❶ 怎样降低环氧树脂有机氯含量
如果是水解氯可以通过皂化反应去除,如果是无机氯可以通过加如一些去除氯离子的东西去除,如果不是易皂化氯那就只有从基础树脂的合成过程中降低。
❷ 离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊,离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测,但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量,没有测氯含量啊,后面又说烘箱烘干?你是不是说测阴树脂的含水量啊,希望你能说清楚点,要不就是我不懂,那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法:
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品,用离心法除去外部水分后,称取一定量的样品,用盐酸溶液彻底转型,再用无水乙醇洗去多余的酸,在105℃下烘干,测定干基质量,减去转型的增量,求得氢氧型样品干基质量,即求得湿、干样品的质量差,由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇:分析纯。
5.2 纯水:电导率小于3μs/cm(25℃)。
5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化学纯盐酸,注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g分析纯硝酸银,溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂:滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26, 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗:标准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱:最高温度200℃,控温精度±2℃。
6.5 架盘天平:感量1 g,最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机:转速 0 ~ 4000
r/min(可调),50mL离心管4支,型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表:分度0.02 s。
6.8 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内,在样品层上盖一层滤纸,并在滤纸上滴一滴纯水,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下离心5min,用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管,弃去上层滤纸,将样品倒入称量瓶内,盖严。在取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净,在旋塞上涂上高温润滑脂,开启旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子,关闭旋塞,置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品,在分析天平上称量,准至0.1mg;记为m2。
8.6 同时称出样品,按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水,除去树脂层中气泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂,流量为3 mL/min
~ 5 mL/min,当流出液用硝酸银溶液(50 g/L)检查无氯离子时,洗涤结束,抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子,开启下部旋塞,连塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子,关闭下部旋塞,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氢氧型阴离子交换树脂含水量,%;
m1——空的含水量测定器的质量,g;
m2——烘前含水量测定器和样品的质量,g;
m3——烘后含水量测定器和样品的质量,g;
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量,mmol/g;
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量,mmol/g。
❸ 树脂中可水解氯检测方法和相关的国标和ISO
GBT 12007.3-1989 环氧树脂总抄氯含量测定方法
GBT 4618.2-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分:易皂化氯
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。广义地讲,可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。树脂是制造塑料的主要原料,也用来制涂料(是涂料的主要成膜物质,如:醇酸树脂、丙烯酸树脂、合成脂肪酸树脂,该类树脂于长三角及珠三角居多,也是涂料业相对旺盛的地区,如长兴化学、纽佩斯树脂、三盈树脂、帝斯曼先达树脂等)、黏合剂、绝缘材料等,合成树脂在工业生产中,被广泛应用于液体中杂质的分离和纯化,有大孔吸附树脂、离子交换树脂、以及一些专用树脂。
❹ 氯的测定
73.11.9.1 高温燃烧水解-电位滴定法
方法提要
煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银丝为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯的测定。
仪器装置
高温燃烧水解装置(图73.49)。
高温炉能加热到1100℃以上,有长80~100mm的恒温带(1100±10)℃。
流量计满刻度1000mL/min,最小分度10mL/min。
电位滴定装置(图73.50)。
盐桥加热溶解10gKNO3和1.5g琼脂粉于50mL水中,稍冷后注入U型玻璃管内。
指示电极直径3mm的纯银丝。
参比电极由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl-)和氯化银沉淀的水溶液中构成。容器要求有避光性能或措施。
瓷舟长77mm,高和宽10mm,耐温1100℃以上。
图73.49 高温燃烧水解装置
图73.50 电位滴定装置
试剂
石英砂 粒度 0.5~1.0mm。
硫酸。
乙醇。
氢氧化钠溶液 称取 1g 优级纯氢氧化钠溶于 100mL 水中。
琼脂粉 化学纯。
硝酸钾饱和溶液 将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解。
标准氯化钠溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 称取0.6596g 预先在500~600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠溶于少量水中,再转入 2000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 称取 2.1236g 预先在 110℃ 烘 1 h 的优级纯硝酸银,溶于少量水中,再转入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
溴甲酚绿指示剂称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。
分析步骤
按图73.49所示装配水解装置,连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温至1100℃。往1号吸收瓶加30mL水,2号吸收瓶加入约20mL水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量500mL/min,检查是否漏气。
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡皮塞,通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带(1100±10)℃并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。燃烧、水解完成后,停止通氧气和水蒸气,取下进样棒,用带钩的镍铬丝取出瓷舟。
将吸收瓶内的煤样溶液倒入200mL烧杯中,用水冲洗吸收瓶及导气管,1号瓶洗2次,2号瓶洗1次,洗液直接冲入烧杯内(控制冲洗用水在15mL以内),用水稀释至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入0.25mL(1+5)H2SO4、3mLKNO3溶液、5.00mLNaCl标准溶液。
按图73.50连接电位滴定装置。将盛有150mL水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极,用盐桥将溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量端连接。放入搅拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显两电极间的电位差(mV),否则应检查测量电路连接是否正确。
空白溶液制备。除不加煤样外,其他条件和煤样高温水解过程相同。
滴定终点电位标定。将盛有空白溶液的烧杯,放在滴定台上,连接好滴定装置。以0.03mL/s速度滴入预先制作的滴定微分曲线所确定的标定滴定终点电位标准硝酸银溶液滴入量(mL),记下此时电位,作为滴定终点电位。由于试剂空白原因,标定终点电位的硝酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定。当第一次测定或更换一种化学试剂时应做一次滴定微分曲线,制作方法如下。
滴定微分曲线的绘制。将盛有空白溶液烧杯放在滴定台上,按仪器准备工作规定连接好滴定装置。缓慢滴入标准硝酸银溶液,每滴入0.1mL记录一次指示电极电位,临近终点时,每滴入0.05mL记录一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)为纵坐标,加入的标准硝酸银溶液体积(mL)为横坐标,绘制微分曲线。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所对应的标准硝酸银溶液体积(mL)作为标定终点电位的硝酸银加入量。
煤样溶液滴定。将盛有煤样溶液的烧杯放在滴定台上,连接好滴定装置。先以0.05mL/s的速度滴入标准硝酸银溶液,留心观察毫伏计显示的数(mV),当电位接近标定的终点电位时,以0.02mL/s速度滴定直至到达标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银加入量及实际终点电位。计算结果时,实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV,应扣除±0.01mL硝酸银的滴入量;偏离数不能超出±3mV,否则应再加入0.50mL标准氯化钠溶液重新滴定。
按下式计算煤中氯的含量,测定结果修约到小数后第3位:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Clad)为空气干燥煤样中氯的质量分数,%;V1为标定终点电位的标准硝酸银溶液用量,mL;V2为滴定煤样溶液的标准硝酸银溶液用量,mL;c为标准硝酸银溶液的浓度,mol/L;0.03545为氯的毫摩尔质量的数值,单位用g/mmol;m为称取空气干燥煤样的质量,g。
73.11.9.2 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸钾容量法
方法提要
煤样和艾氏卡试剂混合,放入高温炉熔融,将氯转变为氯化物。用沸水浸取,在酸性介质中,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定,以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。
试剂
艾氏卡试剂 称取 2 份质量的氧化镁及一份质量的无水碳酸钠,研细至粒度小于0.2mm,混匀。
硝酸。
正己醇。
标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 称取 4.2472g 预先在 110℃ 烘 1h 的优级纯硝酸银,溶于少量水中,再转入 1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。
硝酸银溶液 称取 1g AgNO3溶于 100mL 水中,并加入数毫升硝酸。
硫酸铁铵饱和溶液 将足够量的硫酸铁铵溶于适量水中,继续加入硫酸铁铵直至不再溶解,加入数毫升硝酸去除溶液的褐色,取上层清液使用。
标准硫氰酸钾溶液 称取 2.5g KSCN 溶于水中,再转入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标定 量取 10.00mL 标准硝酸银溶液置于 250mL 烧杯中,加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸铁铵饱和溶液,用标准硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。计算标准硫氰酸钾溶液的浓度 (mol/L) 。
氯标准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 称取 0.3298g 预先在 500~600℃灼烧 1h 的优级纯氯化钠,溶于少量水中,再转入 2000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
酚酞指示剂 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。
分析步骤
称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样,放入内盛 3.0g 艾氏卡试剂的坩埚中,仔细混匀,再用 2.0g 艾氏卡试剂覆盖,将坩埚送入高温炉内,半启炉门,使炉温逐渐由室温升到 (680 ±20) ℃,并在该温度下加热 3h。将坩埚从高温炉中取出冷却至室温,坩埚中的烧结物转入 250mL 烧杯中,用 50~60mL 热水冲洗坩埚内壁,将冲洗液倒入烧杯中。用倾泻法以中速定性滤纸过滤,用热水冲洗残渣 1~2 次,然后将残渣移入漏斗中,再用热水仔细冲洗滤纸和残渣,直到无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) ,过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为 110mL。于滤液中加 1 滴酚酞指示剂,用硝酸调至红色消失,再过量 5mL。加入 5.00mL 标准氯溶液及 10mL 硝酸银溶液,放置 2~3min,加入 2~ 5mL 正己醇,盖上表面皿,把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌 1min 后,加入 1mL 硫酸铁铵饱和溶液,用标准硫氰酸钾溶液滴定,当溶液由乳白色变成浅橙色即为终点。同时做空白试验。
空气干燥煤样氯的含量的计算参见式 (73.96) 。
73.11.9.3 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸汞光度法
方法提要
氯离子在酸性介质中能取代 Hg (SCN)2中的 SCN-,加入 Fe (Ⅲ) 使与 SCN-作用,间接测定氯的含量。反应方程式:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
仪器
分光光度计。
试剂
艾氏卡试剂按照MgO+Na2CO3质量比为(2+1)混匀。
高氯酸。
高氯酸铁溶液称取50gFe(NO3)3,加入10mLHClO4及30mL水,置于电热板上蒸至近干,再加入420~430mLHClO4,用水稀释至1000mL。
硫氰酸汞乙醇饱和溶液称取1.5gHg(SCN)2,加入至500mL无水乙醇中,摇匀至溶解,置于棕色玻璃瓶中,避光静置2天以上。
校准曲线
吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯标准溶液置于25mL比色管中,用水稀释至10mL,加入3mLFe(ClO4)3溶液及3mLHg(SCN)2-乙醇饱和溶液,加水稀释至25mL,摇匀。静置5min,在分光光度计上,于波长460nm处,用2cm比色皿,测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取2g艾氏卡试剂置于25mL瓷坩埚中,称取1g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样,搅匀,于煤样上覆盖1g艾氏卡试剂,于高温炉中从低温升至680℃熔融,保温3h,取出,冷却。将已熔好的煤样倒入150mL烧杯中,用15mL热水浸取坩埚,将溶液移入烧杯中,重复3次用水冲净坩埚。将已提取好的溶液置于电热板上,保温30min取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,静置过夜。吸取5.00mL上层清液,置于25mL比色管中,加入0.5mLHClO4,加水稀释至10mL,摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作,测得氯量。
空气干燥煤样氯含量的计算参见式(73.93)。
注意事项
Fe(ClO4)3溶液常态为淡粉色透明液体,蒸干时,若加热时间过长,容易形成红色氧化物沉淀,酸化稀释后为红色悬浊液。此时,将其置于电热板上加热,溶解即可恢复常态。
❺ 水中氯化钠含量怎么测
常用的有离子色谱法、硝酸银滴定法、电位滴定法、离子选择性电极法 。
已离子色谱法为例:
离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。
在离子交换树脂上分离离子,实质上取决于样品离子、移动相、离子交换官能团三者之间的关系。离子A和B进行交换,对一价离子用反应式(1)表示,对有不同价数电荷的离子用反应式(2)描述离子交换平衡:
As+Br匑Ar+Bs (1)
bAs+aBr匑bAr+aBs (2)
下标s代表溶液相,r代表树脂相。b和a代表电荷数。平衡常数(也叫选择性系数)表示如下:
(3)体积分配系数Dv为:
Dv=Dg×ρ
式中ρ是树脂床层的密度,单位为克(干树脂)/毫升(树脂床层体积)。
❻ 可水解氯无机氯不可水解氯
"可水解氯无机氯不可复水解制氯"
你这句话是在说:"可水解氯","无机氯","不可水解氯" 是问这三个东西的概念吗?
可水解氯:证明这时候的氯是处在电离状态的氯离子.像食盐溶液中的氯一样(用电池2V电池和导线来电解食盐,可以闻到微弱的氯气味).
无机氯:就是在无机物中的无机氯.(明白什么是无机物就明白这个了)
❼ HYCL代表无机氯还是有机氯
在环氧树脂中,抄“HYCL”代袭表有机氯。不过不是“HYCL”,而是“HYCl”(“CL”代表氯,但“L”应为小写)。
环氧树脂合成时所使用的主要原料中,有双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)。环氧树脂产品中有机氯(HYCl),就是由ECH带入的。
有机氯也叫易皂化氯,对环氧树脂的固化速度和固化物的性能有较大影响,环氧树脂中有机氯的含量越低越好。
❽ 树脂生产中水解氯电位差小于500ppm是什么意思
简单的说:1ppm=1mg/kg=1mg/L=1×10-6
常用来表示气体浓度,或者溶液浓度。
❾ 聚氯乙烯(PVC)的生产方面有哪些标准或者规程
聚氯乙烯(PVC)的生产方面有哪些标准或者规程
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塑料可乐瓶回收做什么用途,疑惑中 安防
废旧塑料品种多样,形态各异,在实践中已创造出许多再生利用的方法,下面简介一些实例供参考。 1,薄膜的加收 薄膜是塑料制品中的一大烊,种类繁多,使用寿命一般较短,是回收再生利用的主要品种之一,下按用途,形态简介实例。 (1)农用薄膜,农用薄膜主要有地膜和棚膜,地膜主要为PE膜,棚模有PE,PE/EVA,PVC膜,在回收再生利用时,应将PE和PVC膜区分开来,农用薄膜一般较脏,且常夹带有泥土,沙石,草根,铁钉,铁丝等,要除去铁质杂质并清洗,回收利用的方法主要是造粒,如果,具人工分拣,清洗条件时,经清洗,干燥后的废膜即可直接用热挤压方法生产塑料制品,如盆,桶,塑料法兰等。 废农膜再生粒料用途。
电石法生产聚氯乙烯的简单流程
氯乙烯分厂主要生产工艺为氯乙烯(VCM)工段,并以保全、冷冻等工段作为辅助生产工段。 氯乙烯(VCM)工段包括100单元、200单元和300单元。其生产工艺流程图见图2-5。 图2-5 氯乙烯分厂工序流程图 100单元的主要目的是用乙烯(C2H4)在低温的环境下直接被氯气(Cl2)氯化完成二氯乙烷的合成,并且通过精制为裂解炉单元提供合格纯净的二氯乙烷,以及为保护环境进行相应的废水和废气的处理。 200单元生产主要目的是以气相二氯乙烷(EDC)在500C左右的终端温度下裂解,脱去HCl,生成氯乙烯(VCM),而后经HCl塔和VCM塔精镏,分离出纯净的HCl和VCM,VCM即聚氯乙烯车间生产所需要的原料,而分离出的HCL还。
乙烯氧氯化法工业化生产聚氯乙烯乙烯氧氯化法工业化生产聚。
C2H2+HCl 1)乙炔与HCl反应生成一氯乙烯(加成反应) 2)一氯乙烯聚合反应生成聚氯乙烯。
乙烯合成聚氯乙烯的步骤
1、 乙烯氧氯化法使用乙烯、氯化氢和氧气反应得到二氯乙烷和水,二氯乙烷再经裂解,生成氯乙烯。副产品氯化氢再回收到氧氯化工段,继续反应。2、 乙烯平衡氧氯化法是将直接氯化和氧氯化工艺相结合。乙烯与氯反应生成二氯乙烷,二氯乙烷裂解产生氯乙烯和氯化氢。氯化氢与乙烯和氧气反应又生成二氯乙烷,二氯乙烷裂解再产生氯乙烯和氯化氢。氯化氢回收后,继续参与氧氯化反应。聚氯乙烯聚合工艺:在工业化生产氯乙烯均聚物时,根据树脂应用领域,一般采用五种方法生产,即本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、微悬浮聚合和溶液聚合。
❿ pvc树脂氯含量是多少
(CH2CHCl)n,每吨含氯568公斤
副产物有烧碱和氢气:2NaCl+2H2O(电解)=2NaOH+H2↑+Cl2↑