树脂试验筛

Ⅰ HG/T2006-2006热固性粉末涂料标准

这个应该是没有下载的了,不过我有电子版本的粉末涂料的很多标准,现在复制给你吧!
热固性粉末涂料
HG/T 2006－2006 Thermosetting powder coatings
编者按：中华人民共和国化工行业标准HG/T 2006－2006于2006年7月26日发布，2007年3月1日执行。该标准代替原HG/T2006-91和HG/T2597-94。

0 前言
本标准非等效采用日本工业标准JIS K 5981－1992《热塑性和热固性粉末涂料》。
本标准是由HG/T2006－91《电冰箱用粉末涂料》和 HG/T2597－94《环氧-聚酯粉末涂料》两个标准合并修订而成。
本标准与以上两个标准的主要技术差异为：
— 适用于所有通用型热固性粉末涂料，较前两个标准适用范围广；
— 增加了产品分类和产品分级；
— 增加了在容器中状态、粒径分布、胶化时间、流动性、耐沸水性、耐人工气候老化性、重金属等检验项目；
— “光泽”项目由规定具体指标改为商定；
— 按光泽高低分别规定了耐冲击性、弯曲试验和杯突项目的要求
— 部分项目技术指标与前两个标准相比有所变化；
— 与HG/T2006-91相比，删除了固化温度、固化时间和耐划痕性检验项目。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：中国化工建设总公司常州涂料化工研究院、阿克苏•诺贝尔•长诚涂料（宁波）有限公司、杜邦华佳化工有限公司、广州擎天粉末涂料实业有限公司、南宝树脂（中国）有限公司、廊坊市燕美化工有限公司、杭州中法化学有限公司、奉化南海药化集团宁波南海化学有限公司、巴陵石油化工有限责任公司环氧树脂事业部。
本标准参加起草单位：中国化工学会涂料涂装专业委员会、氰特表面技术(上海)有限公司、DSM涂料树脂公司、佛山市顺德新松美化工有限公司、深圳松辉化工有限公司、江苏华光粉末有限公司、东营鲁能方大精细化学工业有限责任公司、广东格兰仕企业集团有限公司、广东美的集团制冷家电集团、裕东机械工程公司、美国Q-Panel lab Procts公司、北京圣联达金属粉末有限公司。
本标准主要起草人：冯世芳、黄俊锋、汪鹏 、高庆福、林永正、陈君、董亿政、胡宁先、邓海波、刘泽曦、蒋文群、贾林、朱鹏、钱锦林、潘剑亮、马迎春、高敏坚、张恒、滕景军。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T2006－91、HG/T2597－94。
本标准委托全国涂料和颜料标准化技术委员会负责解释。

1范围
本标准规定了热固性粉末涂料产品的分类、分级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存等内容。
本标准适用于以合成树脂为主要成膜物，并加入颜料、填料、助剂等制成的热固性、涂膜呈平面状的通用型粉末涂料1）。

2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 1732－1993 漆膜耐冲击测定法
GB/T 1733－1993 漆膜耐水性测定法
GB/T 1740 漆膜耐湿热测定法
GB/T 1766－1995 色漆和清漆 涂层老化的评级方法（neq ISO 4628:1980）
GB/T 1771 色漆和清漆 耐中性盐雾性能的测定(GB/T 1771－1991,eqv ISO 7253:1984)
GB/T 1865－1997 色漆和清漆 人工气候老化和人工辐射暴露(滤过的氙弧辐射)(eqv ISO 11341:1994)
GB/T 6742 漆膜弯曲试验(圆柱轴)( GB/T 6742－1986， neq ISO 1519:1973)
GB/T 9271－1988 色漆和清漆 标准试板(eqv ISO 1514:1984)
GB/T 9274－1988 色漆和清漆 耐液体介质的测定(eqv ISO 2812:1974)
GB 9278 涂料试样状态调节和试验的温湿度(GB 9278－1988，eqv ISO 3270:1984，Paint and Varnish and their raw materials—Temperatures and humidities for conditioning and testing)
GB/T 9286－1998 色漆和清漆 漆膜的划格试验(eqv ISO 2409:1992)
GB/T 9750 涂料产品包装标志
GB/T 9753 色漆和清漆 杯突试验（GB/T 9753－1988，eqv ISO 1520:1973）
GB/T 9754 色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定(GB/T 9754－1988， eqv ISO 2813:1978)
GB/T 13491 涂料产品包装通则
GB/T 16995－1997 热固性粉末涂料在给定温度下胶化时间的测定(eqv ISO 8130-6:1992)
GB 18581－2001 室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量
ISO 8130－5:1992 粉末涂料—第5部分：粉末/空气混合物流动性的测定
ISO 8130－13:2001 粉末涂料—第13部分：激光衍射法分析粒径分布
ISO 15184:1998 色漆和清漆—铅笔法测定漆膜硬度
ISO 15528:2000 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料— 取样

3 产品分类、分级
本标准根据粉末涂料涂装产品的使用场合分为室内用粉末涂料和室外用粉末涂料两种类型；每种类型又根据涂膜性能分为优等品和合格品两个等级。

4 要求
产品应符合表1的要求
表1 要求
项目 指 标
室 内 用 室 外 用
合格品 优等品 合格品 优等品
在容器中状态 色泽均匀，无异物，呈松散粉末状 色泽均匀，无异物，呈松散粉末状
筛余物（125μm） 全部通过 全部通过
粒径分布 商定 商定
胶化时间 商定 商定
流动性 商定 商定
涂膜外观 涂膜外观正常 涂膜外观正常
硬度（擦伤） ≥ F H F H
附着力/ 级 ≤ 1 1
耐冲击性/ cm
光泽（60°）≤60
光泽（60°）＞60
≥40
50
50
正冲 50，反冲50
≥40
50
50
正冲 50，反冲50
弯曲试验/ mm
光泽（60°）≤60
光泽（60°）＞60
≤4
2
2
2
≤4
2
2
2
杯突/ mm
光泽（60°）≤60 ≥
光泽（60°）＞60 ≥
4
6
6
8
4
6
6
8
光泽（60°） 商定 商定
耐碱性(5%NaOH) 168h无异常 商定
耐酸性（3%HCl） 240h无异常 240h无异常 500h无异常
耐沸水性(时间商定) 无异常 无异常
耐湿热性 500h 无异常 500h 无异常 1000h 无异常
耐盐雾性 500h
划线处：单向锈蚀≤2.0mm
未划线区：无异常 500h
划线处：单向锈蚀≤2.0mm
未划线区：无异常
耐人工气候老化性
/
500h
变色≤2级
失光a≤2级
无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象 800h
变色≤2级
失光a≤2级
无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象
重金属/mg/kg
可溶性铅 ≤
可溶性镉 ≤
可溶性铬 ≤
可溶性汞 ≤

/

90
75
60
60

/

90
75
60
60
a 光泽（60°）≤30单位值时不考察涂膜失光情况。

5试验方法
5.1 取样
产品按ISO 15528:2000规定取样。取样量根据检验需要确定。
5.2 试验样板的制备
5.2.1底材的选用
除另有商定外，弯曲试验选用马口铁板，其余项目选用碳钢板制备样板。马口铁板和碳钢板应符合GB/T9271－1988的规定。马口铁板的厚度应为（0.2～0.3）mm，杯突项目用碳钢板的厚度应为（0.3～1.25）mm，耐盐雾性、耐湿热性和耐人工气候老化性项目用碳钢板的厚度应为（0.8～1.5）mm，其余项目用碳钢板的厚度应为（0.45～0.55）mm。商定的底材材质类型和厚度应在检验报告中注明。
5.2.2底材的处理
除另有商定外，按GB/T9271－1988中3.4和4.3的规定进行底材的处理。耐盐雾性试验用底材除按GB/T9271－1988中3.4处理外，还需经磷化处理，经磷化处理后的磷化板按GB/T 1771进行2小时盐雾试验应无破坏。耐盐雾性仲裁检验可选用牌号为RB026S/NL60/O 的BONDER板，即经磷化、钝化处理后的冷轧钢板作为喷涂粉末涂料的基材。商定的底材处理方法应在检验报告中注明。
5.2.3试验样板的制备
将处理好的底材、磷化板和BONDER板放在喷粉柜中，用喷枪等设备进行喷涂。按粉末涂料供应商提供的固化条件，将喷涂好的样板放入有鼓风的恒温干燥箱中进行固化。除另有商定外，涂膜厚度控制在(60～80)μm。
5.3 试验样板的状态调节和试验环境
从恒温干燥箱中取出的样板，应在GB 9278规定的条件下调节24h后，按有关检验方法进行性能测试。硬度、附着力、耐冲击性、弯曲试验、杯突项目应在GB 9278规定的条件下进行测试，耐碱性、耐酸性应在GB 9278规定的温度条件下进行测试，其余项目按相关检验方法标准规定的条件进行测试。
5.4在容器中状态
打开包装袋，目视检查，样品中应无异物，样品应呈色泽均匀的松散粉末状。
5.5 筛余物
称取约100g(精确至0.1g) 试样，将试样放到附有底盘的125μm(120目)的试验筛中，盖好筛盖，以手工拍打振动试验筛，直至在试验筛下面的白纸上无落下的粉末为止。小心地把盖打开，目视观察，试样应全部通过试验筛，不允许有筛余物。
5.6 粒径分布
按ISO 8130－13:2001的规定进行。
5.7 胶化时间
按GB/T16995－1997的规定进行。
5.8 流动性
按ISO 8130－5:1992的规定进行。
5.9 涂膜外观
在散射日光下目视观察样板，如果涂膜平整或有轻微桔皮，颜色符合客户要求或用仪器测试在商定的色差范围内，则可评为“涂膜外观正常”。
5.10 硬度
按ISO 15184:1998规定进行，铅笔为中华牌101绘图铅笔。
5.11 附着力
按GB/T 9286－1998规定进行。
5.12 耐冲击性
按GB/T 1732－1993规定进行。正冲时样板涂膜朝上平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验，反冲时样板涂膜朝下平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验。
5.13弯曲试验
按GB/T 6742规定进行。
5.14 杯突
按GB/T 9753规定进行。
5.15 光泽
按GB/T 9754的规定,以60°角进行测试。
5.16 耐碱性
按GB/T 9274－1988中甲法（浸泡法）进行。将样板浸入5%（质量百分数）氢氧化钠（化学纯）溶液中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766-1995进行描述。
5.17 耐酸性
按GB/T 9274－1988中甲法（浸泡法）进行。将样板浸入3%(质量百分数)盐酸（化学纯）溶液中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766-1995进行描述。
5.18 耐沸水性
按GB/T 1733－1993中乙法的规定进行。将样板浸入沸水中至商定的时间后取出，用流水冲掉粘在涂膜表面的异物后立即目视观察涂膜，如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766－1995进行描述。
5.19 耐湿热性
按GB/T 1740 规定进行。目视检查样板，如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色等涂膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766－1995进行描述。
5.20 耐盐雾性
按GB/T 1771规定进行，除另有商定外，样板投试前应划两道交叉线，并划透至底材。试验结束后检查样板划线处涂膜表面单向锈蚀蔓延程度和未划线区涂膜破坏现象，也可采用商定的方法对划线处漆膜进行处理，除去底材已腐蚀和已失去附着力的涂层，以评价底材自划线处蔓延的腐蚀或涂层的损失，底材蔓延的腐蚀或涂层的损失程度也应满足要求。未划线区指样板划线处2mm外至样板周边5mm以内的区域，如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色等涂膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766－1995进行描述。
5.21 耐人工气候老化性
按GB/T 1865－1997表3中操作程式A的规定进行。结果的评定按GB/T 1766－1995进行。
5.22 重金属
按GB 18581－2001中附录B规定进行,直接用粉末涂料测试。结果以每千克粉末涂料中所含可溶性重金属的毫克数表示。

6 检验规则
6.1 检验分类
6.1.1 产品检验分为出厂检验和型式检验。
6.1.2 出厂检验项目包括在容器中状态、筛余物、涂膜外观、硬度、附着力、耐冲击性、弯曲试验、光泽。
6.1.3 型式检验项目包括本标准所列的全部要求。在正常生产情况下，每年至少检验一次。
6.2 检验结果的判定
6.2.1 检验结果的判定按GB/T 1250中修约值比较法进行。
6.2.2 所有项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求。

7 标志、包装和贮存
7.1 标志
按GB/T 9750的规定进行。
7.2 包装
按GB/T 13491中二级包装要求的规定进行。
7.3 贮存
产品贮存时应保证通风、干燥，防止日光直接照射并应隔绝火源，远离热源。产品应根据类型定出贮存期，并在包装标志上明示。

注1）通用型粉末涂料不包括功能型和含金属、珠光颜料的粉末涂料。

Ⅱ 聚氯乙烯树脂粉规格型号分类问题

聚氯乙烯的规格型号是根据聚合度来定的。给你复制个标准，你对照一下： 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂 Suspension polyvinyl Chloride resins of general purpose GB/T 5761-2006代替 GB/T 5761-1993 2006-09-14发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 前言 本标准对应于ASTMD 1755:1992（2001年确认）《聚氯乙烯树脂规范》，与ASTMD 1755一致性程度为非等效。 本标准代替GB 5761-1993《悬浮法通用型聚氯乙烯树脂》。 本标准与GB 5761-1993的技术差异为： ——对范围进行了调整（1993年版的第1章；本版的第1章）； ——修改了部分物化性能指标（1993年版的4.2；本版的4.2）； ——修改了型式检验项目中抽检项目的检验周期（1993年版的6.3.2；本版的6.3.2）； ——取消了样品保存期限 ——删除了附录B“白度（160℃，10min）试验方法”； ——增加了附录B“聚氯乙烯树脂干筛试验方法”。 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国[wiki]石油[/wiki]和化学工业协会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC 15/SC 7）归口。 本标准委托全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会解释。 本标准起草单位：锦西[wiki]化工[/wiki]研究院、上海氯碱化工股份有限公司、天津乐金大沽化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、天津大沽化工有限公司、福建省东南电化股份有限公司、河北沧州化工实业集团有限公司。 本标准主要起草人：陈沛云、孙丽娟、赵阳、姜军、张英民、谌绍铜、方向阳、孙文育。 本标准于1986年首次发布，1993年第一次修改。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以悬浮法生产的通用型聚氯乙烯树脂。本体法生产的通用型聚氯乙烯树脂亦可参照采用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日起的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1250 极限熟知的表示方法和判定方法 GB/T 2913 塑料白度试验方法 GB/T 2914 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 挥发物(包括水)的测定（GB/T 2914-1999,idt ISO 1269:1980） GB/T 2915 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定方法 GB/T 2916 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 用空气喷射筛装置的筛分析（GB/T 2916-1997,eqv ISO 4610:1997） GB/T 2917.1 以氯乙烯均聚和共聚为主的共混物及制品在高温时发出氯化[wiki]氢[/wiki]和任何其他酸性产物的测定 刚果红法（GB/T 2917.1-2002,eqv ISO 182-1:1990） GB/T 3400 塑料 通用型氯乙烯均聚和共聚树脂 室温下增塑剂吸收量的测定（GB/T 3400-2002,eqv ISO 4608:1998） GB/T 3401 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定（GB/T 3401-1997,eqv ISO 1628-2:1988） GB/T 3402 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第1部分：命名体系和规范基础（GB/T 3402.1-2005,ISO 1062-1:1998，MOD） GB/T 4611 通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”[wiki]测试[/wiki]方法 GB/T 4615

Ⅲ 耐热环氧树脂脱模剂

有耐高温的呀，问题是你要能耐多少高温的？耐1200℃以上的也有的。

Ⅳ 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂标准GB/T5761-2006

GB/T 5761-2006 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂 385KB
GB/T 5761-2006 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂 193KB
到易启专标准网搜索后下属载吧。
易启标准网有这些全文电子版免费下载的. 上面是我帮您在易启标准网搜索到的搜索结果列表，供您下载参考。
下载方法,先在Google谷歌和网络搜索到易启标准网,打开网站免费注册成为会员,登陆后搜索您要的标准或者书籍,然后下载.如有问题可参考这个网站的帮助文件的.

Ⅳ 实验室用的超纯水机里的树脂一般是什么类型的

实验室超纯水抄机使用的树脂一般是-H、-OH型的，主要是起到离子交换的作用。
南京权坤生物科技有限公司(Nanjing QuanKun bio-technology Co.,Ltd)作为国内知名的超纯水设备生产供应商，专业专注于超纯水仪器的研发、生产、销售以及提供超纯水系统的全套解决方案。

Ⅵ 生产超纯水的精处理抛光树脂更换周期和更换标准是多少。最好知道是那个公司，半导体行业的。谢谢

树脂更换周期：

1.更换树脂的首要原因是多年来接触氯化“专城市”水而损坏了树脂。属大约10年后（可能更早或更晚）树脂“膨胀”然后它们分解。它们变得如此分散，在底部分配器处收集的“细粉”开始限制通过树脂罐的水压。这通常是您“知道”您需要新树脂的方式。在某些系统中，树脂碎片将开始进入设备并堵塞水龙头。

如果树脂碎片进入您的设备中，那么您还需要更换底部分配器。

你的树脂看起来像这样（颜色多种多样）

2.当树脂床被明显且通常可见的藻类生长量污染时（这个问题在安装在外面的罐中很常见）。

3.当树脂罐中含有大量细砂时。这有时会发生在井水上。始终建议在软水器之前在水管中安装沉淀物预滤器。树脂床上的细沙会导致水压很差。解决问题的唯一方法是倾倒（或吸出）所有树脂和沙子。更换新树脂比尝试从旧树脂中筛出砂子要容易得多。

4.当树脂罐未使用数月或数年时，树脂中会检测到强烈的气味。您可以尝试使用弱氯溶液进行清洁，但您可能需要倾倒树脂，从罐中漂白（使用强氯溶液）并开始使用新的新树脂。

5.铁和有机物“污染”的树脂通常可以通过添加大剂量的树脂清洁剂进行清洁。当然每次更换新树脂。

Ⅶ 环氧树脂的脱模剂

环氧树脱模剂，又名环氧树脂离型剂。是为特殊模塑成型加工而设计的，它是生产环氧树脂产品用的辅助用剂 。

(7)树脂试验筛扩展阅读：

使用环氧树脂脱模剂的注意事项

1、在使用对酸敏感的颜料时会导致颜色变化；

2、在使用碱性填料时，如碳酸钙，酸性脱模剂会与之起反应，引起混合料的粘度增加，但不会影响脱模效果；

3、如果填料为氢氧化铝，酸性脱模剂除了会使混合料的粘度增加外，还会在混合料固化过程中放出水分，导致气泡、裂纹等问题。

4、薄壁的简单型材，用量可以适当少些，比如0.8%或更少；

5、厚壁或形状复杂的型材需要多加一些。

参考资料来源：

网络-脱模剂

网络-环氧树脂脱模剂

Ⅷ 试验用材料优选

7.4.1 造浆材料优选

黏土是钻井液的基础材料，又称造浆材料。其主要作用：增加黏度和切力，提高井眼净化能力；形成低密渗透率的致密泥饼，降低滤失量；对于胶结不良的地层，可以改善井眼的稳定性；防止井漏。

造浆材料的好坏，直接影响钻井液的性能。不同厂家，由于其膨润土矿来源不同、加工方法不同，因此导致膨润土的抗温性能有很大的差别。特别是目前很多膨润土虽然其性能达到国家标准，却因为加了泥浆处理剂的原因，因此此类产品经过高温后的性能将会显著变差而不能满足配制高温钻井液的要求。

项目研究过程中，我们分别选择了山东、内蒙古的钠膨润土、基准钠膨润土和国内比较好的海泡石土做对比试验，对比结果见表7.2。

表7.2 四种造浆黏土性能对比一览表

续表

从表7.2可以看出，选用的海泡石土造浆能力较差，全部滤失；山东膨润土和内蒙古膨润土，当温度超过150℃后，表观黏度与动切力明显降低，滤失量显著增大，说明其抗温极限不超过180℃；基准钠膨润土泥浆的黏度和切力随温度升高而有所升高，滤失量相对稳定，满足高温钻井液要求。因此配方试验选用基准钠膨润土。

表7.3表明，高温老化后和高温条件下膨润土的流变性变化较大。进一步试验表明，不同膨润土加量，其变化幅度有较大的区别，图7.1、图7.2给出了不同膨润土加量条件下钻井液流变性及滤失量变化曲线。从图7.1和图7.2可以看出，随着膨润土加量的提高，其滤失量显著降低；但当膨润土加量超过5%时，随着温度的升高，其流变性发生急剧变化，这种变化不利于泥浆流变性控制；但加量小于4%时，不利于滤失量控制。因此，要取得较好的抗温效果，选择合适的膨润土加量是十分重要的，配方试验中的膨润土加量选择4%。

表7.3 4%钠膨润土高温流变曲线

图7.1 不同膨润土加量其流变性变化曲线

图7.2 不同膨润土加量其滤失量变化曲线

7.4.2 泥浆处理剂优选

泥浆处理剂抗温能力的高低，很大程度上决定了钻井液抗温能力的水平，泥浆处理剂的抗温能力越高，钻井液的抗温能力也将随之提高。很多处理剂由于生产厂家出于保密等原因，其组分不是很清楚，无法简单按产品分子结构等理论去筛选，因此项目组收集了大量国内外不同厂家（含同类产品）的产品进行对比和筛选。

试验配方：4%钠基土+3%的处理剂，调pH至8～10；

试验温度为：90℃、120℃、150℃、180℃、210℃及240℃。

通过试验选出其中的11种产品如下：

1）磺甲基酚醛树脂（SMP）：常用高温降滤失剂，其作用机理可相当于高温低分子类有机处理剂的机理，主要是通过改善泥饼质量和增加滤液黏度来实现。

2）GCL-1：丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚物与磺化腐殖酸衍生物复配而成，抗温250℃，具有良好的降失水效果和调节泥浆流型。

3）SN树脂：由改性腐殖酸与有机小分子接枝而得，具有良好的抗温和降滤失性能，能有效改善泥饼质量和调整钻井液的流变性，常用于深井钻井液中。

4）KJAN：高温降滤失剂，具有不增黏、耐高温、无毒性等优良性能。

5）SMC：褐煤腐殖酸的衍生物，又名磺化腐殖酸，是褐煤经碱化、磺化再经铬盐交联而成，是一种能耐200～220℃高温的淡水钻井液的降黏剂和滤失量控制剂。

6）褐煤树脂SPNH：为磺化酚醛树脂和磺化褐煤组成的耐温抗盐的钻井液降滤失剂。褐煤树脂SPNH是在苯环单元引入磺酸基，苯环间又以碳原子相连，能够抗高温。又因为苯羟基在邻对位上引进了磺酸钠基—SO₃Na，水化作用强、缔合水的键能高，因而又解决了它的水溶性，决定了它抗盐、抗钙、降低高温高压降失水量的作用。

7）黑树脂：成分不详。

8）水解聚丙烯腈铵盐：较低分子量的降滤失剂，高温条件下具有较好的降滤失效果，黏度随温度变化相对稳定。

9）水解聚丙烯腈钠盐：较低分子量的降滤失剂，高温条件下具有较好的降滤失效果，黏度随温度变化相对稳定。

10）国外高温处理剂（DDP）：组分不详。

11）GCL-2：高温降滤失剂。

上述泥浆材料的性能见表7.4。

表7.4 高温处理剂耐温性能一览表

续表

7.4.3 高温保护剂GBHJ（或称高温稳定剂）

向钻井液中加入保护剂是保持钻井液高温稳定的关键，其主要原理：一是抑制（或防止）高温下泥浆处理剂的降解和分解；二是护胶作用。

表7.5和表7.6分别给出了一种淡水泥浆和一种盐水泥浆加高温保护剂前后其性能的变化。

表7.5 淡水钻井液浆添加GBHJ前后钻井液性能对比

表7.6 饱和泥浆钻井液添加GBHJ前后钻井液性能对比

从表7.5、表7.6可以看出，在淡水钻井液中加入高温稳定剂GBHJ，使钻井液的耐温能力提高至少50℃；在饱和盐水中的作用效果更加明显，具有显著的降低滤失量特性，钻井液的耐温能力提高至少80℃以上。

Ⅸ 阴阳树脂从外观上怎么区分

摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。
   关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
   分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理 方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
   1 材料
   1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。
   2 操作方法
   2．1 阴阳树脂除杂，清洗 将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。
   2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
   2．3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
   2．4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。
   2．5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。
   3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
   4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2 大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：

（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。

（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。

（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。

3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

（1）安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

（2）有效性

近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。

（3）稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。

目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1 大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2 吸附及解吸的影响因素

2.1 树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2 被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。

2.3 洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5 温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。

2.6 原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7 其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3 大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4 有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过 量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全 部转移到柱中。

3 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。

4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合 要求为止。检查方法： a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收

7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）