❶ 天然药物化学实验为什么要用无水乙醇浸泡大孔树脂
无水乙醇可来以溶解大孔树源脂的造孔剂。
大孔树脂制备过程中要用造孔剂成孔。生产厂家一般只是进行简单的产品清洗;残留物很多。为了清洗吸附树脂的孔,用户购买回吸附树脂后必须进行无水乙醇浸泡和清洗48小时。以确保树脂的吸附性能。
❷ 大孔树脂能否用水-乙醇溶液上柱
乙醇浓度不高还可以。乙醇不宜超过10%,否则树脂一般难以吸附有效物质。尽量还是把乙醇挥去为好。
❸ D101型大孔吸附树脂的装柱方法及装柱前的处理方法
先给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
❹ D101大孔树脂怎么装柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。
❺ 大孔树脂水洗时水量加大会不会洗脱后面的成分
大孔吸附树脂的预处理及再生1.1预处理:取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。1.2装柱:以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1mL乙醇液加5mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。1.3再生:将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1mol/LNaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
❻ 大孔树脂的预处理
大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。