十七氟癸基三乙氧基硅烷水解成树脂

1. 甲基硅树脂的制备

甲基硅树脂可直接由甲基三氯硅烷水解制备，也可由甲基三乙氧基硅烷制备。1 由甲基三氯硅烷水解制备甲基硅树脂甲基三氯硅烷直接与水反应即可生成甲基硅树脂。但由于甲基三氯硅烷中含有三个活泼的Cl原子，水解缩聚反应速度极快，尤其是在反应温度较高、盐酸浓度大的条件下进行水解反应，得到的甲基硅树脂往往是高度交联、不溶不熔的白色固体。为制得可溶可熔的产品，通常需在较缓和的条件，如过量的冰－水或有机溶剂中进行水解反应。1.1 在冰－水中制备甲基硅树脂在搅拌器转速为200～240 r/min的耐酸反应釜中，加入 13份冰－水混合物，开动搅拌，使釜温降到0 ℃，然后将1份甲基三氯硅烷以较快的速度均匀地加入；加料过程必须严格控制反应温度不超过0 ℃。加料完毕搅拌1 min，然后沉降4～5 h，沉降过程温度保持在0 ℃左右。沉降后，除去表面的絮状物，倾出上层盐酸溶液；在搅拌下缓缓加入70 ℃热水，随着水量的增加，树脂凝集成白色粉状物。将凝聚物用70 ℃热水洗涤至中性，然后风干或真空干燥，所得甲基硅树脂具有以下性能：外观：易粉碎白色固体溶解性：乙醇中全溶软化点：40～47 ℃凝胶时间（150 ℃）：9 min储存期（室温下）：2～7 d将其与石棉、石英粉等填料在双辊机上加热、混炼，可制成耐热性、耐电弧优异的模塑料，用于加工耐电弧绝缘电器元件。1.2 在有机溶剂中制备甲基硅树脂工业生产中，甲基三氯硅烷的水解缩聚反应是在有机溶剂中进行的。常用溶剂有：甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇等。具体操作方法是：将600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份气相法白炭黑组成的糊状物中进行水解反应；反应完后过滤、除酸，得到135 份甲基硅树脂。该产品25 ℃下的粘度为600 mPa。s，室温放置3 h即固化成不溶不熔物；若低温放置（0 ℃以下）或配成溶液，储存期可延长至 6～12个月。此产品可用作非透明材料如多孔石材、木材制品的防潮、耐磨、防风化表面涂料。