做凯氏氮过滤吗

『壹』 农田灌溉水质标准为什么删除凯氏氮

前 言
为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》，防止土壤、地下水和农产品污染，保障人体健康，维护生态平衡，促进经济发展，特制定本标准。本标准的全部技术内容为强制性。
本标准将控制项目分为基本控制项目和选择性控制项目。基本控制项目适用于全国以地表水、地下水和处理后的养殖业废水及以农产品为原料加工的工业废水为水源的农田灌溉用水；选择性控制项目由县级以上人民政府环境保护和农业行政主管部门，根据本地区农业水源水质特点和环境、农产品管理的需要进行选择控制，所选择的控制项召作为基本控制项目的补充指标。
本标准控制项目共计27项，其中农田灌溉用水水质基本控制项目16项，选择性控制项目11项。
本标准与GB 5084—1992相比，删除了凯氏氮、总磷两项指标。修订了五日生化需氧量、化学需氧量、悬浮物、氯化物、总镉、总铅、总铜、粪大肠菌群数和蛔虫卵数等9项指标。
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中华人民共和国农业部归口并解释。
本标准由农业部环境保护科研监测所负责起草。
本标准主要起草人：王德荣、张泽、徐应明、宁安荣、沈跃。
本标准于1985年首次发布，1992年第一次修订，本次为第二次修订。
农田灌溉水质标准
1 范围
本标准规定了农田灌溉水质要求、监测和分析方法。
本标准适用于全国以地表水、地下水和处理后的养殖业废水及以农产品为原料加工的工业废水作为水源的农田灌溉用水。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)和修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5750—1985 生活饮用水标准检验法
GB/丁6920 水质 pH值的测定 玻璃电极法
GB/T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7468 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/丁7479 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
GB/丁7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法
GB/T 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 7486 水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定
GB/T 7488 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法
GB/T 7490 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法
GB/T 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
GB/T11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
GB/T11901 水质 悬浮物的测定 重量法
GB/T11902 水质 硒的测定 2，3—二氨基萘荧光法
GB/T 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
GB/T11934 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法
GB/T11937 水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法
GB/T 13195 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法
GB/T16488 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法
GB/T16489 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
HJ/T 49 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法
HJ/T 50 水质 三氯乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法
HJ/T51 水质 全盐量的测定 重量法
NY/T 396 农用水源环境质量检测技术规范
3 技术内容
3．1 农田灌溉用水水质应符合表1、表2的规定。
表1 农田灌溉用水水质基本控制项目标准值

序号项目类别作物种类水作旱作蔬菜1五日生化需氧量/(mg/L) ≤6010040，152化学需氧量/(mg/L) ≤150200100，603悬浮物/(mg/L) ≤8010060，154阴离子表面活性剂/(mg/L) ≤5855水温/℃ ≤256pH5.5～8．57全盐量/(mg/L) ≤1000（非盐碱土地区），2000（盐碱土地区）8氯化物/(mg/L) ≤3509硫化物/(mg/L) ≤110总汞/(mg/L) ≤0．0011l镉/(mg/L) ≤O．0112总砷/(mg/L) ≤O．050．1O．0513铬（六价）/(mg/L) ≤O．114铅/(mg/L) ≤O．215粪大肠菌群数/(个/100mL) ≤4 0004 0002 000，1 00016蛔虫卵数/(个/L) ≤22，la 加工、烹调及去皮蔬菜。
b 生食类蔬菜、瓜类和草本水果。
c 具有一定的水利灌排设施，能保证一定的排水和地下水径流条件的地区，或有一定淡水资源能满足冲洗土体中盐分的地区，农田灌溉水质全盐量指标可以适当放宽。表2 农田灌溉用水水质选择性控制项目标准值


序 号项 目 类 别作 物 种 类
水 作旱 作蔬 菜
l铜/(mg/L) ≤O．51
2锌/(mg/L) ≤2
3硒/(mg/L) ≤0．02
4氟化物/(mg/L) ≤2（一般地区），3（高氟区）
5氰化物/(mg/L) ≤O．5
6石油类/(mg/L) ≤510l
7挥发酚/(mg/L) ≤1
8苯/(mg/L) ≤2．5
9三氯乙醛/(mg/L) ≤l0．50．5
10丙烯醛/(mg/L) ≤0．5
ll硼/(mg/L) ≤1（对硼敏感作物），2（对硼耐受性较强的作物)，3（对硼耐受性强的作物）
a 对硼敏感作物，如黄瓜、豆类、马钤薯、笋瓜、韭菜、洋葱、柑橘等。
b 对硼耐受性较强的作物，如小麦、玉米、青椒、小白菜、葱等。
c 对硼耐受性强的作物，如水稻、萝卜、油菜、甘蓝等。

3．2 向农田灌溉渠道排放处理后的养殖业废水及以农产品为原料加工的工业废水，应保证其下游最近灌溉取水点的水质符合本标准。
3.3 当本标准不能满足当地环境保护需要或农业生产需要时，省、自治区、直辖市人民政府可以补充本标准中未规定的项目或制定严于本标准的相关项目，作为地方补充标准，并报国务院环境保护行政主管部门和农业行政主管部门备案。
4 监测与分析方法
4．1 监测
4．1．1 农田灌溉用水水质基本控制项目，监测项目的布点监测频率应符合NY/T 396的要求。
4．1．2 农田灌溉用水水质选择性控制项目，由地方主管部门根据当地农业水源的来源和可能的污染物种类选择相应的控制项目，所选择的控制项目监测布点和频率应符合NY/T 396的要求。
4．2 分析方法
本标准控制项目分析方法按表3执行。
表3 农田灌溉水质控制项目分析方法

序号分析项目测定方法方法来源1生化需氧量(BOD5)稀释与接种法GB/T 74882化学需氧量重铬酸盐法GB/T 119143悬浮物重量法GB/T 119014阴离子表面活性剂亚甲蓝分光光度法GB/T 74945水温温度计或颠倒温度计测定法GB/T 131956pH玻璃电极法GB/T 69207全盐量重量法HJ/T5l8氯化物硝酸银滴定法GB/T 118969硫化物亚甲基蓝分光光度法GB/T 1648910总汞冷原子吸收分光光度法GB/T 746811镉原子吸收分光光度法GB/T 747512总砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 748513铬（六价）二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 746714铅原子吸收分光光度法GB/T 747515铜原子吸收分光光度法GB/T 747516锌原子吸收分光光度法GB/T 747517硒2，3—二氨基萘荧光法GB/T 1190218氟化物离子选择电极法GB/T 748419氰化物硝酸银滴定法GB/T 748620石油类红外光度法GB/T 1648821挥发酚蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法GB/T 749022苯气相色谱法GB/T 1193723三氯乙醛吡唑啉酮分光光度法HJ/T 5024丙烯醛气相色谱法GB/T 1193425硼姜黄素分光光度法HJ/T 4926粪大肠菌群数多管发酵法GB/T 5750—198527蛔虫卵数沉淀集卵法《农业环境监测实用手册》第三章中“水质 污水蛔虫卵的测定 沉淀集卵法”a 暂采用此方法，待国家方法标准颁布后，执行国家标准。

『贰』 污水中测凯氏氮有何意义

凯氏氮可以简单的理解为氨氮及能够转化成为氨氮的所有含氮的物质。内
测凯氏氮可以全面的反映污水中容现有及潜在氨氮的总和。有利于污水处理设计时全面考虑。比如屠宰废水中含有大量血液及动物表皮蛋白，蛋白质中含有大量化合态的氨。如果在污水设计初期仅仅监测氨氮的话就会造成没有统计这部分氨氮，而这部分氨氮只要经过简单的厌氧处理之后就会被释放出来，最终导致处理工艺无法处理这部分氨氮，从而导致出水严重超标。

『叁』 总氮、氨氮、硝酸盐氮、凯氏氮他们之间的关系

总氮(TN)：污水中含氮化合物分为有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，四种含氮化合物总量称为总氮(TN)。凯氏氮(TKN)是有机氮与氨氮之和。

『肆』 凯氏氮的试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1 无氨水制备
3.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2 硫酸，P20=1.84g/mL。
3.3 硫酸钾(K2SO4)。
3.4 硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。
3.7 硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L：分取11mL(1+19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g/L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。
计算：
式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1/L；
m——称取碳酸钠质量，g；
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

『伍』 请问土壤中的总氮如何测定（不用凯氏氮法）

重铬酸钾—硫酸消化法
土壤样品的采集及土壤全氮量的测定（基础方法
一 土壤样品的采集与处理

1 风干和去杂
从田间采回的土样，要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。

2 磨细、过筛和保存
取风干土样100—200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，使其全部通过60号筛(孔径0.25mm)，留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。
样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。

二 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。

结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
N—标准盐酸的摩尔浓度；
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；
100—换算成百分数。

注意事项
1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。

仪器、试剂
1.主要仪器：
开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：
(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

『陆』 凯氏氮的原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为回硫酸氢铵。消解答时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。
消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。
汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

『柒』 总氮、氨氮、硝酸盐氮、凯氏氮他们之间的关系

关系如下：

1、关系是水体中氮元素的形式及转化，进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。无机氮包括氨态氮(简称氨氮)和硝态氮。氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N;硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2--N。

2、有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物。可溶性有机氮主要以尿素和蛋白质形式存在，它可以通过氨化等作用转换为氨氮。

(7)做凯氏氮过滤吗扩展阅读

1、总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45µm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。

2、氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高;反之，铵盐的比例高。

3、水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。

4、亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。

5、凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。

『捌』 凯氏氮的适用范围

1.1适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.2测定范围
凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。
1.3 最低检出浓度
试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。

『玖』 凯氏氮和非离子氨是一回事吗

不是一回事！
凯氏氮=有机氮+氨氮；
氨氮有两种存在形式，一种是非离子氨氮（NH3-N），一种是离子氨氮（NH4+-N）；
所以两者是从属关系。

『拾』 凯氏氮的特殊说明

8.1 氨的测定除酸滴法外，亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次氯酸盐分光光度法回。
馏出液移入答250mL容量瓶中，加水至标线，混匀后，分取适量(使氨氮含量不超过0.1mg)移入50mL比色管中，滴加1mo1/L氢氧化钠溶液至pH7～9，用水稀释至标线，以纳氏试剂比色法(见GB 7479《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》)测定氨量。
如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法(见GB 7481《水质铵的测定 水杨酸分光光度法》)测氨，则应以50mL 0.02mo1/L硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液，其余操作步骤相同。
8.2 蒸馏后残液中，含硫化汞沉淀，应过滤分离后作妥善处理。
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由杭州市环境保护监测站负责起草。
本标准主要起草人沈叔平。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。