❶ 公司污水厂自己用来测总磷总氮一般用什么方法
根据环保总局《水和废水监测分析方法》第四版要求，总磷总氮的监测方法是：
总磷的监测方法《水质流动分析法FIA和CFA：连续流动分析法（CFA）》
总氮的监测方法《过硫酸钾氧化 紫外分光光度法》GB11894-89
❷ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么
在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
❸ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢
国标有，附送后面。
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3甲醇；
2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5过硫酸铵：
2.2.6无水硫酸钠：
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。
4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。
②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算
试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15
有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08
有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
总磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。
工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。
1.方法提要
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2定性滤纸，慢速。
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；
2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；
2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。
5、计算
试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
正磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。
1.方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。
5、计算
试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15
有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08
有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
总无机磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。
❹ 总氮的检测方法是什么
1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2、气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3、也有采用 氨氮、硝酸根、 亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
❺ 测试污水中氨氮的含量有哪些方法
测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。
❻ 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标，NO3-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5～9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
❼ 测污水中的氨氮有几种检测方法
氨氮的测复定方法，通制常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
❽ 水中磷、氮含量如何测定！
1.碱性过硫抄酸钾消解紫外分光光袭度法
2.碱性过硫酸钾消解高效液相色谱法测总氮
3.微波消解紫外分光光度法、液相色谱法
为了便于快速、准确的同时测定总氮总磷，建议使用微波消解法对样品进行消解，分别利用高效液相色谱仪、紫外分光光度计进行测定。
4.用新鲜去离子水代替无氨水，微波密封消解COD快速测定仪微波消解代替高温高压消解，联合测定水中总氮、总磷。消解过程中以浓度为40 g／L的过硫酸钾、6g／L氢氧化钠为配比的碱性过硫酸钾溶液作为氧化剂，消解时间为12 min。