『壹』 阴离子色谱柱的使用和保存方法
注销过低的原因最可能的是
一、离子交换柱的配基脱落
二、使用后没有清版洗干净,细菌生权长,导致层析柱被污染
三、层析柱堵塞或者柱床变形
这几个问题可单独发生或者合并发生。不同厂家生产的层析柱使用和保持方式都有不同,建议详细阅读说明书,认真执行清洗,样品也尽量干净。
『贰』 离子色谱中各种常见阴离子的色谱出峰时间是多少
不同的色谱条件,出峰时间也不一样,建议你去“色谱世界”网站看看,有很多离子色谱图,都有保留时间及条件,你可以借鉴。
『叁』 离子色谱检测阴离子用的rp柱,银柱,钠柱,如何使用
电导法离子色谱主要用于分析降水、地表水等淡水中的简单无机阴离子和简单阳离子。海水中的NO3-_N是海水中生物体含氮物质代谢的最终形态,也是沿海排污口含氮物质的重要组成部分。海水中的NO3-_N的浓度是海水水质标准的一项重要指标,对其及时监控对于预防海水水体富营养化的发展,抑制赤潮的发生具有极其重要的意义。传统方法分析海水中的NO3-_N主要使用镉柱还原,盐酸萘乙二铵分光光度法[1、2],该方法测定海水中的NO3-_N需要使用大量的化学试剂以及繁杂的前处理过程,而且在水样浑浊或有颜色存在时,测定结果也会受到一定的干扰。离子色谱作为一种有效的分离和分析测试手段,在地表水、降水无机阴离子(F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-)、碱金属、碱土金属阳离子(Li+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+)的分析上具有快速、准确等优点。但是,由于海水中存在大量的Cl-离子及大量的SO42-离子,因此,无法用常规的离子色谱法分析
『肆』 离子色谱法测阴离子时样品离子分离度不好怎么处理
1.试换一种淋洗液,如由NaOH换成Na2CO3/NaHCO3;
2. 若1不行,选择另一个不同的色谱柱。
3.若2仍然不好使,考虑先隐蔽/除去一两种阴离子,分析别的离子后,再重点分析这一两种阴离子。
希望有所帮助,祝你试验成功。
『伍』 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何
离子色谱法属于高效液相色谱的一种,常用于无机离子,有机酸、糖醇类、氨基内糖类、氨基酸、蛋容白质等物质的检验,应用相当普遍。
常用检测器有电导检测器、紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。
原理和一般的高效液相都差不多。
『陆』 请问离子色谱仪具体操作步骤有哪些
操作步骤 :
1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);
2、调节减压阀到3-6Psi左右;
3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并
选定波形(WAVEFORM)。
7、系统平衡
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
11、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;
阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 。
12、关机
阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0; 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。
『柒』 离子色谱法分离阴离子为什么用稀碱溶液洗脱
比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。 采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法,样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式,离子色谱可以分为高效离子色谱 、离子排斥色谱和流动相离子色谱3类。高效离子色谱法使用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换。离子排斥色谱法用高容量的树脂,分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相离子色谱用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。
离子色谱仪由淋洗液贮存器 、泵 、进样阀 、分离柱 、抑制柱、电导检导器和数据处理单元等组成。离子色谱仪最重要的部件是分离柱,装有离子交换树脂。抑制柱是抑制型离子色谱仪的关键部件,其作用是将淋洗液转变成低电导部分,以降低来自淋洗液的背景电导,同时将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。分离阴离子,抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂;分离阳离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。检测器分通用型检测器与专用型检测器。前者如电导检测器,对检测池中所有离子都有响应;后者如紫外-可见分光光度计,对离子具有选择性响应。 离子对色谱法是将一种(或数种)与样品离子电荷(A+)相反的离子(B-,称为对离子或反离子,Counterion)加入到色谱系统的流动相(或固定相)中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(呈中性缔合物)。此离子对不易在水中离解而迅速进入有机相中,从而控制溶质离子的保留行为。
『捌』 离子色谱七种阴离子曲线为什么只出六个峰
可能有一种离子峰值面积太小,默认未检出。
一般情况下出峰顺序是:氟、氯、亚硝酸、溴、硝酸、磷酸、硫酸。但出峰顺序规律并非绝对,有的柱子会有些变化,出峰时间与淋洗液浓度、柱子温度、柱子特性等都有关系。
一般的规律为:离子的价数越高,保留时间越长;离子半径越大,保留时间越长;离子极化度越大,保留时间越长。
离子
是指原子或原子基团失去或得到一个或几个电子而形成的带电荷的粒子。这一过程称为电离。电离过程所需或放出的能量称为电离能。
在化学反应中,金属元素原子失去最外层电子,非金属原子得到电子,从而使参加反应的原子或原子团带上电荷。带电荷的原子叫作离子,带正电荷的原子叫作阳离子,带负电荷的原子叫作阴离子。阴、阳离子由于静电作用而形成不带电性的化合物。
与分子、原子一样,离子也是构成物质的基本粒子。如氯化钠就是由氯离子和钠离子构成的。
以上参考资料来源:网络-离子
『玖』 用离子色谱分析水样中的阴离子时,宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液为什么
分析离子时,
分离柱填充低容量阴离子交换树脂,
抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂,
洗涤
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液,当将水样注入洗涤液并流经分离柱时,基于不同
阴离子对低容量阳离子交换树脂的亲和力不同而彼此分开,在不同时间随洗涤液进入抑制
柱,
转换成高电导型酸,
而洗涤液被中和转为低电导的水或碳酸,
使水样中的阴离子得以依
次进入电导测量装置测定。
『拾』 离子色谱的基本原理是什么
基本原理:
离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱
高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
离子排斥色谱
它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
离子对色谱
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。