离子交换树脂紫色

⑴ 锆英石和变种锆英石分析

70.3.1.1 半微量化学分析法

两份称样共测定锆(铪)等18个组分，其分析流程见图70.8。

试剂

CyDTA(0.1mol/L)称取3.5gCyDTA溶解于少量水中，滴加200g/LNaOH至溶液清亮，以!(HAc)=36%调至pH5左右，用水稀释至100mL。

苯基荧光酮(0.25g/L)称取0.025g苯基荧光酮于烧杯中，加5mL(1+1)HCl和20mL乙醇，溶解后过滤于100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，置暗处存储。

饱和焦磷酸钠溶液将饱和焦磷酸钠溶液用(1+9)H₃PO₄调至pH2。

N，N-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲-(DSPCF)溶液称取0.1gDSPCF溶于80mL水中，加100mL8mol/LHCl，摇匀，储于棕色瓶中。

混合掩蔽剂(测铀用)分别称取7.5gNaF、15gCyDTA、7.5g酒石酸和1.2gEDTA于500mL烧杯中，加入300mL水，边搅拌边滴加30g/LNaOH至溶液清亮，盐酸调至pH5.5左右，用水稀释至500mL，塑料瓶中保存。

铀显色液称取4g氯化十六烷基吡啶(CPC)和0.5g2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-乙胺基酚(5-Br-PADAP)分别溶于无水乙醇后，合并于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

对溴苦杏仁酸(25g/L)称取2.5g对溴苦杏仁酸溶于100mL(1+4)HCl中。

分析步骤

(1)试液的制备及锆(铪)测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样置于预先盛有1gNa₂O₂的铂坩埚中，混匀后，再覆盖一层Na₂O₂，在高温炉中500℃半熔30min，冷却。置于100mL塑料杯中，用50mL沸水提取，洗出坩埚和盖。在低温电炉或沸水浴上加热(或加入6滴0.2g/L锇酸钠溶液)除去H₂O₂，取下冷却。用致密滤纸过滤于l00mL容量瓶中，用20g/LNaOH溶液洗涤烧杯和沉淀5次，滤液用水稀释至刻度，摇匀，倒入塑料瓶中，制得试液(A)，供测定Si、P、A1、Be、W、Mo、V和Sn元素用。

用15mL(1+1)热的HCl分4次将沉淀溶于原塑料烧杯中，用15mL热水分4次洗涤滤纸。将烧杯加热至50～60℃，在不断搅拌下，加入20mL25g/L对溴苦杏仁酸溶液，于80～85℃水浴上保温30min，并经常搅拌，取下放置过夜。用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以20g/L对溴苦杏仁酸的稀盐酸溶液洗烧杯和沉淀10次，滤液为溶液(B)，供测定Nb、Ti和TFe用。

将沉淀连同滤纸放入已恒量的铂坩埚中，低温灰化，升温至900℃灼烧40min，称至恒量，两者之差即为锆(铪)氧化物的质量。

图70.8 锆英石及变种锆英石半微量分析流程图

(2)硅的测定

移取2.0～5.0mL试液(A)于盛有6mLHCl的50mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

(3)铝的测定

移取5.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，用水稀释至25mL，用铬天青S-CPB光度法测定。

(4)铍的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，加2.5mL0.1mol/LCyDTA，以百里酚酞作指示剂，用(1+9)H₂SO₄中和至无色，再以2mol/LNaOH中和至蓝色，用0.5mol/LHNO₃回滴至无色并过量2.5mL，加2.5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6～4.8)、2mL2g/LCAS-4g/LCPB混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长600nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgBeO。

(5)钒的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加1滴对硝基酚，用(1+9)H₃PO₄中和至黄色消失，加2mL150g/L酒石酸溶液、1mL!(H₂O₂)=1%、2mL5g/L5-Br-PADAP溶液、2.5mL焦磷酸钠饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用0.5cm比色皿，于波长587nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgV₂O₅。

(6)锡的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，用百里酚酞作指示剂，以(1+4)HCl中和至无色，立即过量3mL，用水稀释至10mL，加50g/L抗坏血酸、300g/L酒石酸溶液、10g/L明胶溶液、0.25g/L苯基荧光酮溶液各1mL，摇匀;再加1mL1g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后用试剂空白作参比，用3cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。

校准曲线0～15μgSn。

(7)磷的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，加2mL100g/L酒石酸，用磷钼蓝光度法测定。

(8)钨的测定

移取10.0mL试液(A)于50mL比色管中，加入2mL250g/LKSCN溶液、13mLHCl，冷却，加1mL10g/L次亚磷酸钠溶液、4滴200g/LSnCl₂溶液，摇匀。滴加150g/LTiCl₃溶液至呈紫色，20min后加10mL(3+7)乙酸乙酯-苯混合溶剂，慢慢萃取1min。分层后吸取有机相，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长410nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgWO₃。

(9)钼的测定

移取10.0mL试液(A)于25mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)H₂SO₄中和至红色消失，并迅速过量5mL。冷却后，加入0.5mL50g/LCuSO₄溶液、0.5mL25g/LFe₂(SO₄)₃溶液、5mL100g/L硫脲溶液，摇匀。放置15min，加1.5mL250g/LKSCN溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后，以试剂空白作参比，用2cm比色皿，于波长460nm处测量吸光度。如钼含量很低可用异戊醇萃取。

校准曲线0～25μgMo。

(10)铌的测定

移取5.0mL试液(B)于25mL比色管中，加2.5mL60g/L酒石酸溶液，滴加100/L抗坏血酸溶液至黄色消失，加9mLDSPCF溶液，沸水浴上加热8min。冷却后滴加3滴10g/LNaNO₂溶液，放置1h，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgNb₂O₅。

(11)全铁的测定

移取5.0mL试液(B)于25mL比色管中，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

(12)钛的测定

移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定。

(13)钙、镁、稀土、锰、铀、钍分析溶液的制备

称取25mg(精确到0.01mg)试样于铂坩埚中，用0.5gNa₂O₂于500℃高温炉中半熔20～25min，取出，冷却。用50mL热水浸取并煮沸除去H₂O₂，用HCl酸化，制成(5+95)HCl溶液(C)100mL。

(14)钙、镁、锰的测定

移取25.0mL试液(C)，置于50mL容量瓶中，加入镧盐溶液后用原子吸收光谱法测定。

(15)稀土、铀、钍的分离、富集和稀土的测定

移取20.0mL试液(C)于分液漏斗中，加2mL40g/L抗坏血酸溶液、2mL400g/L磺基水杨酸溶液和2滴1g/L对硝基酚溶液，用(1+1)氨水调至黄色，再用(4+96)HCl调至黄色刚消失，加5mLpH5.5缓冲溶液、20mLPMBP-苯，萃取1min，弃去水相。有机相用10mLpH2.4的甲酸溶液反萃取，然后用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土元素总量。

(16)铀的测定

在反萃取稀土元素后的有机相中，加10mL!(HCl)=2%反萃取1min，再用5mL!(HCl)=2%反萃取30s。合并水相，在电热板蒸发至约2mL，移至25mL比色管中，加5mLNaF-CyDTA-酒石酸-EDTA混合掩蔽剂溶液，用5-Br-PADAP-CPC光度法测定。

(17)钍的测定

在反萃取铀后的有机相中，再用10mL4mol/LHCl反萃取钍，偶氮胂Ⅲ光度法测定。

注意事项

稀土元素也可另称样，用电感耦合等离子体质谱法测定。

70.3.1.2 反相纸色谱分离-微量化学分析法

10mg试样经氟氢化钾分解后用NH₄Cl-NH₄OH沉淀法分离钙、镁和锰，然后制成7mol/LHNO₃溶液，用反相纸色谱法使锆、铪、稀土、铀和钍互相分离后用光度法测定。稀土分量用离子交换膜富集后用X射线荧光光谱法测定。

另取10mg试样用过氧化钠分解后，分别测定硅、铁、铝、钛、钙、镁和锰，其分析流程见图70.9。

试剂

色层纸中速或快速色层纸，切成12cm×15cm，用溶剂混合物(T₅)浸渍。

溶剂混合物T₅TBP-正戊醇-四氯化碳(2+1.5+1)，用6mol/LHNO₃饱和。

展开剂6mol/LHNO₃(用T₅饱和)。

图70.9 锆英石及变种锆英石反相纸色谱分离-微量分析法分析流程图

Cd-EDTA溶液移取1.1364g镉，用10mL(1+1)HNO₃加热溶解，蒸干。用200mL水溶解，加入3.723g基准EDTA，搅拌至溶解，加水至800mL，滴加氨水至pH3～4，加水稀释至1000mL。

分析步骤

称取10mg(精确至0.01mg)试样于10mL铂坩埚中，加入0.5gKHF₂。盖上坩埚盖，放入高温炉中，低温慢慢升起，在350℃停留10min。期间摇动1～2次，再放入高温炉中，继续升温至750℃，熔融15min，取出，摇匀，冷却。

在电热板上，往坩埚中滴加硫酸，在不断摇动下缓慢加热，使熔融物完全溶解(注意防止猛烈反应，以免溶液溅出)。待SO₃白烟大量冒出，取下冷却，用少许水冲洗铂坩埚内壁，再蒸至SO₃白烟冒尽，使氟驱除完全。取下冷却，用热水溶解后移入200mL烧杯中，用热水洗净坩埚。

于上述溶液中加入0.lgNH₄Cl，用氨水沉淀，过滤，使锆、铪、铀、钍等与锰、钙、镁分离。以20g/LNH₄Cl-(2+98)氨水溶液洗涤沉淀至滤液中无SO^2-₄，用7mol/LHNO₃分次将沉淀溶解于10mL容量瓶中，用7mol/LHNO₃稀释至刻度，摇匀，此为溶液(A)。

(1)稀土、锆、铪、铀、钍的分离和稀土的测定

用干燥的移液管移取5.0mL溶液(A)涂于距色层纸端4cm处，待干，放入展开剂中，以上行法层析6h，取出，吹干，喷以2g/L偶氮胂Ⅲ溶液显层。前沿色带为稀土元素，其次为铪、锆、钍、铀带。剪下稀土色带，经硝酸-高氯酸破坏后，蒸干，以HCl及几滴H₂O₂溶解残渣并蒸至近干。用约10mL水洗入60mL分液漏斗中，经PMBP萃取，!(CHOOH)=0.44%反萃取，偶氮胂M光度法测定。

校准曲线0～100μgRE₂O₃。

a.铪的测定。将铪色带剪下，放入50mL烧杯中，加7mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，于水浴上煮至褪色，过滤于25mL比色管中，用2.5mol/LHCl洗滤纸，使滤液至10mL刻度。将比色管于沸水浴上加热，滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加热至褪色后，取下，加0.5mL200g/L盐酸羟胺溶液，冷却。在摇动下分别加0.5mL200g/L尿素溶液、12.6mLHCl、0.5mL10g/L动物胶溶液，1mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长665nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgHfO₂。

b.锆的测定。将锆色带剪下放于50mL烧杯中，加10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，温热溶解。滤入50mL容量瓶中，用2.5mol/LHCl洗涤，并稀释至刻度，摇匀。移取2.0mL～5.0mL该溶液于50mL比色管中，加入10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl于沸水浴上加热，滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加热至棕色褪去。以2.5mol/LHCl洗涤管壁，再滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加热至褪色后，取下，加1mL200g/L盐酸羟胺溶液，冷却。加1mL1g/L动物胶、2mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用2.5mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。以2cm比色皿，于波长660nrn处测量吸光度。

校准曲线0～200μgZrO₂。

c.铀的测定。将铀色带剪下，置于50mL烧杯中，加10mLHNO₃和2mLHClO₄，加热，蒸干。以浓HCl溶解残渣，蒸干，再加少量0.5mol/LHCl蒸至近干。加!(CHOOH)=0.44%溶液温热溶解，并洗入10mL比色管中，加0.4mL10g/L抗坏血酸和0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.44%溶液稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgU₃O₈。

d.钍的测定。将钍色带剪下，按测定铀的步骤破坏色层纸，蒸干，用4mol/LHCl溶解并洗入10mL比色管中。加0.4mL40g/L草酸溶液、0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用4mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgThO₂。

e.稀土分量的测定。将剩余的5mL溶液(A)转移至小烧杯中，蒸干，以HCl溶解，移入60mL分液漏斗中。加水使溶液体积约5mL。用(1+9)HCl和NH₄OH调至溴甲酚绿由蓝变黄，加2mLpH5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、10mL0.01mol/LPMBP-苯溶液，萃取分层后，弃去水相。有机相放入50mL烧杯中，加热至近干。加10mLHNO₃、3mLHClO₄，加热，破坏有机物，残渣用HCl和H₂O₂加热溶解，蒸至剩下1～2滴，用水稀释至15mL(pH为1.5～2.0)，放入净化过的E105型阳离子交换膜，60h后将膜取出。用水洗净，吸干水分。此膜供X射线荧光光谱法测定稀土分量。

稀土分量也可用电感耦合等离子体光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定。

(2)硅、铝、铁、钛、钙、镁和锰分析试液的制备和测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加0.3gNa₂O₂，搅匀，再覆盖一层Na₂O₂，于500℃高温炉中半熔20min，取出。冷却后，放入聚四氟乙烯烧杯中，加30mL沸水，盖上塑料表面皿。待作用停止后，洗出坩埚和坩埚盖，在低温电炉或沸水浴上加热(或加入6滴0.2g/L锇酸钠溶液)除去过氧化氢，取下。冷却后，在摇动下慢慢倒入盛有6mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中。加入1mL(1+1)HCl于铂坩埚中，温热，再转入聚四氟乙烯烧杯中，洗净坩埚和烧杯，洗涤水倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(B)，供测定硅、铝、铁、钛、钙、镁和锰使用。

a.硅的测定。移取5.0mL溶液(B)于100mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

校准曲线0～350μgSiO₂。

b.铝的测定。移取5.0mL溶液(B)于25mL容量瓶中，用铬天青S-CPB光度法测定。

校准曲线0～20μgAl₂O₃。

c.全铁的测定。移取5.0mL溶液(B)于25mL比色管中，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

校准曲线0～20μgFe₂O₃。

d.钛的测定。移取5.0mL试液(B)于10mL比色管中，加1mL(4+96)H₂SO₄、2mL20g/L抗坏血酸溶液、1mL0.4g/L水杨基荧光酮溶液和1.5mL4g/L溴化十六烷基三甲基铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长534nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgTiO₂。

e.钙、镁和锰的测定。移取20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加入2.5mLρ(Sr)=50mg/mL的SrCl₂溶液，用原子吸收法测定钙、镁和锰的含量。

70.3.1.3 离子交换分离-微量化学分析法

2～5mg试样经氟氢化钾分解后通过阴离子交换柱，用不同的淋洗液淋洗后测定Zr、Ti、Mn、TFe、Al、P、Nb、Ta和U，其分析流程见图70.10。

装置

有机玻璃交换柱强碱性阴离子交换树脂201×8F^-型(100～200网目)，0.8cm×10cm，流速0.25mL/min。每次使用前用2mol/LNH₄Cl-1mol/LNH₄F混合溶液及5mol/LHF溶液淋洗。

分析步骤

称取2～5mg(精确至0.001mg)试样于10mL铂坩埚中，加入0.5gKHF₂，盖上坩埚盖，放入高温炉中，低温慢慢升起，在350℃停留10min。期间摇动1～2次，再放入高温炉中，继续升温至750～800℃，熔融15min，取出，摇匀，冷却。加3mLHF，置于垫有石棉板的电炉上加热，摇动数次，使熔块溶解完全，蒸至体积约0.8mL，取下。加入3.5mL1mol/LHF温热，取下冷却。倾入预先再生好的阴离子交换柱中，待流完，分多次用5.0mol/LHF溶液洗铂坩埚及交换柱，直至流出液为25mL。此溶液用于测定磷、铁、锰、铝。然后用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗锆(铪)和钛;用35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铌;用30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铀;用25mL2.0mol/LNH₄Cl-1.0mol/LNH₄F混合溶液淋洗钽。

图70.10 锆英石及变种锆英石离子交换分离-微量分析法分析流程图

(1)磷、铁、锰、铝的测定

将5.0mol/LHF流出液转入铂皿，加入1mL(1+1)H₂SO₄，加热蒸至冒白烟，取下冷却。加少许水洗壁后再冒烟一次。冷却。用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，制得试液(A)。

移取5.0mL试液(A)，用磷钼蓝光度法测定磷。

移取5.0mL试液(A)，用1，10-邻二氮菲光度法测定铁。

移取5.0mL试液(A)，用高碘酸钾光度法测定锰。

移取5.0mL试液(A)，用铬天青S-CPB光度法测定铝。

(2)锆(铪)、钛的测定

用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗锆(铪)钛的溶液用聚四氟乙烯塑料杯承接，加H₂SO₄冒烟赶F^-，最终制成25mL5mol/LHCl溶液(B)。

移取5.0～10.0mL试液(B)于100mL容量瓶中(若移取5.0mL试液则再补加5mL5mol/LHCl)，在摇动下用水稀释至80mL，加1mL250g/L盐酸羟胺溶液，再准确加入10.0mL2g/L二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h，用1cm比色皿，于波长530nm处测量吸光度。

校准曲线0～350μgZr(Hf)。

移取10.0mL溶液(B)于20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定钛。

校准曲线0～10μgTiO₂。

(3)铌的测定

将35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铌的流出液转入铂皿中，在低温电热板上加热至近干。取下，加5mL60g/L酒石酸溶液浸取，移入25mL比色管中，依次加入2mL150g/LAlCl₃溶液、2mL200g/LKSCN溶液及5mL90g/LSnCl₂溶液，每加一种试剂均需摇匀。放置5～10min，加5.0mL乙酸乙酯，萃取1min。待溶液分层后，吸取上层有机相，以水作参比，用1cm比色皿，于波长380nm处测量吸光度。

校准曲线0～15μgNb₂O₅。

(4)铀的测定

将30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铀的流出液移入聚四氟乙烯坩埚中，用数滴H₂SO₄加热冒烟赶氟。取下，用水提取并转入25mL容量瓶中，稀释至10mL。加3mLHCl、加约0.2g锌粉，摇匀，放置30min并间歇摇动数次。加入7mLHCl，摇匀，待锌粉完全溶解后，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以水作参比，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgU。

(5)钽的测定

把全部(或部分)2.0mol/LNH₄Cl-1.0mol/LNH₄F混合溶液淋洗钽的流出液转入铂皿中，加入6mL(1+1)H₂SO₄，加热至冒SO₃白烟，冷却后吹水一次，再冒烟以赶尽铵盐。取下冷却，加入2mL60g/L酒石酸溶液，用水将其移入25mL无硼比色管中，并控制体积为10mL，加1mL300g/LKF溶液，摇匀。加10.0mL苯和1.5mL2g/L丁基罗丹明B溶液，振荡40次。待分层后，将上层苯溶液移入1cm比色皿(最好石英皿)中，以水作参比，于波长550nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgTa₂O₅。每份标准溶液须加入2mL60g/L酒石酸溶液和6mL(1+1)H₂SO₄。

(6)硅的测定

称取1～2mg(精确至0.001mg)试样于10mL铂坩埚中，用Na₂O₂分解后，用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅。

70.3.1.4 封闭溶样-X射线荧光光谱法

10mg试样用HF-HNO₃封闭溶样，用DE₂₂纤维素吸附后经干燥，研磨压成薄片，再用硼酸作垫衬，压成小饼，测定ZrO₂、HfO₂、SiO₂、TFe₂O₃、TiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、U、Th、Y、La和Ce共17个组分，测定下限达0.03%。

仪器与试剂

X射线荧光光谱仪端窗铑靶，X射线管工作电压50kV，电流45mA。

加压成形器3482/SD加压成形器，附加钢环(外径"40mm，内径"32mm)和钢棒(外径"31.8mm)，用其压制带有垫衬的小饼("32mm)。

校准曲线

测定造岩元素和锆、铪用国家一级标准物质和已有准确可靠结果的锆英石作为标准。测定稀土元素用有一定梯度含量的已经用电感耦合等离子体发射光谱或电感耦合等离子体质谱测定过稀土元素的锆英石作为标准。

分析步骤

称取10mg(精确至0.01mg)试样于10mL聚四氟乙烯坩埚中，加0.6mLHF和0.1mL(1+4)HNO₃，加盖后置于压热器中进行封闭溶样，温度150℃，时间3～4h。冷却后取出坩埚，加0.2mL40g/LH₃BO₃溶液和250mgDE₂₂纤维素，充分搅拌后于45℃烘箱中鼓风干燥，于玛瑙研钵中研磨至300目。再置于烘箱中，在50℃以下鼓风干燥，然后用硼酸垫衬，在2×10⁵N压力下保持20s，压成待测小饼。按表70.4的测量条件进行测定。

表70.4 测量条件

注:①仪器实测峰角度，与理论角稍有差别;②KKα、CaKα、TiKα一般应用LiF(200)测，由于受仪器晶体与探测器匹配方式的限制，上述搭配难以实现。

70.3.1.5 四硼酸锂熔融-X射线荧光光谱法

20mg试样经四硼酸锂熔融以纤维素为黏结剂，压片制样，用XRF法测定ZrO₂、HfO₂、SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、TiO₂、CaO、MnO、K₂O、Cr₂O₃、Rb₂O、SrO、Nb、Ta、Y、La、Ce和U共18个组分，痕量元素的检出限达0.01%。

仪器与试剂

X射线荧光光谱仪端窗铑靶，X射线管工作电压50kV，电流50mA，真空光路。

四硼酸锂、氟化锂为分析纯;三氧化钼为光谱纯。

微晶纤维素。

校准曲线

用人工合成法合成人工标准试样，各试剂均采用高纯物质。

分析步骤

称取20mg(精确至0.01mg)试样、10mgMoO₃、10mgLiF和120mg四硼酸锂，置于Pt-Au坩埚(95%Pt-5%Au)中，在苯灯上将其熔成均匀的玻璃状小珠。冷却后在破碎钢模中以5×10⁴N压力将其破碎，倒入玛瑙研钵中与120mg纤维素混合研磨。混匀后倒入压样钢模中，铺平，以10⁵N压力压制成"32mm的薄片(约厚0.4mm)，供测定用。其测量条件见表70.5。

表70.5 测量条件

为了控制制样精度并部分补偿元素间的基体影响，对主元素采用内标比法。以Mo为内标元素，测Zr和Hf以MoKα为内标线，测Si、Al以MoLα₁为内标线。因试样较薄，为了减少散射，降低本底，将样片放置在特制的透空托架上进行测定。

70.3.1.6 碱熔-电感耦合等离子体光谱法测定锆英石单矿物中主、次量元素

取样10mg，用5倍于试样量的脱水偏硼酸锂熔融，以熔融流动状态倒入稀酸，在超声波水浴下快速溶解后，定容于直接用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆英石中ZrO₂、SiO₂、HfO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅、Be、Sn、Th等。方法详见第58章铌钽矿石分析58.4.1电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽及造岩元素，分析谱线Zr349.621nm，Hf239.383nm，分析中选用标准物质GBW07186作为仪器校准标准与试样同时处理，标准物质中含量很低的元素用配制标准溶液补充，与试液中偏硼酸锂的含量和酸度相匹配。

70.3.1.7 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定锆英石单矿物中微量元素

取样10mg，于封闭溶样器中用氢氟酸-硝酸于190℃长时间溶解，定容25mL，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆英石中铪、铌、钽、锶、钡、锰、钛、铍、铊、铀、钍及稀土等元素。参见第58章铌钽矿石分析58.4.2电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中微量元素。注意铪的测定应选用丰度低的同位素(如¹⁷⁹Hf)，进行可靠的脉冲-模拟转换校准，并增加相应高浓度Hf标准点。

⑵ 溶液中重金属去除（蛋白质）

牛血清蛋白有半胱氨酸和其他氨基酸，可以去除像镉和锰等重金属，蛋白质是带电荷的，所以你可以让蛋白质聚沉然后再离心，所以你事先把不溶于溶液的结晶离心分离，然后再去除蛋白

⑶ 离子交换机软水化验为蓝紫色，是合格的吗

您好，你的问题，我之前好像也遇到过，以下是我原来的解决思路和方法，希望能帮助到你，若有错误，还望见谅！钠离子交换器出水硬度不合格的因素有以下几点，一是安装因素；是否按设备安装图进行标准化安装，另外原水压力是否稳定，原水工作压力不能<0.2Mpa，否则影响交换器体内树脂的再生度，造成设备周期制水量的减少，如原水压力过小需增加增压泵，在交换器启动再生程序时能保证0.2Mpa原水工作水压，均衡向交换器体内输送再生液。二是交换器本身是否有质量缺陷，同时包括树脂的质量因素。三是水质硬度测试剂是否有问题？如测试试剂不标准，也会误造成水质硬度不合格，对测试试剂进行“空白试验”。以上因素都可造成钠离子交换器工作不正常…。一杰水质非常感谢您的耐心观看，如有帮助请采纳，祝生活愉快！谢谢！

⑷ 求问怎么用离子交换树脂层析分离混合氨基酸

【原理】离子交换树脂是一种合成的高聚物，不溶于水，能吸水膨胀。高聚物分子由能电离的极性基团及非极性的树脂组成。极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用，而非极性的树脂本身物性不变。通常离子交换树脂按所带的基团分为强酸(＝R＝S03H)、弱(＝COOH)、强碱 (＝N+＝R：)和弱碱(＝NH2＝NHR＝NR2)。
离子交换树脂分离小分子物质如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比较理想的。但对生物大于物质如蛋白质是不适当的，因为它们不能扩散到树脂的链状结构中。故如分离生物大子、可选用以多糖聚合物如纤维素、葡聚糖为载体的离子交换剂。
本实验用磺酸阳离子交换树脂分离酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)碱性氨基酸(赖氨酸)的混合液。在特定的pH条件下，它们解离程度不同，通过改变脱液的pH或离子强度可分别洗脱分离。
【材料】1．实验器材层析柱（1.6X20cm）；恒流泵；梯度混合器；试管及试管架；紫外分光光度计、磺酸阳离子交换树脂(Dowex 50)
2．实验试剂
(1)2mol／L HCl
(2)2mol／L NaOH
(3)0.1mOl／L HCl
(4) 0.1mol／L NaOH
(5)pH4.2的柠檬酸缓冲液：0.lmol／L柠檬酸54m1加0.1mol／L柠檬酸钠46ml
(6)pH5的醋酸缓冲液：0.2mol／L NaAc 70ml加 0.2mol／L HAc 30ml
(7)0.2％中性茚三酮溶液：0.2g茚三酮加100ml丙酮
(8)氨基酸混合液：丙氨酸、天冬氨酸、赖氨酸各10m1加0.1mol／L HCl 3m【方法】
1. 树脂的处理
100ml烧杯中置约10g树脂，加25ml 12mo1／L HCl搅拌2h，倾弃酸液，用蒸馏水充洗涤树脂至中性。加25ml 12mol／L NaOH至上述树脂中搅拌2h，倾弃碱液，用蒸馏水洗涤至中性。将树脂悬浮于50ml pH4.2柠檬酸缓冲液中备用。
2. 装柱取直径0.8cm～1.2cm、长度 10cm～12cm的层析柱，底部垫玻璃棉或海绵圆垫，自顶部注入经处理的上述树脂悬浮液，关闭层柱出口，待树脂沉降后，放出过量的溶液，在加入一些树脂，至树脂沉积至8cm～10cm高度即可。于柱子顶部继续加入pH4.2柠檬酸缓冲液洗涤，使流出液pH为4.2为止，关闭柱子出口，保持液面高出树脂表面1cm左右。
3. 加样、洗脱及洗脱液收集
打开山口使缓冲液流出，待液面几乎平齐树脂表面时关闭出口(不可使树脂表面干燥)。用长滴管将15滴氨基酸混合液仔细直接加到树脂顶部，打开出口使其缓慢流入柱内。当液面刚平树脂表面时，加入0.1mol／L HCl 3ml，以10滴／min～12滴／min的流速洗脱，收集洗脱液，每管20滴，逐管收存。当HCl液面刚平树脂表面时，用1m1 pH4.2柠檬酸缓冲液冲洗柱壁一次，接着用2ml pH4.2柠檬酸缓冲液洗脱，保持流速10滴／min～12滴／min并注意勿使树脂表面干燥。
在收集洗脱液的过程中，逐管用茚三酮检验氨基酸的洗脱情况，方法是：于各管洗脱液中加10滴pH5醋酸缓冲液和10滴中性茚三酮溶液，沸水浴中煮10min，如溶液呈紫蓝色，表示已有氨基酸洗脱下来。显色的深度可代表洗脱的氨基酸浓度，可比色测。
在用pH4.2柠檬酸缓冲液把第二个氨基酸洗脱出来之后，再收集两管茚三酮反应阴性部分，关闭层析柱出口，将树脂顶部剩余的pH4.2柠檬酸缓冲液移去。
于树脂顶部加入2ml 0.1mo1／L NaOH，打开出口使其缓慢流入柱内，按上面I续用0.1mo1／L NaOH洗脱并逐管收集 (注意仍然保持流速10滴／min～12滴／min)，每管20滴。做洗脱液中氨基酸检验，在第三个氨基酸用0.1mo1／L NaOH洗脱下来以后，再继续收集两管茚三酮反应阴性部分。
最后以洗脱液管号为横坐标，洗脱液各管光密度（以水作空白，在570nm波长读取吸光度）或颜色深浅（以 -，±，+，++．．．表示）为纵坐标作图，即可画出一条洗脱曲线。
【注意事项】
1. 一直保持流速10滴/min～12滴／min，并注意勿使树脂表面干燥。
2. 在装柱时必须防止气泡、分层及柱子液面在树脂表面以下等现象发生。

⑸ 软化水的软化水树脂

软化树脂是什么？

软化树脂是专门用于硬水软化的一种离子交换树脂，能够使水的硬度小于50mg/L，软化树脂分为食品级软化树脂和工业级软化树脂，工业级软化树脂生产的水是不能饮用的，而食品级软化树脂生产出的水可以直接饮用。

软化树脂的进口品牌有哪些？

软化树脂的进口品牌有罗门哈斯、陶氏、漂莱特、朗盛。

软化树脂的应用领域：

1.食品级软化树脂：

主要用于硬水软化除盐、食品饮料行业水处理软化、医药提纯、污水处理、纯水制备、家用饮水机、净水器等。

2.工业级软化树脂：

一般应用于矿石、镀锌电解液、酸洗池，蒸汽锅炉用水，化工行业，工业废水中提取和回收金属的工艺，稀有金属分离，盐水脱钙，酸性酒和纸浆水处理，废水处理等领域。

软化树脂的价格：

因为食品级软化树脂要达到国际规定的环保标准和品质，食品级树脂使用的材料要比工业级的材料好，所以食品级软化树脂的价格要比工业级软化树脂高一些。进口的软化树脂由于运费、进出口关税等因素，价格要比国内的要贵一些，但是因为进口软化树脂的使用寿命长，交换效率高等优势，大多数人还是选择进口的软化树脂。

⑹ 阳离子交换树脂中再生中提到用铬黑T检验阳离子是如何检验

铬黑T是一种指示剂，常用于化学分析中检测钙镁离子。阳离子交换树脂再生就是要把树脂中钙镁离子用钠离子置换出来。铬黑T与钙离子结合呈粉红色，本色为纯蓝色。用铬黑T检测再生流出液，起初一定是粉红色，甚至紫红色（钙离子浓度高）；到用铬黑T检测再生流出液呈纯蓝色时说明树脂再生完全。这样的树脂再生效率很高，但要消耗更多的再生剂。

⑺ 蚕丝蛋白水解液怎样制备越详细越好，非常谢谢！

1 材料和方法
1.1 实验材料
1.1.1 原辅材料
蚕丝、葛根、枳枸子、乌梅均购于徐州市场。蔗糖、中性蛋白酶（130000 u/g）、胰蛋白酶（4000 u/g）由实验室提供，木瓜蛋白酶（650000 u/g）由广西海发生物酶制品厂提供。
1.1.2 主要试剂
甲醛试剂、浓硫酸、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、无水氯化钙、氯水、邻二甲酸氢钾、甲基红、硫酸铜、硼酸、牛肉膏、蛋白胨、琼脂、食盐、731及723阴阳离子交换树脂和混合提示剂：1体积的亚甲基蓝和 2体积的甲基红指示剂的混合物。
1.1.3 主要设备
电热恒温干燥箱、电热恒温培养箱、多功能粉碎机、低速大量离心机、架盘天平、磁力搅拌器、精密pH计、电子天平、数显恒温水浴锅、手提式压力蒸汽灭菌锅、电磁炉。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程
（1）采用酸解液调配饮料的工艺流程
蚕丝脱胶→酸解→阳离子交换树脂脱酸→丝素氨基酸
中草药→清洗→浸提→粗滤→离心 调配→
香精、VC、蔗糖等
灌装→封口→杀菌→冷却→感官鉴评及卫生检测→成品
（2）采用酶解液调配饮料的工艺流程
蚕丝脱胶→CaCl2溶解丝素→酶解→灭酶→去CaCl2→丝素氨基酸
中草药→清洗→浸提→粗滤→离心→调配→灌装
香精、VC、蔗糖等
→封口→杀菌→冷却→感官鉴评及卫生检测→成品
1.2.2 蚕丝脱胶的方法
将洗净烘干后的蚕丝在Na2CO3溶液（0.4%，0.5%，0.6%）煮沸处理（20min，30min，40min），确定最佳脱胶条件。
1.2.3 丝素酸解的方法
将脱胶后的丝素烘干做单因素实验。先选酸度为3M，固液比1∶50，111℃下酸解15h，测定每小时的氨基酸含量，可得到酸解时间的适宜范围；再选定固液比1∶50，酸解时间在以上确定范围内，110℃下采取1.0M、1.5M、2.0M、2.5M、3.0M、3.5M、4.0M、4.5M、5.0M等不同浓度酸解，可选出适宜的酸浓度范围；最后选定酸浓度与时间在适宜范围内，通过选定不同固液比1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80，确定最适宜固液比范围。将得到的酸浓度、固液比、酸解时间分别在适范围内选3个水平做3因素3水平的正交实验，由此来找出最佳酸解条件。
1.2.4 丝素在CaCl2中的溶解
配制不同浓度（30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、）的CaCl2溶液，测定丝素在其中的溶解效果，找出溶解丝素的CaCl2最佳浓度。
1.2.5 酶解工艺的研究方法 （1）最佳水解酶选择。使蚕丝蛋白液在3种蛋白酶的最适加酶量、酶解温度、酶解pH值及相同酶解时间下进行酶解，比较3种酶的酶解效果，根据氨基酸得率选出水解效果最好的酶。（2）酶解条件确定。根据以上实验所确定的最佳丝素蛋白酶，分别对底物浓度，pH值、温度确定3个水平做正交实验，以此来确定酶解最佳条件。底物浓度分别为4%、5%、6%，pH值分别为5.0，5.5、6.0，酶解温度分别为50℃、55℃、60℃。
1.2.6 酸解液脱酸
采用732型强酸型阳离子交换树脂对酸解液进行脱酸，待流出液使茚三酮呈紫色反应时，停止上柱，用去离子水洗涤离子交换柱，至流出液近中性，再用0.5M氨水洗脱氨基酸，至不使茚三酮显紫色为止。
1.2.7 中草药汁的提取
将洗净的中草药与纯净水按1∶10的比例在90℃水浴锅中浸提1h，得到虑液，再在残渣中加入8倍量的纯净水于90℃水浴中浸提0.5h，把滤液与残渣液合并后经低速大容量离心机离心后备用。
1.2.8 饮料的调配
设计1个3因素3水平的正交试验来选择饮料的配方。为了对饮料进行评分，需按制品的色泽、香气、滋味和组织状态确定一个评分标准。
1.2.9 饮料杀菌及卫生检测
饮料杀菌：将成品分别在90℃下杀菌15min、20min、25min，然后置于37℃恒温水浴培养箱中观察其稳定性，选择最佳杀菌时间。细菌总数的测定采用平板菌落计数法。
1.3 检测项目及方法
蚕丝中粗蛋白的测定用微量凯氏定氮法。氨基氮含量的测定用甲醛电位法。
1.3.1 丝素酶解液脱酸效果的检验
采用732型强酸型阳离子交换树脂，放入高40cm，Φ15的树脂柱中，待流出液使茚三酮呈紫色，说明树脂已饱和，氨基酸液流出，此时停止上柱，用去离子水洗涤离子交换柱，至流出液近中性，再用0.5M氨水洗脱氨基酸，至不使茚三酮呈色反应，说明氨基酸已脱尽。
1.3.2 阴阳离子交换树脂去离子效果的检测
将用CaCl2溶液溶解后的丝素蛋白液选经过柱高40cm，Φ15的阳离子交换树脂柱去Ca2+，用NaOH溶液检测流出液中有无Ca2+，当无白色沉淀出现时，再经过柱高40cm，Φ15的阴离子交换树脂去除Cl-，用AgNO3检测流出液中有无Cl-，当无白色沉淀出现时停止上柱。
2 结果与讨论
2.1 蚕丝脱胶条件的确定
蚕丝中次要成分主要分布在丝胶蛋白中，为保证丝素氨基酸的质量，必须进行脱胶。丝素不溶于水，而丝胶是水溶性的。尽管丝胶有亲水性，但要在水介质中将它与丝素分离开来需很长时间，且要高温处理，为此采用Na2CO3作分离介质。其中丝胶蛋白脱去率（%）=丝胶液中蛋白质含量（g）×100%丝胶蛋白总量（g）。试验结果如表1。
表1 Na2CO3解脱丝素蛋白正交实验设计方案及结果
处理 时间（min） 浓度（%） 丝胶脱去率（%）
1 1（20） 1（0.4） 48.5
2 1 2（0.5） 35.7
3 1 3（0.6） 59.8
4 2（30） 1 60.3
5 2 2 100
6 2 3 100
7 3（40） 1 73.9
8 3 2 100
9 3 3 100
由表1可以看出，在0.5%NaCO3溶液中中煮沸30min脱胶效好最好。在煮沸时为防止水分蒸分，影响NaCO3浓度，需在容器上加盖子。蚕丝脱胶后即为丝素蛋白，丝胶蛋白存在于水介质中。
2.2 酸解单因子实验
用1g丝素在3M H2SO4，固液比1∶60，110℃下水解。从实验中发现丝素在H2SO4中3h才能完全溶解。测定4～15h的水解情况可知，氨基酸在8～10h含量较高，10h后变化很小，甚至开始减小。
用丝素在固液比1∶60，110℃下酸解8h，比较不同H2SO4浓度与氨基氮含量的关系，结果酸解浓度太低或太高都会影响氨基酸含量，控制在3M～4M较好。
用丝素在3M H2SO4，110℃下酸解8h，测固液比对酸解的影响，由于丝素至少1∶20的固液比才能浸泡，以此为最小固液比。结果固液比在1∶50～1∶70时水解效果最好。
2.3 酸解正交试验
从酸解单因素实验中得知影响酸解的因素主要是酸浓度、固液比、时间，由此选定各因素的3个水平，实验结果如表2。
表2 酸解正交试验结果与分析
所在列 A B C
因素 时间（h） 酸渡度（M） 固液化 氨基酸得率（%）
实验1 1（8） 1（3） 1（1∶50） 69.1
实验2 2（9） 2（3.5） 2（1∶60） 73.2
实验3 3（10） 3（4） 3（1∶70） 71.9
实验4 2 1 2 87.2
实验5 2 2 3 89.1
实验6 2 3 1 86.5
实验7 3 1 3 78.4
实验8 3 2 1 80.3
实验9 3 3 2 79.6
均值1 71.400 78.233 78.633
均值2 87.600 80.867 80.000
均值3 79.433 79.333 79.800
极差 16.200 2.634 1.367
由表2得酸解得率最高组合为A2B2C3，但从表4中得理想组合为A2B2C2，所以再做A2B2C2对照，结果测得丝素氨基酸得率为89.8%，比A2B2C3稍好，所以确定酸解最佳条件为酸浓度为3.5M，固液比1∶60，110℃下酸解9h。
2.4 CaCl2溶解丝素结果
丝素在CaCl2溶液中的溶解特性较为特别，浓度低于35%或高55%时几乎不溶解，如表3，以40%为最佳。
表3 CaCl2浓度与丝素溶解关系
1 2 3 4 5 6 7 8
CaCl2浓度 30% 35% 40% 45% 50% 55% 60% 65%
丝素溶解度 0 14.5% 100% 32.5% 15.5% 0 0 0
2.5 最佳水解酶确定
木瓜蛋白酶pH控制在6.0，温度为50℃，E/S=10%，底物浓度即丝素蛋白浓度为4%，进行酶 解。实验表明：前1h酶解速度增加很快，3h达到0.07mg/ml，以后增加缓慢。胰蛋白酶在pH8.0，温度40℃，E/S=2%，丝素蛋白浓度为4%下进行酶解。7h达到最大值0.053mg/ml。中性蛋白酶在pH7.0，温度50℃，E/S=2%，丝素蛋白浓度为4%下酶解，3h达到0.065mg/ml。由此可知，木瓜蛋白酶水解效果最好。
2.6 木瓜蛋白酶水解丝素蛋白正交实验
做正交试验确定木瓜蛋白酶水解丝素蛋白的最佳条件组合。木瓜蛋白酶最佳酶解条件为pH5.5，温度55℃，底物浓度为5%，加酶量为10%。最终1.001g丝素蛋白可得0.184g氨基酸。从丝素的酸解、酶解比较得出，酸解明显比酶解好。
2.7 饮料调配
饮料的制作应注意风味的调整，影响本饮品风味的主要因素为氨基酸浓度、中草药浓度、糖浓度，因此设计1个3因素3水平的正交试验来优选饮料的配方。如表4。
表4 饮料调配结果与分析
所在列 A B C
因素 氨基酸 中草药 糖浓度（%） 实验结果
浓度（%） 浓度（%）
实验1 1（0.3） 1（2） 1（8） 7.8
实验2 1 2（3） 2（9） 7.4
实验3 1 3（4） 3（10） 7.2
实验4 2（0.4） 1 2 9
实验5 2 2 3 8.5
实验6 2 3 1 8
实验7 3（0.5） 1 3 7.6
实验8 3 2 1 7
实验9 3 3 2 7.5
均值1 7.467 8.133 7.600
均值2 8.500 7.633 7.967
均值3 7.367 7.567 7.767
极差 1.133 0.566 0.367
由表4可得饮品的最佳调配配方：氨基酸浓度为0.4%，中草药汁浓度为2%，糖浓度为9%，再加少量水蜜桃香精及VC即得成品。
2.8 饮品的贮藏稳定性试验
本试验在装罐前、后都进行杀菌，且对中草药汁进行离心，故得到的饮品澄清透明。在装罐后通过不同杀菌时间，观察其稳定性。分别在90℃条件下杀菌15min、20min、25min，冷却后置于37℃恒温培养箱内观察。9d后均无变化，仍是澄清透明的黄褐色溶液。
为了确定最佳杀菌时间，将保藏9d后的成品做细菌检测实验，结果是90℃杀菌25min细菌总数为56个/ml，满足国标要求。
3 产品质量标准
3.1 感官指标
色泽：黄褐色，均匀一致。风味：酸甜可口，有轻微的丝素氨基酸和中草药的苦涩味，无异味。组织形状：汁液透明，无杂质，久置后也无沉淀出现。
3.2 理化指标
酸度：pH3.5～4.0，总菌数≤100个/ml，大肠菌数≤3个/ml，致病菌不得检出。
4 结论
丝素酸解比酶解的氨基酸得率高，酸解得率达89.1%，而酶解只有18.1%。由于酸解比酶解操作简便且水解液色泽、气味均较好，所以在制作饮料时采用酸解液。确定的最佳脱胶条件为0.5%的Na2CO3煮沸处理30min，在此条件下丝胶全部脱除且丝素没有损失。脱胶后丝素经洗涤烘干处理后进行酸解，得到酸解最佳工艺条件为3.5MH2SO4，固液比1∶60，110℃下水解9h，氨基酸得率高达89.8%。将阳离子交换树脂脱酸的氨基酸溶液与中草药进行调配，得到饮料的最佳调配方案为丝素氨基酸浓度0.4%，中草药浓度2%，糖浓度9%，VC浓度0.2%。由此制得澄清透澈、酸甜可口的黄褐色饮品。

⑻ 软水机的水可以饮用吗

可以饮用。

软水机通过离子交换树脂去除水中的钙、镁离子，降低水质硬度，软水与自来水相比，有极明显的口感和手感。

自来水经过家用软化水设备处理之后，水杯、茶壶、浴缸、水斗不再滋生水垢，更容易清洗。家中的自来水管不再结水垢，热水器的使用寿命更加长，不会因为使用时间长，而热水的流量越来越小。

使用软水可使洗涤剂及肥皂等洗涤用品的使用量减少，可使水管维修费用大大减少，可使衣服的寿命比在硬水中洗涤增加32%，而且洗涤后衣服不易泛黄，白衬衫更白，蓝衬衫更蓝，颜色更鲜艳。

图为家用软水机：

(8)离子交换树脂紫色扩展阅读

软化原理

树脂分离软水技术是通过水的钠离子交换软化法，就是原水通过钠离子交换剂时，水中的钙离子和镁离子被交换剂中的钠离子所代替，使易结垢的钙镁化合物转变为不形成水垢的易溶性钠化合物而使水得到软化。

强酸性变色阳离子交换树脂，主要用于硬水软化、纯水制备、家用饮水机、净水器等。使用中可以通过树脂颜色变化直观的观察树脂的运行情况。该产品为绿色球状颗粒，失效后变为紫色球状颗粒，可反复再生使用。

⑼ 1升树脂再生一次可以产多少软化水

具体计算公式为：抄

出水量袭L=树脂交换量1000/水的硬度（mmoL / L)

例如水的硬度是5mmoL/L的话，出水量大约就是200L。

1立方树脂能处理XX吨原水，如：树脂工作交换容量900 ÷ 原水硬度离子摩尔浓度6 = 150 m³

一个质量单位如果来说一升水的话是一公斤2斤。

树脂分很多种类，比如酚醛树脂，芳香树脂等等，不同的树脂由于结构不同，所以密度也不同，一升树脂等于多少市斤就无法知道一个确切的道数值，而且树脂也不都是液态的，大部分都是固态的。

(9)离子交换树脂紫色扩展阅读：

强酸性变色阳离子交换树脂，主要用于硬水软化、纯水制备、家用饮水机、净水器等。使用中可以通过树脂颜色变化直观的观察树脂的运行情况。该产品为绿色球状颗粒，失效后变为紫色球状颗粒，可反复再生使用。

含水量 %43.00-48.00

质量全交换容量 mmol/g≥4.40

体积全交换容量 mmol/ml≥1.90

湿视密度 g/ml0.78-0.88

湿真密度 g/ml1.250-1.290

范围粒度 %(0.315mm-1.250mm)≥95.0

⑽ 稀土总量的测定

61.3.1.1 草酸盐分离-重量法

方法提要

试样经碱熔分解，热水提取(含铁高的试样用!=5%三乙醇胺提取)，沉淀过滤后再用盐酸溶解，在pH1～3的微酸性溶液中，用草酸沉淀稀土元素，钍、钙同时被沉淀以及较大量的钛、锆可能被带下外，可与大多数杂质分离。用六次甲基四胺沉淀钍。对钛、锆、铌、钽较高的试样，可用氟化物沉淀分离。最后将稀土沉淀成氢氧化物再转化为草酸盐，于850℃灼烧成稀土氧化物称量。

试剂

过氧化钠。

抗坏血酸。

盐酸羟胺。

氟化铵。

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

过氧化氢。

氢氧化铵。

盐酸。

三乙醇胺。

氢氟酸-盐酸洗液2mLHF加2mLHCl，用水稀释至100mL。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

草酸丙酮溶液(400g/L)。

草酸溶液(10g/L)调节至pH1.5～2.5。

苯甲酸溶液(10g/L，2g/L)。

六次甲基四胺(200g/L)。

六次甲基四胺-氯化铵洗液(10g/L)称取1g六次甲基四胺、1gNH₄Cl溶于水中，稀释至100mL，用稀盐酸调节至pH4.4～5.0。

氯化铵-氢氧化铵溶液称取2gNH₄Cl溶于100mL氢氧化铵，pH8.6～9.0。

麝香草酚蓝指示剂(1g/L)。

甲基橙指示剂(0.1g/L)。

酚酞指示剂(4g/L)。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加4gNa₂O₂，搅匀后再覆盖一层，加盖，置于高温炉中于650～700℃熔融5～15min，取出冷却，置于300mL烧杯中，加约50mL热水提取［含铁高的试样用(5+95)三乙醇胺提取］，洗出坩埚及盖，将烧杯加盖表面皿，置于控温电热板上加热煮沸，取下冷却，洗去表面皿，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤6～8次。将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加入2mLHCl、20mL水，用玻璃棒将滤纸捣碎，加热溶解沉淀，加入20～25mL草酸丙酮溶液加热至近沸，加入1滴麝香草酚蓝指示剂，用(1+4)NH₄OH调节溶液变橙色(pH1.5～2.5)，加水稀释至80mL，保温1h以上，取下冷却，用致密滤纸过滤。将沉淀全部转移到滤纸上，用草酸溶液洗涤7～8次，将沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中低温灰化，于高温炉中650～700℃灼烧0.5h，取出冷却，将灼烧物移入250mL烧杯中，加入15mLHCl及0.5～1mLH₂O₂，加盖表面皿，加热溶解。用下列方法之一分离钍。

苯甲酸沉淀分离法。于上述盐酸溶液中，加2滴麝香草酚蓝指示剂，用(1+1)NH₄OH中和至橙红色，加入0.1～0.3gNH₂OH·HCl还原Ce⁴⁺，再加(1+1)NH₄OH至橙红色(pH2.0～2.2)，加热煮沸，加入100mL10g/L苯甲酸溶液，微沸片刻，趁热过滤，以2g/L苯甲酸溶液洗涤8次，滤液收集于烧杯中，将沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中低温灰化后，于850℃灼烧0.5h，即得氧化钍。

六次甲基四胺分离法。于上述盐酸溶液中，用水调整体积为50～60mL，加入0.1g～0.2g抗坏血酸还原四价铈，加2滴甲基橙指示剂，用(1+1)NH₄OH中和至刚变橙色［如有浑浊，滴加(1+1)HCl至溶液清亮］。加热至近沸，在搅拌下加入六次甲基四胺溶液至甲基橙刚变黄色(pH4.4～5.0)，补加抗坏血酸少许，冷至室温过滤，以六次甲基四胺-氯化铵洗液(pH4.4～5.0)洗涤8～10次，滤液收集于烧杯中，沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中低温灰化，置于高温炉中850℃灼烧0.5h，即得氧化钍。

将分离钍后的滤液，加几滴酚酞指示剂用氢氧化铵中和至红色并过量10mL，加热至近沸，使沉淀凝聚，取下冷却，过滤，以NH₄Cl-NH₄OH溶液(pH8.6～9.0)洗涤6～8次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加15mL草酸丙酮溶液和85mL水，充分搅拌。加2滴麝香草酚蓝指示剂，用(1+1)NH₄OH中和至橙红色(pH1.5～2.5)，加热保温1h以上，过滤，用草酸溶液洗涤8～10次，将沉淀连同滤纸置于已恒量的瓷坩埚中低温灰化，置于高温炉中于850℃灼烧0.5h，取出冷却，迅速称量，灼烧至恒量即得稀土氧化物总量。

试样中含铌、钽或锆、钛较高时，可用氟化物沉淀稀土，分离除去:将沉淀连同滤纸置于塑料烧杯中，加5mLHCl，将滤纸捣碎，再加10mLHF、2gNH₄F、90mL热水，置于80～90℃水浴中保温1h，取下冷却，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以中速滤纸过滤，用HF-HCl洗液洗涤6～8次，滤液弃去。将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加20mLHNO₃浸透滤纸，加入3～5mLHClO₄，用玻璃棒将滤纸捣碎，加盖表面皿，置于电热板上加热至冒白烟20min，取下，冷却后，加入20mLHCl和50mL水，加热溶解盐类(如有白色不溶物，即是二氧化硅。如测定钍，应过滤除去)。然后按前述方法之一分离钍，并以草酸沉淀法测定稀土氧化物总量。

按下式计算稀土氧化物总量的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w［RE₂O₃(T)］为稀土氧化物总量的质量分数，%;m₁为试样溶液中稀土氧化物的质量，g;m₀为试样空白溶液中稀土氧化物的质量，g;m为称取试样质量，g。

注意事项

1)草酸稀土的定量沉淀，必须严格控制酸度，并尽量避免引入碱金属离子;否则将增加草酸稀土的溶解度，使结果偏低。特别是钇组稀土的定量沉淀，损失更为显著。

2)氢氧化铵必须不含碳酸根，否则钙分离不完全。不含二氧化碳氢氧化铵的处理方法如下:用两个塑料杯分别装入浓氢氧化铵及水各半杯，同时放入密闭容器内，一天后水吸收氨，即成为无二氧化碳氢氧化铵。

61.3.1.2 PMBP-苯萃取分离-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在pH2.4～2.8缓冲溶液中，偶氮胂Ⅲ与稀土元素生成蓝绿色配合物，可用作光度法测定。铁、钍、铀，锆、铪，钙、铅、铜、铋、钨和钼等元素干扰测定，必须预先分离除去。

试样经碱熔，三乙醇胺提取，滤去硅、铝、铁、钨和钼等杂质。沉淀用盐酸溶解，在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，PMBP与稀土金属离子生成的配合物为苯所萃取。同时被萃取的还有钍、铀、钪、铋、铁(Ⅲ)、铌，钽、铅、铝和少量钙、锶、钡、锰，以及部分钛、锆的水解物(调节pH前加入磺基水杨酸可掩蔽钛、锆)。用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取，除稀土元素和部分铅转入水相外，其他元素仍留在有机相中被分离。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

三乙醇胺。

盐酸。

氢氧化铵。

1-苯基-3-甲基-苯基酰吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.01mol/L)称取2.78gPMBP溶于1000mL苯中。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)称取164g无水乙酸钠(或272g结晶乙酸钠)，溶解后过滤，加入16mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。以精密pH试纸检查，必要时用(5+95)HCl或氢氧化钠溶液调节。

甲酸-8-羟羟基喹啉反萃取液(pH2.4～2.8)称取0.15g8-羟基喹啉，溶于1000mL(1+99)甲酸中。用精密pH试纸检查。

偶氮胂Ⅲ溶液(1g/L)过滤后使用。

抗坏血酸溶液(50g/L)。

磺基水杨酸溶液(400g/L)。

六次甲基四胺溶液(200g/L)。

稀土氧化物标准储备溶液ρ［RE₂O₃(T)］=200.0μg/mL称取于0.1g从本矿区提纯的稀土氧化物或按矿区稀土元素比例配制的铈、镧、钇氧化物(850℃灼烧1h)，加5mLHCl及数滴H₂O₂，加热溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

稀土氧化物标准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=5.0μg/mL用稀土氧化物标准储备溶液稀释制得。

混合指示剂溶液取0.15g溴甲酚绿和0.05g甲基红，溶于30mL乙醇中，再加70mL水，混匀。

强碱性阴离子树脂水洗至中性，用(1+9)HCl浸泡2h，再水洗至中性，用150g/LNH₄Ac溶液浸泡过夜，水洗至中性备用。树脂再生处理相同。

校准曲线

移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土氧化物标准溶液，分别置于一组分液漏斗中，用水补足体积至10mL，加入1mL抗坏血酸溶液、1mL磺基水杨酸溶液及2滴混合指示剂，混匀。用(1+4)NH₄OH调节至溶液刚变绿色(有铁存在时是橙紫色)，再用(5+95)HCl调至紫色，此时应约pH5(必要时可用精密pH试纸检查)。加入3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，15mLPMBP-苯溶液，萃取1min，放置分层后，弃去水相。再加入3mL缓冲溶液，稍摇动洗涤一次，水相弃去，用水洗分液漏斗颈。于有机相中，准确加入15mL甲酸-8-羟基喹啉反萃取液，萃取1min，分层后，水相放入干燥的25mL比色管中。有机相可收集回收使用。于比色管中准确加入1mL偶氮胂Ⅲ溶液，混匀。用3cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚(或铁坩埚)内，加3～4gNa₂O₂，拌匀，再覆盖一薄层。在700℃熔融5～10min，冷却，放入预先盛80mL(5+95)三乙醇胺溶液的烧杯中，用水洗出坩埚(如氢氧化物沉淀太少，加入约含10mgMg的MgCl₂溶液作载体)，加热煮沸10min以逐去过氧化氢。用水稀释至120mL，搅匀。冷后用中速定性滤纸过滤，用10g/LNaOH溶液洗涤烧杯及沉淀6～8次。以数毫升热的(1+1)HCl溶解沉淀，用50mL容量瓶承接，用水洗涤并稀释至刻度，混匀。

分取10.0mL试液，置于分液漏斗中，以下按校准曲线进行测定。

按下式计算稀土氧化物总量的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w［RE₂O(T)］为稀土氧化物总量的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得分取试样溶液中稀土氧化物的质量，μg;m₀为从校准曲线上查得分取试样空白溶液中稀土氧化物的质量，μg;V₁为分取试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)稀土元素在矿物中一般以铈、镧、钇为主，在不同的矿物中，相互间的比例也各不相同。由于钇的相对原子质量最小，故其摩尔吸光系数最大。因此，配制混合稀土标准溶液时，必须与被测试液中稀土元素的组分，特别是铈和钇的比例大致相似。目前，稀土氧化物标准大多是选择所分析的矿区中具有代表性的矿石，从中提取纯稀土氧化物而配制。

2)PMBP-苯萃取稀土适宜的酸度为pH5.5。稀土元素由于“镧系收缩”，离子半径从镧到镥逐渐变小，故镧系元素的碱性由镧到镥逐渐减弱。当pH<5，铈组稀土萃取不完全，而钇组稀土可完全萃取;如pH>5，铈组能萃取完全，而钇组有所偏低。增加PMBP浓度有利于提高稀土元素的萃取率。浓度太大，反萃取时大量PMBP被带下来，给以后操作增加困难。

3)稀土氧化物能吸收空气中的二氧化碳和水分，氧化钕和氧化镧吸收作用最强。铈及钇组氧化物吸收作用最弱，氧化钇能吸收氨，故必须于850℃灼烧1h逐去上述杂质，并在干燥器中冷却后称取。

4)硫化矿需预先在高温炉中灼烧将硫除去。如试样中含铁量不高，又能用酸分解时可用王水或高氯酸分解，含硅高的可滴加少量氢氟酸。

5)磷酸根的存在能抑制稀土-PMBP配合物的形成，使萃取不完全，0.5～1mg五氧化二磷即有干扰，可在萃取前用强碱性阴离子树脂将磷静态吸附除去，处理后60mg以下磷酸根不干扰(将稀土沉淀为草酸盐或氟化物也可使磷酸根分离)。除磷酸根操作:于原烧杯中加入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH₄OH调节至刚变为红紫色，加2mL冰乙酸、2～3g强碱性阴离子树脂。混匀后，加入15mL六次甲基四胺溶液，过滤入50mL容量瓶中，用水洗净并稀释至刻度，混匀。

6)铅与偶氮胂Ⅲ生成有色配合物，少量存在便干扰稀土测定，使结果偏高。可在萃取前加入2mL20g/L铜试剂溶液使之与铅配位，以消除铅的影响。在反萃取稀土后的有机相中，再用(1+1)盐酸将钍反萃取，利用此性质还可以连续测定钍。

61.3.1.3 阳离子交换树脂分离-重量法

方法提要

在盐酸溶液中稀土元素在阳离子交换树脂上的分配系数与锆、铪和钪相近，小于钍，稍大于钡，比其他元素均大很多，可以用不同浓度的HCl洗提分离，在交换和淋洗液中加入少量酒石酸可有效的除去锆、铪、铌和钽等。在2mol/LHCl中加入乙醇能有效地淋洗铁、铝、钛、铀及大部分钙等，并可防止重稀土的损失。用3mol/LHCl-(1+4)乙醇洗提稀土元素，并用氢氧化铵沉淀稀土元素而与残留的钙和钡分离，最后灼烧为氧化物称量。

试剂

碳酸钠。

过氧化钠。

酒石酸。

氢氧化钠。

盐酸。

酒石酸溶液

盐酸-酒石酸淋洗液(0.2mol/LHCl-20g/L酒石酸)称取20g酒石酸溶于水中，加入16.7mLHCl，用水稀释至1000mL。

盐酸-酒石酸洗涤液［(5+95)HCl-20g/L酒石酸］。

盐酸-乙醇淋洗液A［2mol/LHCl-(1+4)乙醇］取300mLHCl，加360mL无水乙醇，用水稀释至1800mL(用时配制)。

盐酸-乙醇淋洗液B［3mol/LHCl-(1+4)乙醇］取500mLHCl，加400mL无水乙醇，用水稀释至2000mL(用时配制)。

离子交换色谱柱20cm×1.13cm，树脂Zerolit225H型，60～100目。

树脂的处理:先用水浸透，再用6mol/LHCl浸泡过夜，水洗至中性，装入交换柱中。先用200mL盐酸-乙醇淋洗液B淋洗，继用2.3mol/LH₂SO₄淋洗，最后用150～200mL水分两次淋洗至中性备用。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚中，加入1～2gNa₂CO₃和2～3gNa₂O₂，置于高温炉中于650～700℃熔融5～10min。冷却后，置于250mL烧杯中，用热水提取。洗出坩埚，用水稀释至约100mL，加热煮沸数分钟，冷却。用致密滤纸过滤，以20g/LNaOH溶液洗涤沉淀5～6次，用热的(1+1)HCl溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗至无氯离子，在电热板上蒸干除硅。然后加3mLHCl润湿残渣，加入2g酒石酸、30mL水，加热溶解盐类。用致密滤纸过滤于150mL烧杯中，以热的(5+95)HCl洗涤烧杯及滤纸至70mL体积，再用热水洗至l00mL，混匀。将溶液全部移入离子交换柱的储液瓶中，用30mLHCl-酒石酸洗涤液洗涤烧杯，以0.5～0.8mL/min的速度进行交换。待溶液流完后继续用300mL盐酸-酒石酸淋洗液以同样流速淋洗磷酸根、锆、铌和钽。溶液流完后用100mL水淋洗，再用盐酸-乙醇淋洗液A淋洗铁、铝、钛、锰、铀、钙和镁等，用450mL盐酸-乙醇淋洗液B淋洗稀土元素。将稀土元素洗出液加热蒸发至约15mL，用水稀释至100mL，煮沸。加浓氢氧化铵至出现稀土沉淀，再过量溶液体积的10%，冷却。用中速滤纸过滤，以(5+95)NH₄OH洗涤烧杯和沉淀6～7次。将沉淀连同滤纸一起移入已恒量的瓷坩埚中，低温灰化，在高温炉中850℃灼烧至恒量，即得稀土氧化物总量。

稀土氧化物总量含量的计算参见式(61.1)。

注意事项

1)如试样中含有锶、钡较高，将用盐酸溶解沉淀的溶液中，加氢氧化铵沉淀稀土元素，并过量10%氢氧化铵，以分离锶、钡。氢氧化物沉淀再用热(1+1)HCl溶解，然后蒸干除硅。

2)若要测定钍，可在淋洗稀土后用2.8mol/LH₂SO₄溶液淋洗钍。

61.3.1.4 阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在1～2mol/LHCl中稀土元素在强酸性阳离子交换树脂上的分配系数很大，但随稀土元素的原子序数增加而减小，铈组稀土元素的分配系数大于钇组稀土元素。在0.5～1.0mol/LHCl中稀土元素、锆和钍被阳离子交换树脂强烈吸附，钛、U⁶⁺、Fe²⁺、锰、镁、Fe³⁺、钙及铝等也部分或全部被吸附，可用1.25mol/LHCl将上述元素淋洗下来，而稀土元素、锆和钍仍留在柱上。

在H₂SO₄溶液中，锆的分配系数变得很小，而稀土元素的分配系数反而增大。因此试样中含微量锆时，可在(1+99)H₂SO₄或(2+98)H₂SO₄中进行交换，以除去锆，而钍仍留在柱上。或在1.25mol/LHCl淋洗后，继续用0.36mol/LH₂SO₄溶液洗除锆，最后用3mol/LHCl淋洗稀土元素，用偶氮胂Ⅲ光度法进行测定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

盐酸。

硫酸。

抗坏血酸溶液(10g/L)。

氢氧化钠溶液(0.1mol/L)。

氯化钠溶液(20g/L)。

苯二甲酸氢钾溶液(0.2mol/L)。

偶氮胂III溶液(1g/L)。

酚酞指示剂(10g/L)。

阳离子树脂交换色谱柱Zerolit225树脂，H⁺型，50～100目;柱1.5cm×10cm;流速为1～1.5mL/min。树脂再生:用50mL水洗去柱中残留盐酸，用50mL200g/LNH₄Cl溶液使树脂转变为铵型，50mL水洗去残留的NH₄Cl，再以240mL40g/L草酸溶液淋洗钍，50mL水洗去残留在柱中的草酸铵溶液，以100mL4mo1/LHCl使之变为氢型，最后加入50mL(1+99)H₂SO₄流过交换柱，作下次使用。

稀土氧化物标准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=10.0μg/mL配制方法参见61.3.1.2PMBP-苯萃取分离-偶氮胂Ⅲ光度法。

校准曲线

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL稀土氧化物标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，加水至10mL左右，加入0.5mL新配制的抗坏血酸溶液及1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至红色出现，再用0.1mol/LHCl溶液中和至红色褪去。加入2.8mL0.2mol/LHCl溶液及3.0mL0.2mol/L苯二甲酸氢钾溶液，混匀，加入1mL1g/L偶氮胂III溶液，以水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上660nm波长处，用1cm比色皿，以水作参比测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚中，加入4～6gNa₂O₂，搅匀，再覆盖一层，置于已升温至650～700℃的高温炉中，保持此温度至刚全熔。取出冷却，放入已盛有60mL水的250mL烧杯中，盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用水洗出坩埚。置于电炉上加热煮沸15～20min，使溶液体积浓缩至40mL以下。取下，加水稀释至200mL左右，放置澄清后，用中速定性滤纸过滤，以20g/LNaCl溶液洗涤烧杯及滤纸共8～10次，滤液弃去。用50mL热的(8+92)H₂SO₄溶液将沉淀溶解于原烧杯中，用水洗涤滤纸6～8次。将烧杯置于电热板上加热，并蒸发至冒三氧化硫白烟片刻。取下冷却，加水至100mL(若含有锆则加入1gNa₂HPO₄)，加热煮沸。取下冷却后，用慢速定性滤纸过滤(除去二氧化硅及锆)，以(1+99)H₂SO₄溶液洗涤烧杯及滤纸共8～10次，滤液及洗液用400mL烧杯收集，并用水稀释至250～300mL。将上述溶液倾入已再生好的阳离子交换色谱柱中，以1～1.5mL/min的速度流过，依次用150mL(1+99)H₂SO₄、500mL1.25mol/LHCl洗提除去铁、镁、锰、铀、铁、铝等元素，流出液均弃去。然后用300mL3mol/LHCl淋洗稀土元素，以400mL烧杯承接，置于电热板上加热浓缩至约5mL，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

分取部分试液(约含40μg的稀土元素)于25mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。

稀土氧化物总量含量的计算参见式(61.2)。