DMSO加氢离子去水

㈠ 二甲基砜

你好

二甲基砜是高新技术、高附加值的精细化工产品，是药物合成，染料中间体和食品添加剂的高温溶剂和高纯试剂，色谱固定液和分析试剂。二甲基砜作为一种有机硫化物，是人体胶原蛋白质合成的必须物质，作为保健品被应用，是维护人体生物硫元素平衡的主要药物。能调节胃肠功能，促进营养吸收，治疗关节炎，皮肤病，胃肠疾病，护肤养颜及保健功能，引起国外重视，作为保健药品大量应用，近两年来需求量迅速增加。
专利权人田军已向国家知识产权局专利局申请注册了名称为“一种生产二甲基砜的方法”的发明专利，其申请号为：CN01144216.6，并获得国家知识产权局颁发的发明专利证书。
本发明涉及一种生产二甲基砜的方法，属于制取化学物质的工艺技术领域。该生产方法是以纯度≥99.8％，凝固点为17.8℃的二甲基亚砜与相当于其重量1.566－1.567倍、浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水，在相当于二甲基亚砜投料量1.266—1.267倍的中性水为反应介质，于22±2℃温度经60分钟氧化反应，以及生成物之二甲基砜结晶混合液再通过甩干、精制、干燥和筛分等物理处理工艺步骤，最后生产出总收率达85％，纯度≥99.9％的高品质二甲基砜白色结晶。
产品纯度高，收率高，无三废污染。二甲基砜在国外已有应用，我国对其应用研究尚未开展，因此产品全部出口。二甲基砜作为一种高新技术高附加值的精细化工产品，产品新、市场潜力大，效益突出，又能出口创汇，具有广阔的生产和开发应用前景。

就能找到这些了，还满意吗

㈡ 化工方面的问题

二甲基亚砜生产工艺

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2007-01-24 09:29:56 佚名 已点击970次

DMSO的生产方法：首先合成二甲基硫醚，然后二甲基硫醚再与其它的氧化试剂进行氧化反应制得DMSO产品。二甲基硫醚的氧化法有：硝酸氧化法、双氧水氧化法、二氧化氮氧化法、电解氧化法、臭氧氧化法等。
1 硝酸氧化法
（1）该工艺以甲醇和硫化氢为原料，γ-Al2O3为催化剂反应生成二甲基硫醚；二甲基硫醚再经硝酸氧化生成DMSO，再用碳酸钠中和DMSO中所含的过量硝酸，获得产品DMSO。
工艺过程：先以甲醇和硫化氢为原料在γ-Al2O3催化剂作用下反应生成二甲基硫醚；再将已经配好的硝酸加入搪瓷反应釜中，搅拌下缓缓加入二甲基硫醚，反应生成DMSO。反应釜中通水冷却，带出反应中产生的热量。在整个反应过程中要严防二甲基硫醚过量，否则会发生爆炸。
硫化氢法原料易得，成本较低，国外大多采用该法，即硫化氢与甲醇反应，如法国的Atochem和日本昭和工业公司等。
（2）以甲醇和二硫化碳为原料，以r-Al2O3为催化剂，先反应生成二甲基硫醚；再用硝酸氧化，经精馏而得纯品DMSO。
工艺过程：首先在反应器中用甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂反应制得二甲基硫醚，然后再将二甲基硫醚与硝酸进行氧化反应，二甲基硫醚氧化反应系在带夹套的搅拌器的氧化釜中进行。反应时先将硝酸在氧化塔釜中配制成一定浓度（100％的硝酸用量为甲硫醚重量的1.7倍），进行降温，待温度下降至12-15℃时，将二甲基硫醚由注射泵缓缓注入氧化塔中，反应温度有加料速度和冷冻盐水共同了控制，控制在10-23℃为宜，反应自始至终都应在强烈的搅拌下进行；氧化结束后，将反应液放入中和槽，搅拌下慢慢的加入碳酸钠进行中和，至PH值8-9即达终点，静置后离心分离，除去析出的碳酸钠；然后将澄清液及离心后的中和液真空吸入带夹套的初蒸釜中进行减压蒸馏，开始时低真空，然后再进行高真空蒸馏，经过初蒸以后，水和DMSO的混合物被分离出来，再将此液进行真空蒸馏，使DMSO和水分离，得精致的DMSO产品。
二硫化碳法成本稍高于硫化氢法，但甲醇的转化率较高，副产物少，占地面积小，生产成本稍高于前者，是国内企业普遍采用的工艺。
用硝酸法生产DMSO，收率80％，含量98％，水分2％，还需要再进一步的精致才能得到高纯度DMSO产品，而且硝酸对设备腐蚀严重，并且还生成大量的硝酸钠，精致过程收率很低，该法不宜于大规模的工业化生产。
2 二氧化氮氧化法
（1）硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮，再与制取的二甲基硫醚反应制得粗品DMSO，再经中和处理，蒸发、精馏后得精品DMSO。
工艺过程：先以甲醇和硫化氢为原料在γ-Al2O3催化剂作用下反应生成二甲基硫醚；再将二甲基硫醚在氧化塔的中部加入，氧和一氧化氮在塔底加入，生成的二氧化氮和来自硫酸与亚硝酸钠反应生成的二氧化氮一起与二甲基硫醚进行液相反应制得粗品DMSO。氧化器内部用蛇型管冷却，外部用夹套冷却，一般釜底的温度控制在30-35℃，中部温度控制在35-45℃，顶部温度不大于45℃。在吹出釜内对粗品进行加热，赶走多余的二氧化氮，然后去粗品中和釜用30％的烧碱进行中和，中和至PH值＝8，再将粗品送蒸发器进行蒸发，除去盐分，然后送精馏塔精馏，得到含量为99％以上的产品。
(2)首先用硫酸和亚硝酸钠反应制得二氧化氮，所得的二氧化氮经冷制、除水后作为氧化剂待用，然后将变压吸附装置制取的纯氧与二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在60±5℃下进行氧化，尾气经氧化塔上部排出，塔底得DMSO粗品。然后将粗品进行蒸发，蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和三塔连续蒸馏，可得到含量为99％以上的DMSO精品。
合成过程中的碱性废水和氧化过程中的酸性废水，都用石灰进行中和，当PH值达到6-9时进行过滤，并对其进行爆气氧化，然后再经过活性炭吸附以除去污染物，达到排放标准后排放，DMSO反应中和污水处理中产生的废气，一起送燃烧炉烧掉。
3 双氧水氧化法
以丙酮为缓冲介质，使二甲基硫醚与30.35％的双氧水反应制得DMSO。
工艺过程：将二甲基硫醚与30.35％的双氧水按等摩尔的比例加入丙酮中，控制温度在30-40℃左右进行反应，反应生成的DMSO无需经过中和，直接蒸馏即得高纯度产品DMSO，未反应的丙酮可循环使用。
该法可适用于连续化生成，但双氧水的价格较高，并且用量很大，所以用该方法生产的DMSO成本较高，不适用于大规模化生产。
4 电解氧化法
此法也称：阳极氧化法，即二甲基硫醚在常规的或无隔膜的电解槽中，在含水的有机溶剂、电解质（碱金属和碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐和磺酸盐）中发生阳极氧化反应，生成DMSO。
该法采用石墨或铂制成阳极电极，铂或不锈钢制成阴极电极，以5-8％的硫酸、5-20％的烧碱溶液为电解质，电解氧化温度在20-30℃，电极电位0.4-1.7V和0.01-0.022安/厘米2的电流密度下进行二甲基硫醚的阳极氧化；再采用精馏或（和）结晶的方式从阳极氧化所得的介质中分离出DMSO，用甲苯萃取、干燥、分馏得产品DMSO。
该方法具有经济、易行、安全和容易分离等特点。
总上所述，在DMSO的生产方法中，由于硝酸氧化法对设备腐蚀严重，且需消耗大量碱中和产品中的过量硝酸；过氧化氢法耗氧化剂量大，生产成本偏高；国内生产企业普遍采用的工艺是二氧化氮液相氧化法和电解氧化法。
摘自《精细化工原料及中间体》

㈢ DMSO中的水怎么除去谢谢！

DMSO的快速提纯法：
加活性氧化铝或氧化钡或硫酸钡放置过夜，过滤，加CaH2回流，减压蒸出（约10mmHg），加4A分子筛密封保存。
如果只是除水的话，我一般直接加CaH2回流，蒸出来加4A分子筛。
还有更复杂的方法，就不说了。

㈣ 各位实验室DMSO一般怎么除水

简单除水的话加氢化钙在氮气氛围下搅一夜，进一步除水的话继续减压蒸馏得到无水DMSO

㈤ 【讨论】DMSO和酰氯可以一起用么

最好是用重蒸的二氯甲烷作溶剂。
dmso有可能会发生反应。不过更大的问题是，dmso极不容易除水，只要有水，酰氯就会反应。三思！

㈥ 请问大家，如何除去DMSO和乙醇中的水啊、

我在网上看到的，不知道行不行david_lhr(站内联系TA)DMSO加钙氢干燥一个星期就可以直接用。 乙醇加钠然后常压蒸馏就可以了。炫舞红裙(站内联系TA)用的最多就是分子筛了，水分能干燥到500ppm以下，基本够你用了gbcsl(站内联系TA)分子筛干燥，常压分馏应该可以，记得加个干燥管david_lhr(站内联系TA)不危险。把钠块用剪刀剪成小块的，直接加入乙醇中，然后搅拌，加热回流半天，冷凝管上加个干燥管。回流半天后蒸馏就可以了。organicsuper(站内联系TA)乙醇用钠处理，那还不都成乙醇钠了，你们别那么逗好不，大量的水分先用无水硫酸镁，无水硫酸钠干燥掉，碱性的一般用氢氧化钠，氢氧化钾固体干燥。干燥几天后滤出溶剂然后加入氢化钙稍微加热回流1-2小时，然后蒸馏出来（减压蒸馏也可以）。放入干燥器保存。

㈦ 请问DMSO中的水如何出去

氯化亚砜DMSO
有强烈刺激气味
可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂
它遇水水解，加热分解
除水的话应该加入CaH2搅拌
过滤
然后减压蒸馏
得到无水氯化亚砜

㈧ 有dmso的水溶液冻干会是什么样子

在石油加工中的应用DMSO在芳烃抽提中作为萃取溶剂，最早是法国的 IFP法，曾在华沙三十五国化工会议上发表。它的优点是：1、对芳烃的选择性高；2、常温下对芳烃的无限制混溶；3、萃取温度低，且不与烷烃、烯烃、水反应；4、无腐蚀、无毒；5、萃取工艺简单、设备少、节能；6、不溶烯烃适合含烯高的油料；7、溶济回收可用反萃取。比壳的Sulfinol法和环球的Udcx法更优越。中国北京、辽阳石化在引进装置中已使用。DMSO对烷烃不溶，因此用于食品蜡、食用白油的精制和治癌物的检测中。DMSO对乙炔易溶，每升DMSO能溶解33升乙炔，而丙酮只能溶解25升乙炔DMSO沸点高，回收、再生容易。因此用于石油气乙炔回收和溶解乙炔生产中。DMSO对有机硫化物、芳烃、炔烃易溶，常用于润滑油、柴油精制中。DMSO与水在40%时-60℃不冻。所以DMSO用于汽油、航煤防冰剂、高寒地区汽车防冻液。在燃料油添加剂二茂铁生产中用作反应溶剂，使二聚环戊二烯钠与三氯化铁的反应加速，提高收率。在硝基烷烃生产中使亚硝酸钠与氯代烷在DMSO中直接反应具有很高收率。最近在石油加工中还有许多报道，新用途在不断开发，特别是国外在柴油精制中投入了工业化生产。在合成纤维中的应用DMSO在腈纶纺丝中应用，最早是日本东洋人造丝株式会社申请专利，使丙烯腈在DMSO中聚合，不用分离，直接在水浴中喷丝，得到膨松、柔软、容易染色的人造羊毛。其优点是工艺简化、溶解度高、溶剂沸点高、无毒、容易回收、产品性能好、成本低。中国山西榆茨、大连、北京部分腈纶厂用此工艺生产。最近在用聚丙腈生产碳纤维中也在应用。国外在涤纶树脂生产中用于对苯二甲酸酯的精制。此外在氯纶生产中，用DMSO纺丝、丙烯腈共聚中都有使用。在医药生产中的应用DMSO作为反应溶剂在医药中间体合成中应用很多。如：用氟化钾与3，4―二氯硝基苯在DMSO中反应制得氟氯苯胺，被广泛用于氟哌酸生产以及三氟硝基甲苯、氧氟沙星等含氟药物。印度是生产含氟药物的主要国家之一，因此DMSO进口量每年为4500t左右。DMSO在合成黄连素、菸酸肌醇酯、蔗糖脂肪酸多酯和中药萃取生产都已应用。在医疗中的应用DMSO对许多药物具有溶液性、渗透性、本身具有消炎、止痛，促进血液循环和伤口愈合，并有利尿、销静作用。能增加药物吸收和提高疗效，因此在国外叫做“万能药”。各种药物溶解在DMSO中，不用口服和注射，涂在皮肤上就能渗入体内，开辟了给药新途径。更重要的是提高了病区局部药物含量，降低身体其他 的药物危害。国外在医疗上的研究报道很多，中国由沈阳药学院、北京药物研究所、中国药物检测中心等在60年代进行了全面的毒理检验及病理解剖证明：中国的DMSO的半数量LG50值为（224±14）gkg，与国外文献报道的214gkg基本一致，属于无毒，与病理解剖所见相符。北京药物研究所用溶肉瘤素、 B518、C6323、N甲等药物研究所用溶肉瘤素、瘤局部，取得很好疗效，明显抑制肿瘤生长。在动物实验时，经过解剖检测，局部药物浓度比其他药物浓度高2～8倍。国外研究认为癌细胞有一层角质保护膜，妨碍药物进入，DMSO具有对角质的溶解渗透能力，所以能提高疗效。60年代北京协和等 160个医疗单位进行临床试用，并在本溪开设专题门诊，积累了大量数据，实践证明对神经性皮炎、牛皮癣、关节炎、滑囊炎、毛囊炎、类风湿、中耳炎、鼻炎、附件炎、牙疼、带状泡疹、痔疮、扭伤、腰肌劳损、烧伤、外伤等等都具有疗效。目前生产的骨友灵、脚气药、肤氢松软膏等外用药及各大的外用制剂中已广泛使用。中国科学院兽医研究所用DMSO溶解“帕斯”治疗马传贫和寄生虫病。特别是在中药萃取制剂中，提高了有用组分含量，提高了药效。在农药、农肥中的应用DMSO是农药、农肥的溶剂、渗透剂和增效剂。国外报道用抗菌素溶入DMSO中治疗果树腐乱病、将杀虫剂溶入DMSO中杀灭树木及果实中的食心虫，用05‰的溶液在大豆开花期喷洒，增产10%～15%，各种肥料水溶液中加5‰DMSO后更容易引起人身中毒。国内在果树霉菌病中已有应用。在对植物实验中将非渗透药物、染料配成DMSO水溶液，涂抹树干，12h后发现枝叶、根茎果实都含有量或着色，再经过24h检测结果消失。说明溶在DMSO中的药物、色素可以渗透、流通，也能通过新陈代谢排出、这种特性显示出DMSO在农业上的应用前景，有待于今后研究。在染料中的应用吉林染料厂在仁丹士林兰生产中使用DMSO后使用生产能力、收率大幅度提高，四川染料厂目前仍在使用。据报道在印染中加入DMSO使染色均匀消除色差。在涂料中的应用DMSO做溶剂、助溶剂、防冻剂，在水乳漆中使用较多。由于DMSO对各种树脂溶解性好，因而在某些漆中作为增溶剂。更重要的用途是作去漆剂。DMSO中加入碱或硝酸，可以除掉包括环氧树脂在内的各种漆膜。在防冻剂中的应用纯DMSO的

㈨ 高岭土-二甲基亚砜插层复合物的制备

高岭土-二甲基亚砜插层复合物（Kao-DMSO）的热稳定性好常用来作为制备其他材料的前驱体^［4～11］，而且还用于高岭土的改性^［12］、剥片^［13］及制备纳米金属/高岭土复合物^［14］等。因此，有关Kao-DMSO的制备及反应机理得到了较多的研究^{［15～17］}。但是，常用的制备Kao-DMSO方法工艺复杂，时间很长，一般先将高岭土在200℃加热驱除层间水，有的还进行钠化处理，然后在室温下搅拌反应5～7d甚至放置数月时间。这种状况严重阻碍了对其系列产品的开发研究工作。曾有一部分学者尝试用加温的方法来提高反应速率，缩短反应时间，取得了一定成效，时间有不同程度的减少，但仍有2～3d。本次研究工作在不同的温度下制备了插层复合体，确定了最佳反应温度和反应时间，得到了一种简便迅速的制备方法，使反应时间缩短到3h。而且直接采用高岭土粉样，并改用无水乙醇作为洗涤剂以除去多余的二甲基亚砜，使得制备工艺更加完善。

一、实验用主要原料

高岭土：萍乡硬质高岭土，≤200目。无水乙醇：分析纯，含量≥99.7%。二甲基亚砜（Dimethylsulfoxide，DMSO），分析纯，含量≥99.0%。

二、制备Kao-DMSO的工艺流程

制备高岭土-二甲基亚砜插层复合物的工艺流程为：高岭土样品的预处理→配料混合→反应→过滤与洗涤→烘干→试验产品。

由于二甲基亚砜为液体，配料时将一定比例的高岭土直接用二甲基亚砜浸泡，搅拌均匀即可进行反应。反应可在室温或加热条件下搅拌一定时间进行。以往除去多余的DMSO多采用加热挥发方法，效果较差，往往残留较多的DMSO分子；若加热温度过高，则引起脱嵌使得插层率降低。曾有人用四氯化碳冲洗复合物以除去DMSO分子，经试验Kao-DMSO插层复合体在四氯化碳溶液中团聚严重，不能分散，难以进行洗涤。复合物经以上2种方法处理后烘干需要较高温度且长达2～7d时间。经多次实验在改用无水乙醇作洗涤剂后，其冲洗效果良好，而且在烘箱中50℃下8h即可烘干。

三、结果与讨论

1.制备Kao-DMSO的工艺参数

（1）最佳反应温度

反应物的配比为：高岭土10g，二甲基亚砜100ml，水9ml。将3者混合后，冷凝回流条件下于不同温度搅拌反应1h，过滤，用无水乙醇洗涤，在50℃下烘干，用XRD检测插层结果。在25℃、60℃、100℃和142℃时的插层效果见图3-19。其中142℃为常压下混合液的沸点，由于气化吸热而使温度恒定，无论实验室还是工业生产均容易控制。可见，在100℃以上反应时插层率变化趋于平稳。因此反应温度以高于100℃为宜。

（2）最佳反应时间

图3-20为142℃反应条件下不同插层时间的XRD图谱，插层不同时间的插层率见表3-5。可见，插层时间对插层率有重要影响，插层率随反应时间延长而增加，反应时间越长，插层效果越好。插层时间在1～3h之内，插层率增长较快；反应3h之后插层率达到90%以上，插层率趋于稳定（图3-21）。因此插层时间选择3h较适宜。

2.Kao-DMSO的红外分析

高岭土-二甲基亚砜复合物的IR图谱见图3-22，高岭石、二甲基亚砜以及高岭土-二甲基亚砜复合物的IR数据见表3-6。

DMSO是一种极性小分子，有很大的偶极矩，分子式为（CH₃）₂S＝O，呈棱锥体结构。DMSO分子中的O原子电负性大，具有可供施予的孤对电子和形成氢键的能力。高岭石及Kao-DMSO的羟基振动区的红外光谱见图3-23，可以看出，羟基区峰的形态由蟹钳形变成倒山字型。高岭石内表面羟基3694cm^-1的强度在插层后大为减弱，位置稍向高频方向变化；3667cm^-1峰插层后则有所增强，由原来不明显的峰肩变为峰形尖锐强度较大的峰；3647cm^-1处的弱峰肩在插层后消失。而内羟基3620cm^-1处的峰强基本不变，位置略有变化。同时，在3540cm^-1和3505cm^-1处出现两个新峰。

图3-28 Kao-DMSO复合物的结构示意图^［19］

A型DMSO和高岭石内表面羟基以及硅氧表面形成氢键；B型DMSO仅和高岭石内表面羟基形成氢键

插入高岭石层间的DMSO分子A型键合作用强，而B型键合作用较弱，据Michalkova^［20］的理论计算，A型和B型的能量相差30kJ/mol，因此在层间的存在形式应以A型为主，热分析估算的结果也表明A型约占DMSO总数的85%，B型约占15%。

㈩ 请问大神们怎么配置千分之一的DMSO，买来的应该是液体吧接近100%纯度。

吸取1毫升100%原液用去离子水稀释至1000毫升。