去离子减薄穿孔是在减薄吗

『壹』 透射电镜样品制备方法是什么

透射电镜试样制备：

一、实验内容及目的：了解透射电镜对试样的要求，熟悉透射电镜试样的制备过程，制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备：用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间，对于不导电的陶瓷材料和脆性材料，最终减薄可采用离子减薄法。

该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30）轰击样品，使之减薄。由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，效果会更好。

预减薄

预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄，以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察)，预减薄通常采用专用的机械研磨机，使中心区域减薄至约10μm厚，借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm)．有时也用化学方法进行预减薄。

以上内容参考：网络-样品制备

『贰』 透射样品用双喷还是离子减薄比较好

这个取决于样品本身的性质
比如说陶瓷和一些金属间化合物，用根本没有双喷液可以对它们进行电解腐蚀，所以只能用离子减薄法
对于大多数金属而言，双喷电解是首选。首先它耗时短成本低，其次，这种方法得到的薄区要比离子减的薄区大很多，而且也不会引入由于离子轰击导致的非晶
有些样品，由于特殊的外形，只能用双喷法去减薄，因为它们是无法放进离子减的设备中的。

『叁』 电子显微分析技术中，电子的波长有什么决定 作业

电子是实物粒子（静止质量不为0的微观粒子），根据德布罗意的物质波理论，实物粒子也具有波粒二象性。实物粒子的波动性可由下方程描述：

上式中：h为布朗克常数，P为粒子的动量，m为粒子的质量，v为粒子的速度。

因此，在任何情况下，电子的波长是由其速度决定的（电子本身的质量是不变的）。

在显微镜等利用电子束的设备中：利用电子枪中阴极所产生的电子在阴阳极间的高压（25-300kV）加速电场作用下被加速至很高的速度（0.3-0.7倍光速）。也即通过控制电场强度，控制电子的速度，进而控制电子的波长。

『肆』 师兄的洋葱（BL文，慎入）2

顾东不是宋云磊的同门师兄，他们只是一个系的，顾东比宋云磊高两届，出于校园礼貌的习惯，宋云磊要叫顾东一声“师兄”。

宋云磊刚进课题组那会儿，导师就像把肖念交给他一样把他交给了师姐王雨淇。王雨淇跟顾东是同一届的硕士，后来王雨淇在导师的鼓动下选择了直博，立志要做个女博士。王雨淇领着宋云磊去系里的离子减薄实验室去做离子减薄实验，顾东正一个人站在那里操作着离子减薄仪。宋云磊从顾东转过脸向王雨淇打招呼的那一刻起，他的目光就被牢牢地钉在了眼前这个穿着白大褂的男人身上。顾东高高的个子，站在那里就像是一棵挺拔的白杨树，烫过的头发蓬松服帖，梳成三七分。尽管他戴着一副黑色板材眼睛，宋云磊还是在那宽厚的镜框下发现了他的剑眉星目，与处于颜值高峰期时的古天乐有几分相似。顾东只露了半边脸，他戴了一只蓝色的一次性口罩，高耸的鼻梁将口罩顶得像一座小山丘。口罩和眼镜使得顾东看起来俨然一副年轻学者的模样，宋云磊被年轻学者的模样给深深地吸引住了，他无法收回留在顾冬身上的目光。

王雨淇向顾东介绍着自己的小跟班，宋云磊只顾痴痴地看着顾东，连基本的礼貌都给忘了，还是顾东主动朝他挥了挥带着橡胶手套的手说：“你好啊，小师弟！”宋云磊回过神来，结结巴巴地说：“师……师兄好……”这句断断续续的话把王雨淇和顾东给逗乐了，但他们没有追究他的结巴和涨红了的脸，他们俩自顾自地说着话，有的是关于眼下正进行的实验，有的是其他同学的趣闻。宋云磊在一旁偷偷地望着顾东的侧颜和背影。

王雨淇亲自指导了宋云磊两次关于“离子减薄”的操作要领和注意事项之后，就放手让他一个人去做了。宋云磊乐得这样，因为离子减薄室里有顾东。一来二去，宋云磊渐渐地与他熟络了起来。顾东问宋云磊哪里人，研究方向是什么。宋云磊一一地回答着他，说话不再结巴。宋云磊终于看清了顾东口罩后边的那半张脸，果然没叫他失望。宋云磊望着顾东两片饱满的嘴唇，这样的嘴唇吻上去一定温暖而性感！呸，在想什么呢？宋云磊在心里骂了自己一句。

宋云磊盼着去做“离子减薄”，因为离子减薄室里有顾东。可是当前的实验还由不得他做主，师姐告诉宋云磊未来很长一段时间内不用去做“离子减薄”了。不去做“离子减薄”就意味着见不到顾东，不能与顾冬共处一室，不能与顾东单独说话。即使哪天会在教研室或者别的什么地方遇到顾东，也不会有那样的机会与他独处。宋云磊感到很失落。

宋云磊的失落没有持续太久。试样经过“离子减薄”处理，为的就是在透射电镜下观察它们的微观结构。B大没有这样的设备，看透射电镜需得到S大。S大在另一座大学城内，位于这城市的另一端，每次去那里要先坐一班公交，再倒一班城郊通勤车。王雨淇领着宋云磊去了S大一次之后便要他自己去了。课题组的规矩就是这样，师兄师姐不会一直手把手地指导着师弟师妹，得让他们慢慢学会独立，独立地做实验，独立地写论文。宋云磊独自去S大，有次倒城郊通勤车的时候，他踩着发车点才匆匆忙忙地奔上了车，车上已经坐满了人，或者说每排座位都坐着人。他刷了卡之后向车厢后边走，企图找到一排没有人坐的座位。宋云磊走到车厢中间听见有人叫他的名字，他循着声音望去，只见顾东正坐在后排的窗户边朝他笑，宋云磊一阵欣喜，理所当然地走了过去，并在顾东身边空着的座位上坐了下来。

S大很远，城郊通勤车得开近一个小时才能抵达。一个小时真是漫长，顾东与宋云磊的攀谈也没能将它填满。宋云磊为了赶车，早上起得比往常早，他渐渐地有了困意，干脆闭上了眼睛靠在椅背上小憩。车子轻轻地颠簸着，像是只晃动的大摇篮，不知不觉地就把宋云磊给晃睡了过去。这一觉睡得真沉，要不是旁边坐着顾东，他必得坐过站。迷迷糊糊之中，有只温热的手在轻轻地拍着宋云磊的脸，还有个声音在耳边对他说：“醒醒，我们要下车了。”宋云磊睁开眼睛，等他清醒过来，他发现自己的头已经不知在什么时候歪到了顾东的肩膀上，他明明记得自己当时是中规中矩地靠着椅背睡过去的。顾东似乎一点也不介意他的肩上压了个人头，他面带微笑地望着宋云磊，宋云磊羞愧难当，立马直起斜在顾冬身上的上半身。顾东却对他说：“没关系，待会儿回来的时候，我不介意再把肩膀借给你用用。”虽然是玩笑话，宋云磊听了还是不由得涨红了脸。

宋云磊离开座位走到门边站定，伸手抓住一只吊环来保持身体的平衡。顾东跟了上来，把手伸到了距离宋云磊最近的一只吊环上，两个人的距离非常的近，如果不是因为他们都穿着严实的外套，恐怕他们此刻已经肌肤贴着肌肤了。宋云磊分明感觉到了顾东的温热气息扑在了他的侧脸上，他几乎要醉倒在这样的气息之中，同时他感觉到了自己胸膛里的那颗心在“扑通扑通”地跳着。宋云磊小心翼翼地呼吸着，生怕顾东察觉到他的窘迫。宋云磊简直在受着煎熬！

车子怎么还没到站？车子晚点到站吧！车子还是到站停了下来。

『伍』 SEM与TEM带的EDAX的分辨率是多少

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?
TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？
在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求？
很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？
透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM？
扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？
XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.

7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？
能谱的全称是：Energy-dispersiveX-ray spectros
国际标准化术语:
EDS-能谱仪
EDX-能谱学

8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？
捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况？
用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？
这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。

11.陶瓷的TEM试样要怎么制作？
切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐）

12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？
殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？
区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

14.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？
通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

15.TEM对微晶玻璃的制样要求
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

16.电子能量损失谱由哪几部分组成？
EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

17.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？
高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什么？
（hkl）表示晶面指数 {hkl} 表示晶面族指数
[hkl] 表示晶向指数 表示晶向族指数
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

19.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？
变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起，

20.氧化铝TEM选取什么模式？
氧化铝最好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构，

21.ZSM-5的TEM如何制样？
在玛瑙研钵中加上酒精研磨，在超声波中分散，滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关，SiAl比越大越稳定。

22.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品，曝光时间是长一些还是短一些?
因为衍射比较弱，虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法，但是透射斑的加强幅度更大，反而容易遮掩了本来就弱的多得点，而且样品容易损坏，还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射，比较弱，放6-8s，效果比长时间的好。

23.请教EDXS的纵坐标怎么书写？
做了EDXS谱，发现各种刊物上的图谱中，纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要，所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外，还有不标的，还有标成Intensity或Relative Intensity的，等等。具体标成什么形式，要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多，它表示counts per second，即能谱仪计数器的每秒计数。

24.EDAX和ED 相同吗？
EDAX有两个意思，一指X射线能量色散分析法，也称EDS法或EDX法，少用ED表示；二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司，还有英国的Oxford等。
EDAX指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜（TEM）上用的一种附属分析设备---能谱仪，或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司，或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时，可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点，或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度，以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息（种类和含量）。

25.二次衍射
由于电子在物质内发生多次散射，在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射，这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时，必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是，在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意 其强度也变强。

26.什么是超晶格？
1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念．他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构，每层材料的厚度在100nm以下，如图所示，则电子沿生长方向的运动将会产生振荡，可用于制造微波器件．他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现．可见，超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜，事实上就是特定形式的层状精细复合材料。

27.明场像的晶格中白点是金属原子吗？
由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释，必须进行图像模拟，所以图中白点是不是金属原子不好说，要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微栅，由于碳膜与碳管反差太弱，用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞，（这样会两面沾上样品，聚不好焦）样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面张力过大容易使碳膜撑破。

29.不同极靴的分辨率
极靴分为：超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm，高分辨极靴点分辨在0.24nm，但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的，就是速流更加稳定，亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果机器放电了——电子枪内充足氟里昂到规定指标。
在电压正常，灯丝电流也正常的情况下，把所有的光阑都撤出，但是还是看不到光线——电子枪阀未打开。
撤出所有光阑，有光束，但是有一半被遮挡住，不知是什么原因——shut 阀挡着部分光线。

31.标尺大小怎么写？
标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，没有用其他的。

32.TEM和STEM图像的差别？
TEM成像：照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子，像的衬度更好！
STEM成像：照明会聚束、成像非相干、结果累加性，在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转，可对更厚一点的样品成像。

33.纳米环样品品（nanorings）怎么制样？
土办法，把铜网放到你的样品里，手动摇一会即可。这样做样品可以不用乙醇分散的，观察前用洗耳球吹掉大颗粒即可，一般的纳米级样品这样都能挂样。只是刮样的均匀度比较差些。
还有取一点样品放到研钵里，用铜网像工地筛沙一样多抄几次也是可以的。

34.关于醋酸双氧铀的放射性
醋酸双氧铀中铀236的半衰期长达2400万年，没多大问题，可以放心用！

35.内标法
采用已知晶格样品（金颗粒），在相同电镜状态下（高压），对应一些列相机长度，相机长度L就是你说的0.4、0.8和1米，通过电镜基本公式H=Rd=Ls，（H相机常数s为波长），可以得到一组相机常数，保留好。以后就可以很方便的用了

36.什么软件可以模拟菊池图？
JEMS可以，画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。

37.透射电镜的金属样品怎么做？
包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样（块体样品的制样神器）。

38.透射电镜薄膜样品制备的几种方法（真空蒸发法，溶液凝固法，离子轰击减薄法，超薄切片法，金属薄膜样品的植被）的介绍
可以参考《电子显微分析》章晓中老师、《材料评价的分析电子显微学方法》刘安生老师

39.四氧化锇的问题
样品用四氧化锇溶液浸泡,一方面可以对弹性体进行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化锇挥发性果真强,把安醅瓶刻痕,放进厚玻璃瓶,用橡皮塞塞紧,晃破安醅瓶,用针筒注蒸馏水,使其溶解,当把橡皮塞拿开换成玻璃塞时,发现橡皮塞口部已经完全被熏黑!使用时一定要加防护,戴防护面具,手套,在毒气柜中操作,毒气柜上排气一定要好.这样对自己和他人都好!

40.制作高分子薄膜（polymer film）电镜样品
一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后，泡在水中，然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜，是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面（玻璃要用plazmaor uv ozon处理过）， 成膜后立即放在水里面，（不要加热和烘干，否则取不下来）利用水的张力，然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开，可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了！
41.如何将三个晶面指数转化成四个的晶面指数
三轴晶面指数（hkl）转换为四轴面指数为（hkil），其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四轴指数来标定，一般的晶系如立方、正交等用三轴指数就可以了。

42.能谱的最低探测极限
在最佳的实验条件下，能谱的最低探测极限在0.01-0.1%上下，离ppm还有些距离。如果可以制成TEM样品，也许可以试试电子全息。半导体里几个ppm的参杂可以用这个方法观察到。

43.CCD比film的优势
当前的TEM CCD已经可以完全替代底片，在像素点尺寸（小于20um）、灵敏度、线性度、动态范围、探测效率和灰度等级均优于film。由于CCD极高的动态范围，特别适合同时记录图像和电子衍射谱中强度较大的特征和强度较弱的精细结构。

44.小角度双喷,请教双喷液如何选择？
吴杏芳老师的书上有一个配方：
Cu化学抛光：50%硝酸＋25％醋酸＋25％磷酸 20摄氏度
CuNi合金：电解抛光 30mL硝酸＋50mL醋酸＋10mL磷酸
－－电子显微分析实用方法，吴杏芳 柳得橹编

45.非金属材料在喷金时，材料垂直于喷金机的那个垂直侧面是否会有金颗粒喷上去？
喷金时正对喷头的平面金颗粒最多，也是电镜观察的区域，侧面应该少甚至没有，所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。

46.Z衬度像是利用STEM的高角度暗场探测器成像，即HAADF。能否利用普通ADF得到Z衬度像？
原子分辨率STEM并不是HAADF的专利，ADF或明场探头也可以做到，只是可直接解释性太差，失去了Z衬度的优势。HAADF的特点除了收集角高以外，其采集灵敏度也大大高于普通的ADF探头。高散射角的电子数不多，更需要灵敏度。ADF的位置通常很低，采集角不高（即使是很短的相机长度），此外它的低灵敏度也不适合弱讯号的收集。

47.透射电镜简单分类？
透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝；场发射型有热场发射和冷场发射之分。
根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作吗？
不同于能谱探头，TEM液氮冷却并不是必须的，但它有助于样品周围的真空度，也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。

49.磁性粒子做电镜注意事项？
1.磁性粒子做电镜需要很谨慎，建议看看相关的帖子
2.分散剂可以用表面活性剂，但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环，妨碍观察。

50.电压中心和电流中心的调整？
HT wobbler调整的是电压中心，OBJ wobbler调整的是电流中心，也有帮助聚焦的wobbler－image x和imagey。

51.水热法制备的材料如何做电镜？
水热法制备的材料容易含结晶水，在电子束的辐照下结构容易被破坏，试样在电镜的高真空中过夜，有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了，他就不让你提前放样品了。

52.TEM磁偏转角是怎么一会事，而又怎样去校正磁偏转角？
一般老电镜需要校正磁偏转角，新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。

53.分子筛为什么到导电？
分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电，单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧，极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子，形成少量的自由电子。留下电子的空穴，空穴带有正电，起着导电作用。

54.电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子，是指示杆的影子，影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢？
beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑，让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。

55.HAADF-STEM扫描透射电子显微镜高角环形暗场像
高分辨或原子分辨原子序数（Z）衬度像（high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging）也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像（HAADF-STEM）这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像，相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比，由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。

56.TEM里的潘宁规
测量真空度的潘宁规不测量了，工程师让拆下清洗，因为没有＂内卡钳＂，无法完全拆卸，只好用N2吹了一会儿，重新装上后也恢复正常了，但是工程说这样治标不治本，最好是拆卸后用砂纸打磨，酒精清洗．

57.电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜？
电子衍射不能用自动曝光，要凭经验。一般11或16秒，如果斑点比较弱，要延长曝光时间。

58.CCD相机中的CCD是什么意思？
电荷耦合器件：charge-coupled device
具体可以参见《材料评价的分析电子显微方法》中Page35－42页。

59.有公度调制和无公度调制
有许多材料在一定条件下，其长程关联作用使得晶体内局域原子的结构受到周期性调制波的调制。若调制周期是基本结构的晶格平移矢量的整数倍，则称为有公度调制；若调制周期与基本结构的晶格平移矢量之比是个无理数，称为无公度调制。涉及的调制结构可以是结构上的调制，成分上的调制，以及磁结构上的调制。调制可以是一维的、二维的，和三维的。

60.高分辨的粉末样品需要多细？
做高分辨的粉末样品，就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小，越有可能找到边缘薄区做高分辨，越有利于能损谱分析；颗粒越大，晶体越容易倾转到晶带轴（比如做衍射分析），X-光的计数也越高。

61.电镜灯丝的工作模式？
钨或LaB6灯丝在加热电流为零时，其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生，并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流，实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压（extraction voltage）作用在灯丝的尖端。

62.晶体生长方向？
晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面，然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222)，那么应该(111)就是生长方向。

63.N－A机制
小单晶慢慢张大，最后重结晶成单晶，叫做N－A机制，nucleation-aggregation mechanism.

64.透射电镜能否获得三维图象?
可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件。

65.纳米纤维TEM
做PAN基碳纤维，感觉漂移现象可能是两个原因造成的：一是样品没有固定好，二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄（30～50nm），可以不喷金，直接捞到铜网中观察即可。

66.离子减薄过程
在离子减薄之前，应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄，机械预减薄后样品的厚度为大约10微米，再进行离子减薄。
离子减薄时，先用大角度15-20度快速减薄，然后再用小角度8-10度减至穿孔。

67.四级-八级球差矫正器的工作原理？
如果想要了解一下原理，看看相关的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicros 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicros 81 (2000) 163-175

68.明场象和暗场象
明场象由投射和衍射电子束成像，
暗场象由某一衍射电子束（110）成像，看的是干涉条纹。

69.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换，原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置，也就是光斑不再严格同心扩散，为什么？
这很正常，一般做聚光镜光阑对中都是在低倍（40K）做，到了高倍（500K）肯定会偏，因为低倍下对中不会对的很准。
一般来说，聚光镜光阑我都是最先校正的，动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候，一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了，这样比较方便。

70.能量过滤的工作原理是什么？
能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解，然后选择不能能量的光来成像。
能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样（中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。

71.真空破坏的后果
影响电镜寿命倒不会，影响灯丝寿命是肯定的。

72.EDX成分分析结果每次都变化
EDX成分分析结果每次都变化的情况其实很简单，在能谱结果分析软件中，View菜单下有个Periodic table， 在其ROI情况下选择你要作定量的元素，鼠标右键选出每个元素所要定量的峰，重新作定量就不会出现你所说的问题。

73.使用2010透射电子显微镜时，发现：当brightness聚到一起时，按下imag x 呈现出两个非同心的圆，调整foucs就会使DV 只不等于零。请问各位，如果想保持dv=0，需要进行怎样的调整？
把dv调节到＋0，然后用z轴调节样品高度，使imagex的呈最小抖动即可。

74.图象衬度问题
乐凯的胶片衬度比柯达的要差一些，但性价比总是不错的。建议使用高反差显影液来试试。
可以用暗场提高衬度，我一直在用暗场拍有机物形貌！wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的问题
磷钨酸是做负染样品用的染液,我们通常用1%或2%的浓度,浓度大了会出现很多黑点或结晶状团块.另外样品本身浓度很关键,可多试几个浓度.样品中如果有成分易与染液结合的也会出现黑点或黑聚集团.磷钨酸用来染色如尼龙即聚酰胺可使其显黑色，以增加高分子材料的衬度。而锇酸可以使带双键的高分子材料显黑色。
根据自己的要求选择合适的染色剂是观察的关键！

76.什么是亚晶？
亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的，小角晶界主要由位错构成，相邻的亚晶的晶体取向差很小。

77.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢？
它们都是频率空间的二维矢量投影， 都是和结构因子有关的量，都可以用于物相标定，但在衍射物理中含义不同，运算公式不同，不可混为一谈。
FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算，衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。

78.调幅结构的衍射图什么样的?
衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。

80.什么是明场、暗场、高分辨像？
在衍射模式下，加入一个小尺寸的物镜光阑，只让透射束通过得到的就是明场像；只让一个衍射束通过得到的就是暗场像；加一个大的物镜光阑或不加，切换的高倍（50万倍以上）成像模式，得到高分辨像。当然能不能得到高分辨像还要看晶带轴方向、样品的厚度和离焦量等是否合适。

『陆』 位错研究方法有哪些

有多种方法可以观察和研究位错的分布、位错的密度、位错的方向以及确定位错的性质，主要包括：
（1）表面法（即浸蚀法）：通过化学浸蚀、电浸蚀或热浸蚀，将暴露于晶体颗粒表面的位错显示出来。不同类型的位错，其表现有所差异。
（2）缀饰法：在透明晶体内以沉淀颗粒缀饰位错，以显示位错的位置。
（3）透射电子显微镜分析：用它可以以极高放大倍率研究从0.1～0.4μm厚度样品中的位错，这是应用最广泛的一种技术。
（4）X射线衍射法：利用X射线散射的局部差异来显示位错。
（5）场离子显微术：它可以显示单个原子的位置。
在上述分析方法中，应用透射电子显微镜开展的位错研究最为有效和常用，广泛用于观察位错及层错、双晶、晶界及空洞等其他晶体缺陷。
透射电子显微镜技术主要是利用衬度技术获得位错等显微构造的图像，它可以将各种位错的形态类型清楚地显示出来。同时，还可以用衍射花样确定入射电子束及被观察样品部分的结晶学方位。
透射电子显微镜观察所需要的薄片需要特殊的制备工艺，一般需要用很薄的超薄片，其厚度取决于矿物的吸收系数和入射电子能。在100kV要求的厚度为1～0.3μm。电压为1MeV时，厚度为1μm。样品制备过程是先将块状样品切割成薄片，将其一面磨平并抛光，用光学树脂胶（热熔性胶）将样品光面粘在载玻片上，研磨至小于0.03mm左右的薄片，抛光样品表面。然后在光学显微镜和立体显微镜下，选择合适的目标矿物颗粒。用环氧树脂胶在目标样品上粘一个透射电镜专用铜环。固化后，在酒精灯火焰上烤熔样品和载玻片之间的光学树脂胶，取下目标样品。要获得超薄片最有效的办法是离子减薄法，将样品放入离子减薄仪在高真空的条件下用氩离子轰击，进行离子减薄，直至在样品中心穿孔，并出现薄区。然后镀上碳膜即可在TEM下对超薄片或击穿孔薄片的边缘部分进行观察。观察时要求迅速快捷，以防电子辐射损伤严重影响图像。

『柒』 电解双喷减薄仪和离子减薄仪的区别

这么薄的铜片一般的手段已经很难做了，最简单的的方法是利用电解双喷减薄仪进行电解双喷减薄。这种方法常常用于TEM（透射电镜）试样的制备。TEM也需要这么薄的试样。你现在要是有这个仪器的话就好做了。我们学校有这仪器，只是我们没用过，一般都是老师把试样做好给我们用。希望对你有帮助。

『捌』 透射电镜试样如何制备

这有一点资料，希望对你有所帮助。一般提供透射电镜服务的单位可以委托制样吧

一、样品要求
1．粉末样品基本要求
（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；
（2）无磁性；
（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；
2．块状样品基本要求
（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；
（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
（3）无磁性；
（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。

二、送样品前的准备工作
1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题；
2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。
3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。

三、粉末样品的制备
1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。）
2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；
3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。）
4．等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

四、块状样品制备
1．电解减薄方法
用于金属和合金试样的制备。（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；（3）抛光研磨到约100μm厚；（4）冲成Ф3mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。
注意事项：
（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；
（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

2. 离子减薄方法
用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；（6）将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天。
注意事项：
（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；
（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；
（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；
（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。
（5）需要很好的耐心，欲速则不达。

『玖』 透射电镜样品制备的方法是什么

透射电镜试样制备

一、实验内容及目的

了解透射电镜对试样的要求，熟悉透射电镜试样的制备过程，制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备

用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间，试样的制备过程大致可以分为以下三个步骤：

第一步 从实物或大块样品上切割厚度为0.3-0.5mm 厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝作切割工具，以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持一个微小的距离，利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片，切割时损伤层比较浅，可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能切割导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。

第二步 样品薄片的预减薄。预减薄的方法有两种，即机械法和化学法。机械法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放，不要用力太大，并使它充分冷却。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后用同样方法研磨另一个面直至样品被减薄至规定的厚度。（如果材料较硬，可减薄至70μm 左右；若材料较软，则厚度不能小于100μm 。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中 ，使它表面受腐蚀而急需减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进行化学减薄时，应注意减薄液的选择。化学减薄的速度很快，因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，减薄后样品的厚度可以控制在20-50μm 。经化学减薄的样品最终抛光穿孔后，可供观察的薄区面积较大。但是化学减薄时必须事先把薄片表面充分清洗，否则将得不到满意的结果。

第三步 最终减薄 目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法，图 为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm 的圆片, 装入样品夹持器中。进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接 ，样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维，其中一个光导纤维和光源相接，另一个和光敏元件相接。如果样品经抛光后中心出现小孔，光敏元件输出的电信号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3mm 圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电镜样品座的直径也是3mm ，因此，制备好的样品可直接装入电镜进行观察分析。

对于不导电的陶瓷材料和脆性材料，最终减薄可采用离子减薄法。该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30）轰击样品，使之减薄。由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，效果会更好。

『拾』 fischione离子减薄怎么设置参数

当然也可以用电解双喷 ：只是有些合金的耐腐蚀性能很差，电解双喷的时候不易值得较好的样品，薄区很少，而用离子减薄则不存在这样一个问题，比较容易获得较好的薄区。其实，对于不能用电解双喷的样品，离子减薄也会比较困难。