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阳离子交换树脂柱色谱的分离原理为

发布时间:2021-10-31 12:00:21

离子交换色谱的原理以及阴阳离子交换树脂的特性

离子交换树脂的结构:

离子交换树脂主要由高分子骨架和活性基团两部分组成,高分子骨架是惰性的网状结构骨架,是不溶于酸或碱的高分子物质,常用的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到树脂的骨架。

而活性基团不能自由移动的官能团离子和可以自由移动的可交换离子两部分组成,可交换离子能够决定树脂所吸附的离子,比如可交换离子为H型阳离子交换树脂,那么这个树脂能够吸附的离子,就是H型阳离子,而官能团离子能够决定树脂的“酸"、“碱"性和交换能力的强弱,比如官能团离子是强酸性离子,那么树脂就是强酸性离子交换树脂。


离子交换树脂的内部结构:

1.凝胶型树脂是由纯单体混合物经缩合或聚合而成的,结构为微孔状,合成的工艺比较简单,孔径大概在1-2nm左右,凝胶型树脂的操作容量高,产水量高,物理强度好,且再生效率高,被广泛应用在食品饮料加工,超纯水制备,饮用水过滤,硬水软化,制糖业,制药等领域。

2.大孔型树脂的孔径一般在10nm左右,在树脂中孔径是比较大的,所以被称为大孔型树脂,且孔径不会随着周围的环境而变化,能够弥补凝胶型树脂不能在非水系统中使用的缺点,吸附能力非常强大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能够应用在医药领域、除重金属污染、药品纯化、水处理中除去碳酸硬度、冷凝水精处理等领域。

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② 阴阳离子交换树脂的工作原理

离子交换树脂原理即是离子交换树把溶液中的盐分脱离出来的过程:

离子交换树脂作用环境中的水溶液中,含有的金属阳离子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基团,在水中易生成H+离子)上的H+进行离子交换,使得溶液中的阳离子被转移到树脂上,而树脂上的H+交换到水中,(即为阳离子交换树脂原理)。

水溶液中的阴离子(Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亚胺基(—NH2)等碱性基团,在水中易生成OH-离子)上的OH-进行交换,水中阴离子被转移到树脂上,而树脂上的OH-交换到水中,(即为阴离子交换树脂原理)。而H+与OH-相结合生成水,从而达到脱盐的目的。

(2)阳离子交换树脂柱色谱的分离原理为扩展阅读:

离子交换树脂使用方法:

1、预选。离子交换树脂的粒度一般控制在20-35目,有些可达到50目,因此在使用前要先干燥,粉碎,过筛,通常干燥时在烘箱中进行,亦可在装有五氧化二磷、氧化钙或者浓硫酸的干燥器中进行,粉碎时不要分得过细,否则影响实验收率。

2、预处理。强碱性离子交换树脂应先用20倍树脂体积的4%氢氧化钠水溶液处理,然后用10倍体积的水洗,再用10倍量4%盐酸处理,最后用蒸馏水洗至中性,然后将氯型转化成OH型,再转化成氯型,最后用10倍4%氢氧化钠水溶液处理。弱碱性离子交换树脂处理时只需用10倍量蒸馏水洗即可,不必洗至中性。

3、装柱。将处理好的树脂至于烧杯中,加水充分搅拌除掉气泡,静置几分钟待树脂大部分沉降后,倾去上层泥状颗粒;反复操作直至上层液澄清后,即可装柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃丝,用玻璃棒将其压平,将树脂倒入柱子中,还要注意防止气泡产生。

4、树脂交换。将样品配制成一定浓度的水溶液,以适当流速通过柱子,亦可将样品溶液反复通过柱子,直到成分交换完全。用显色法检验成分是否交换彻底。

5、树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来,常用的离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等,可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。

6、树脂再生。

③ 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么

通过离子交换树脂的聚合多孔性及官能团进行吸附,由于这一交换过程速度很快,离子交换树脂对生物碱的亲和性也很好,水处理填料树脂因此在这个过程中,有机物对离子交换树脂的污染很小。吸附饱和后,再用稀浓度的酸液进行分布洗脱,稀的酸液洗下的是正电荷很弱的杂质,它们可以与活性官能键结合,但是不稳定,然后再用较高浓度的酸液将吸附的生物碱洗脱,最后用高浓度的酸液洗脱与活性官能团结合很牢固的阳离子杂质。为了确保离子交换树脂的吸附容量,往往在使用到一定周期后,会采用NaOH溶液进行逆转型复苏。

④ 离子交换树脂的分离原理

原则上和分子集团的大小没直接关系(有间接关系的),主要看的是被吸附集团的 极性,也就是电子云的分布。看哪种更适合被树脂吸附

但是分子基团的大小对电子云的分布也是有些影响的,所以说有会有间接关系。

⑤ 谁知道阳离子交换树脂的催化性原理啊

1、CAT600大孔强酸催化树脂

苯乙烯系大孔强酸氢型阳离子交换树脂,特殊的比专表面和孔结构与罗姆哈属斯A-15近似,适用于香科制备过程的酯化,有机合成过程的水解、烷基化等反应。催化活性高,选择性强。

2、CAT601大孔强酸催化树脂

苯乙烯系大孔强酸氢型阳离子交换树脂,机械强度高,催化活性高,选择性强。适用于水解、酯化、双酚A合成。

3、C005催化专用树脂

苯乙烯系凝胶强酸氢型阳离子交换树脂,机械强度高,催化活性高,选择性强。适用于水解、酯化。

4、C004生物碱提取专用树脂

苯乙烯系凝胶强酸阳离子交换树脂,低交联度,交换速度快,对分子量较大的阳离子类有机分子如肌苷、生物碱吸附量大,洗脱峰集中,后处理容易。

总之就是催化不同化学反应,结合选择相应的物质,达到分离纯化效果

⑥ 阳离子交换树脂的用途和原理

(1)
强酸性阳离子树脂
这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-so3h,容易在溶液中离解出h+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如so3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的h+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与h+结合而恢复原来的组成。
(2)
弱酸性阳离子树脂
这类树脂含弱酸性基团,如羧基-cooh,能在水中离解出h+
而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如r-coo-(r为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低ph下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如ph5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
(3)
强碱性阴离子树脂
这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-nr3oh(r为碳氢基团),能在水中离解出oh-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强,在不同ph下都能正常工作。它用强碱(如naoh)进行再生。
(4)
弱碱性阴离子树脂
这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-nh2、仲胺基(二级胺基)-nhr、或叔胺基(三级胺基)-nr2,它们在水中能离解出oh-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如ph1~9)下工作。它可用na2co3、nh4oh进行再生。

⑦ 阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

试样经碱熔,水提取过滤,盐酸溶解沉淀,经阳离子交换树脂分离富集锆铪,在酸性溶液中,与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,在波长660nm处有最大吸收。配合物颜色的强度随盐酸浓度增加而加深,并且相当稳定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

硫酸。

盐酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(10g/L),加几滴过氧化氢。

氯化铵溶液(200g/L)。

草酸铵溶液(40g/L)。

偶氮胂Ⅲ溶液(2g/L)称取2g偶氮胂Ⅲ,用1mo1/LHCl溶解并定容于1L,混匀,过滤备用。

锆标准储备溶液ρ(Zr)=1.00mg/mL称取3.5328g氯化锆酰(ZrOC12·8H2O)于烧杯中,加入40~50mL8mol/LHCl溶解。如溶液混浊需过滤,移入1000mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。

锆标准溶液ρ(Zr)=1.0μg/mL用8mol/LHCl稀释锆标准储备溶液配制。

离子交换柱取80~100目的743阳离子交换树脂,用蒸馏水浸泡半天,再用4mol/LHCl浸泡半天,以4mol/LHCl洗1次。将树脂装入内径为0.8~1cm、长为10cm,出口内径为0.2cm的交换柱中,柱的上下端充填少量玻璃丝,上柱前用20mL1mol/LHCl淋洗平衡。

树脂的再生洗脱锆以后的树脂,用100mL6mol/LHCl洗脱稀土。加入15mLNH4Cl溶液转型,用10mL水淋洗,加入25mL草酸铵溶液洗脱钍,用10mL水淋洗,然后用20mL4mol/LHCl平衡,用水洗至中性,备用。

校准曲线

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锆标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,补加8mol/LHCl至20mL,准确加入1mL2g/L偶氮胂Ⅲ盐酸溶液,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。用1cm比色皿,以试剂空白溶液作参比,于分光光度计660nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.lg(精确至0.0001g)试样,置于刚玉坩埚中,加入1.5gNa2O2,搅匀,再覆盖一层过氧化钠。在600℃熔融15min,取出冷却,放入150mL烧杯中,用热水提取并煮沸数分钟,洗出坩埚。用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀6~8次,水洗2次。滤液弃去。用热25mL4mol/LHCl溶解沉淀于原烧杯中,加入75mL水,混匀。将溶液以1~2mL/min的流速通过交换柱。用50mL1mol/LHCl分4次洗涤烧杯和交换柱,再用25mL(7+93)H2SO4洗脱锆(铪)于50mL烧杯中。于电热板上加热蒸发至硫酸烟冒尽,用8mol/LHCl提取,移入50mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。

分取5.0mL试液于25mL比色管中,用8mol/LHCl稀释至20mL,以下按校准曲线进行测定。

按式(59.1)计算锆(铪)的含量。

注意事项

50mL溶液中,100mgCa、Mg、Al,50mgMn,40mgBi,30mgPb,25mgGa,20mgSn,15mgFe(Ⅱ)、Ti,10mgNi、Be、Co、In,5mgCu、Cr、Nb,及1mgLa、Se均不干扰锆的测定。钪、钍和铀严重干扰。1mgV5+、40μgCr6+、400mgNO-3对试剂有氧化作用。氟、硫酸根、EDTA以及有机含氧酸等与锆配位,也干扰测定。

⑧ 离子色谱的基本原理

基本原理:

离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

⑨ 离子交换色谱法的分离原理

离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离回子基团及可交换的答离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。
离子交换反应的平衡常数分别为:
阳离子交换:
阴离子交换:
平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。

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