样品过滤后硫会影响吗

❶ 样品消解好后过几天测会不会影响结果

湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！

❷ PH符合条件的前提下，在供试品中加硫酸对液相色谱柱C18是否有影响会损坏吗

样品中加少量的有机酸，对C18色谱柱基本没有影响，反而对峰形有一定改善
但切忌加大量酸或强酸，若加硫酸的话，也不是绝对不可以，但酸量应该控制在相当少
一般不管是加有机酸还是无机酸，样品酸度一般控制在pH≥2以上，否则恐柱子损坏

❸ 我用高频红外碳硫仪测定同一个样品，为什么隔几天两次测出来的结果相差一半，可能的原因有哪些排除样品

高频红外碳硫分析仪，每天做样之前都要做标准样品。来校验曲线，因为会收到，电子器件，燃烧炉头温度，和气体流量的影响，只有当你把标准样品做好了，测试出来的数据才是最准确的。你也可以用两种或者三种标样来校验的。

❹ 总磷检测时，样品中含硫高为什么要通氮气

定义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量.
根据GB/T10647 饲料工业术语 总磷 （total
phosphorus；TP）饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和.
编辑本段测定方法
正磷酸盐的常用测定方法有3种：
①钒钼磷酸比色法.此法灵敏度较低,但干扰物质较少.
②钼-锑-钪比色法.灵敏度高,颜色稳定,重复性好.
③氯化亚锡法.虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰.
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测.根据 GB/T6437
饲料中总磷的测定分光光度法采用钒钼磷酸比色法的原理.
编辑本段应用
水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在.其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等.磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程.水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因.我国地面水环境质量标准（G3838-2002）规定总磷容许值如下.
I类

II类

III类

IV类

V类

总磷（以P）计（mg/L）
≤

0.02

0.1

0.2

0.3

0.4

0.01(湖、库)

0.025(湖、库)

0.050(湖、库)

0.1(湖、库)

0.2(湖、库)

磷是饲料中的一种营养素,是饲料的构成成分,是动物必需的常量矿物元素.总磷是反映饲料中磷含量水平的指标.对单胃动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷.对反刍动物来说,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方.
编辑本段总磷的测定
钼酸铵分光光度法GB
11893-89
1主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L.在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定.
2原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物.
3试剂：
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL.
3.2硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL.
3.3高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL.
3.4硫酸(H2SO4),1+1.
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.7氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.8过硫酸钾,50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL.
3.9
抗坏血酸,100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2
H2O]于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月.
3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9).使用当天配制.
3.12
磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0μg磷.本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.
3.13
磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0μg磷.使用当天配制.
3.14酚酞,10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中.
4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器.
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度计.注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.
5 采样和样品
5.1
采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存.注：含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.
5.2
试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2).取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样.如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少.
6 分析步骤：
6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂.6.2 测定 ：6.2.1
消
6.2.1.1过硫酸钾消向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后,取出放冷.然后用水稀释至标线.注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性.
6.2.1.2硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3～4mL,放冷.加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线.
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝－酸高氯酸进行消解.②绝不可把消解的试作蒸干.③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中.
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解.6.2.2
发色 ：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀.注：①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度.②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除.铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.6.2.3
分光光度测量：室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量.注：如显色时室温低于13℃,可在20～30℃水浴中显色15min即可.
6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14).加水至50mL.然后按测定步骤(6.2)进行处理.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线.
7 结果的表示： 总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算：C=m/V 式中：m——试样测得含磷量,μg； V——测定用试样体积,mL.

❺ 做农药残留实验时觉得让样品从SPE小柱自然下渗会很慢，可否用真空泵抽滤，对实验结果又什么样的影响

不行，使用SPE柱本身是为了去除提取物中的杂质和水分，起到进一步纯化的作用，若用真空泵，纯化后的产物中人会有许多杂质，而目标物可能很少，因为用淋洗液洗脱时没能充分的将其洗脱下来。
个人经验：在过SPE柱前，在增加一步过无水硫酸钠，尽可能保证提取液中的水分排除干净，这样过柱时速度会快不少。

❻ 样品中有糊精类多糖物质，对SDS-PAGE凝胶电泳有没有影响样品用硫酸铵处理，残留离子浓度过高有影响

硫酸铵浓度过高或者说盐浓度过高的样品，SDS上的迁移率会和不含盐的时候有区别
具体表现就是会让你感觉样品跑不下来
多糖物质不是很清楚，但是蔗糖浓度过高的时候也会出现迁移率的变化

❼ 在样品过滤时，为什么要弃去3滴滤液这样做会不会影响实验结果为什么

为了防止前面的滤液混进杂质。滤液量一般都比较多，所以不会影响实验结果。

❽ 实验中在对某种样品进行检验时，加入试剂顺序的不同对最后结果的判断具有很大影响．某样品中可能含有SO42

A、若先加入氯化钡溶液，生成的沉淀可能为氯化银沉淀，无法判断是否存在硫酸根离子，故A错误；
B、先加入盐酸，没有明显现象，再加入氯化钡溶液，若生成了白色沉淀，证明溶液中一定存在硫酸根离子，故B正确；
C、先加入氯化钡溶液，若溶液中存在亚硫酸根离子，亚硫酸根离子被稀硝酸氧化成硫酸根离子，同样会有白色沉淀生成，无法证明溶液中是否存在硫酸根离子，故C错误；
D、先加入稀硝酸，溶液中若有亚硫酸根离子，稀硝酸能够将亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，所以无法证明溶液中是否存在硫酸根离子，故D错误；
故选B．

❾ 硫磺都有什么作用和危害

作用：

1、可以作为电池中或溶液中的硫酸。硫被用来制造黑火药。

2、在橡胶工业中做硫化剂。硫还被用来杀真菌，用做化肥。硫化物在造纸业中用来漂白。

3、硫酸盐在烟火中也有用途。硫代硫酸钠和硫代硫酸铵在照相中做定影剂。

危害：

硫磺在空气中燃烧，燃烧时发生蓝色火焰，生成二氧化硫，粉末于空气或氧化剂混合易发生燃烧，甚至爆炸。

(9)样品过滤后硫会影响吗扩展阅读

在自然界中硫主要以硫化物（如黄铁矿）和硫酸盐（如石膏）的形式出现，在热泉和火山地区也有纯的硫存在。除此以外一些矿物如辰砂、方铅矿、闪锌矿和辉锑矿等也都是硫化物的矿物。煤和石油中也含少量硫，这是为什么在燃煤和石油时有二氧化硫被释放出来（酸雨）。

今天许多国家要求燃烧煤和石油时被释放的二氧化硫要进行回收。这些被回收的硫是今天工业中使用的硫的一个重要来源。此过程通常通过一个叫做“克劳斯工艺”的过程来实现。另一个重要来源是硫矿。