大孔吸附树脂用乙酸乙酯洗脱

1. 求助，大孔树脂吸附吸附量

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20～60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附条件：
吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。
影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。
影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min

2. 大孔树脂吸附原理

大孔树脂吸附原理：

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

(2)大孔吸附树脂用乙酸乙酯洗脱扩展阅读：

大孔树脂吸附的用途：

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较，应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型，特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研究的发展。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出：研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。

3. 大孔树脂的吸附条件

吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中专应综合考虑各属种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。

4. 藏药独一味的有效成分提取方法

独一味有效成分的提取方法
1、 水煎法
加水煎煮3次，每次1h，第一次加水量为11倍，第2、3次加水量为8倍量。通过出膏率和总黄酮含量的测定，可得出总黄酮的含量约为84.98mg/g。
2、 乙醇热回流法
称取独一味粗粉末lOg，加入20倍量60％的乙醇，回流提取25min。用此方法提取出的总黄酮含量约为88.87mg/g。
3、 溶剂萃取法
加950mL/L乙醇回流提取3次，第一次10倍量溶剂，回流2h，第二次和第三次8倍量溶剂，回流1.5h。合并提取液，减压浓缩，回收乙醇至无醇味得100mL浓缩液，浓缩液加1倍量水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分别萃取3次，每次100mL,合并萃取液，回收溶剂至干。
4、 大孔吸附树脂梯度洗脱法
称取独一味药材粗粉200g，置渗鹿器内，800mL/L乙醇浸泡过夜厚开始收集渗鹿液，至流出液薄层层析检测无斑点为止。减压浓缩渗鹿液，回收乙醇至无醇味，加一倍量水混悬，静置过夜，析出油脂状沉淀物，减压抽滤，得油状沉淀物。滤液浓缩至50mL，经大孔吸附树脂柱，以蒸馏水100、300、500、700和900mL/L乙醇水溶液梯度洗脱。

5. 大豆异黄酮是如何加工的

大豆总异黄酮的提取，主要根据被提取物的性质及伴存杂质的情况来选择适合的提取用溶剂。若用大豆提取，则首先要进行脱脂处理，但处理温度不宜超过70℃，现在制油工业上低温豆粕是提取大豆异黄酮的最佳原料。

总的来说，对于大豆异黄酮，一般可用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水或某些极性较大的混合溶剂，例如甲醇与水（1∶1）进行提取。甙元用极性较小的溶剂，如乙醚、氯仿、乙醇乙酯等来提取。现在一般的工艺是按下图的工艺进行加工。

图16 大豆异黄酮生产工艺流程

首先将低温豆粕粉碎，用70%～90%的乙醇反复提取2～3次，每次时间2～4小时，将提取液合并后过滤浓缩，用盐酸调节pH至蛋白等电点，离心分离沉淀，上清液用NaOH中和至中性，加水制成悬浊液，通过大孔树脂吸附，乙醇洗脱树脂，洗脱液减压回收溶剂，干燥制得大豆异黄酮粉。