浓度.(2) 避免血清干扰：一般选小于10％的胎牛血清的培养液进行试验.在呈色后尽量吸尽孔
\x09内残余培养液.(3) 设空白对照：与试验平行不加细胞只加培养液的空白对照.其他试验步骤保持一致,
\x09最后比色以空白调零.
(4) MTT实验吸光度最后要在0-0.7之间,超出这个范围就不是直线关系.
\x09(5) 用96孔板培养细胞做MTT测细胞活力,应该加多少1640培养基,多少MTT和DMSO合适
\x09根据书上说的加200ul1640,20ulMTT,150ulDMSO 加DMSO之前要尽量去掉培养液,便于
\x09DMSO溶解甲臜颗粒进行比色测定
\x09(6) 一般每孔4000个细胞为宜,既细胞浓度在20000个/ml,MTT加20ul,作用四小时后洗掉上清液,注意不要将甲瓉洗掉,然后每孔加150ul DMSO,在脱色摇床上振荡10分钟,然后测吸光值.

Ⅳ 二甲基亚砜的用途是什么

二甲基亚砜可作有机溶剂、反应介质和有机合成中间体。也可用作合成纤维的染 色溶剂、去染剂、染色载体,以及回收乙炔、二氧化硫的吸收剂。

二甲基亚砜是一种既溶于水又溶于有机溶剂的极为重要的非质子极性溶剂。广泛用作溶剂和反应试剂，具有很高的选择抽提能力。

二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，在医药工业中可以直接用作某些药物的原料及载体。有“万灵药”之称，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

合成方法

二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而有不同的生产工艺。

1、甲醇二硫化碳法

甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂，先合成二甲基硫醚，再与二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亚砜。

2、双氧水法

以丙酮作缓冲介质，使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高，不适于大规模生产。

3、二氧化氮法

以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜，也有直接用氧气进行氧化，同样生成粗二甲基亚砜，然后经减压蒸馏，精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。

Ⅳ 化学试验中各种“无水溶剂”的处理方法

常用有机溶剂无水处理
1丙酮：沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能 太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入
3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
2、苯：沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化
钙干燥24h，然后蒸馏。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。 二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
3、二氧六环：沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集 。 DMFN，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO(结构简式：(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集
76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~ 25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入 ，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸
馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以99%。 甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

Ⅵ 二甲基砜

你好

二甲基砜是高新技术、高附加值的精细化工产品，是药物合成，染料中间体和食品添加剂的高温溶剂和高纯试剂，色谱固定液和分析试剂。二甲基砜作为一种有机硫化物，是人体胶原蛋白质合成的必须物质，作为保健品被应用，是维护人体生物硫元素平衡的主要药物。能调节胃肠功能，促进营养吸收，治疗关节炎，皮肤病，胃肠疾病，护肤养颜及保健功能，引起国外重视，作为保健药品大量应用，近两年来需求量迅速增加。
专利权人田军已向国家知识产权局专利局申请注册了名称为“一种生产二甲基砜的方法”的发明专利，其申请号为：CN01144216.6，并获得国家知识产权局颁发的发明专利证书。
本发明涉及一种生产二甲基砜的方法，属于制取化学物质的工艺技术领域。该生产方法是以纯度≥99.8％，凝固点为17.8℃的二甲基亚砜与相当于其重量1.566－1.567倍、浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水，在相当于二甲基亚砜投料量1.266—1.267倍的中性水为反应介质，于22±2℃温度经60分钟氧化反应，以及生成物之二甲基砜结晶混合液再通过甩干、精制、干燥和筛分等物理处理工艺步骤，最后生产出总收率达85％，纯度≥99.9％的高品质二甲基砜白色结晶。
产品纯度高，收率高，无三废污染。二甲基砜在国外已有应用，我国对其应用研究尚未开展，因此产品全部出口。二甲基砜作为一种高新技术高附加值的精细化工产品，产品新、市场潜力大，效益突出，又能出口创汇，具有广阔的生产和开发应用前景。

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Ⅶ 二甲基亚砜有絮状物

絮状或纤维状的只能是多糖分子.至于是壳聚糖还是羧甲基壳聚糖则要进行实验验证.
羧甲基壳聚糖是溶于水的,但是它也有等电点,在比较酸的溶液里是不溶解的.
你取一点得出的产物,干燥后,称取一定质量,放于0.1mol/L的NaOH溶液中,搅拌看是否溶解,如果溶解,则说明是羧甲基壳聚糖,如果一直不溶解,则基本可以确定还是壳聚糖.

Ⅷ 二甲基亚砜的合成方法

二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而有不同的生产工艺。
1．甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂，先合成二甲基硫醚，再与二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亚砜。
2．双氧水法
以丙酮作缓冲介质，使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高，不适于大规模生产。
3．二氧化氮法
以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜，也有直接用氧气进行氧化，同样生成粗二甲基亚砜，然后经减压蒸馏，精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。
4．硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯与硫化钠反应，制得二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜，再经中和处理，蒸馏后得精二甲基亚砜。此外，用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
精制方法：将二甲亚砜减压蒸馏后，加入氧化铝放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸馏塔，于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏，收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日，减压蒸馏后用分子筛干燥，在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。
5．将二甲硫醚 （由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得）与二氧化氮（由硫酸与亚硝酸钠反应制得）在60～80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品，然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏，即得成品二甲基亚砜。主要反应式为：
6．以丙酮作为缓冲介质，加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水，搅拌反应，维持温度20℃：
反应结束后，直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。

Ⅸ 高岭土-二甲基亚砜插层复合物的制备

高岭土-二甲基亚砜插层复合物（Kao-DMSO）的热稳定性好常用来作为制备其他材料的前驱体^［4～11］，而且还用于高岭土的改性^［12］、剥片^［13］及制备纳米金属/高岭土复合物^［14］等。因此，有关Kao-DMSO的制备及反应机理得到了较多的研究^{［15～17］}。但是，常用的制备Kao-DMSO方法工艺复杂，时间很长，一般先将高岭土在200℃加热驱除层间水，有的还进行钠化处理，然后在室温下搅拌反应5～7d甚至放置数月时间。这种状况严重阻碍了对其系列产品的开发研究工作。曾有一部分学者尝试用加温的方法来提高反应速率，缩短反应时间，取得了一定成效，时间有不同程度的减少，但仍有2～3d。本次研究工作在不同的温度下制备了插层复合体，确定了最佳反应温度和反应时间，得到了一种简便迅速的制备方法，使反应时间缩短到3h。而且直接采用高岭土粉样，并改用无水乙醇作为洗涤剂以除去多余的二甲基亚砜，使得制备工艺更加完善。

一、实验用主要原料

高岭土：萍乡硬质高岭土，≤200目。无水乙醇：分析纯，含量≥99.7%。二甲基亚砜（Dimethylsulfoxide，DMSO），分析纯，含量≥99.0%。

二、制备Kao-DMSO的工艺流程

制备高岭土-二甲基亚砜插层复合物的工艺流程为：高岭土样品的预处理→配料混合→反应→过滤与洗涤→烘干→试验产品。

由于二甲基亚砜为液体，配料时将一定比例的高岭土直接用二甲基亚砜浸泡，搅拌均匀即可进行反应。反应可在室温或加热条件下搅拌一定时间进行。以往除去多余的DMSO多采用加热挥发方法，效果较差，往往残留较多的DMSO分子；若加热温度过高，则引起脱嵌使得插层率降低。曾有人用四氯化碳冲洗复合物以除去DMSO分子，经试验Kao-DMSO插层复合体在四氯化碳溶液中团聚严重，不能分散，难以进行洗涤。复合物经以上2种方法处理后烘干需要较高温度且长达2～7d时间。经多次实验在改用无水乙醇作洗涤剂后，其冲洗效果良好，而且在烘箱中50℃下8h即可烘干。

三、结果与讨论

1.制备Kao-DMSO的工艺参数

（1）最佳反应温度

反应物的配比为：高岭土10g，二甲基亚砜100ml，水9ml。将3者混合后，冷凝回流条件下于不同温度搅拌反应1h，过滤，用无水乙醇洗涤，在50℃下烘干，用XRD检测插层结果。在25℃、60℃、100℃和142℃时的插层效果见图3-19。其中142℃为常压下混合液的沸点，由于气化吸热而使温度恒定，无论实验室还是工业生产均容易控制。可见，在100℃以上反应时插层率变化趋于平稳。因此反应温度以高于100℃为宜。

（2）最佳反应时间

图3-20为142℃反应条件下不同插层时间的XRD图谱，插层不同时间的插层率见表3-5。可见，插层时间对插层率有重要影响，插层率随反应时间延长而增加，反应时间越长，插层效果越好。插层时间在1～3h之内，插层率增长较快；反应3h之后插层率达到90%以上，插层率趋于稳定（图3-21）。因此插层时间选择3h较适宜。

2.Kao-DMSO的红外分析

高岭土-二甲基亚砜复合物的IR图谱见图3-22，高岭石、二甲基亚砜以及高岭土-二甲基亚砜复合物的IR数据见表3-6。

DMSO是一种极性小分子，有很大的偶极矩，分子式为（CH₃）₂S＝O，呈棱锥体结构。DMSO分子中的O原子电负性大，具有可供施予的孤对电子和形成氢键的能力。高岭石及Kao-DMSO的羟基振动区的红外光谱见图3-23，可以看出，羟基区峰的形态由蟹钳形变成倒山字型。高岭石内表面羟基3694cm^-1的强度在插层后大为减弱，位置稍向高频方向变化；3667cm^-1峰插层后则有所增强，由原来不明显的峰肩变为峰形尖锐强度较大的峰；3647cm^-1处的弱峰肩在插层后消失。而内羟基3620cm^-1处的峰强基本不变，位置略有变化。同时，在3540cm^-1和3505cm^-1处出现两个新峰。

图3-28 Kao-DMSO复合物的结构示意图^［19］

A型DMSO和高岭石内表面羟基以及硅氧表面形成氢键；B型DMSO仅和高岭石内表面羟基形成氢键

插入高岭石层间的DMSO分子A型键合作用强，而B型键合作用较弱，据Michalkova^［20］的理论计算，A型和B型的能量相差30kJ/mol，因此在层间的存在形式应以A型为主，热分析估算的结果也表明A型约占DMSO总数的85%，B型约占15%。

Ⅹ 溶液中二甲基亚砜（DMSO）和苯甲基磺酰氟（PMSF）怎么去除

冻干应该不行 你没先旋转蒸发除掉DMSO吗
DMSO凝固点18．5℃，沸点189℃ 85-87℃（2.67kPa），20℃（49.3Pa），
你如果不用别的有机溶剂洗，要很高的真空才能在较低温度下蒸走