废水中总铬含量的测定方法

㈠ 铬含量的测定方法有哪些，各自的原理是什么

（硫酸亚铁铵滴定法）
在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
【分析步骤】
（1）碱熔。称取0.5000～1.0000g试样于铁坩埚（银、镍或高铝坩埚）中，加入6～8g过氧化钠，混匀，放入650℃左右的高温炉上，加热熔融，待熔融物呈透明状态后保持1～2min。取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中（应迅速盖上表皿，防止溅出）。待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁皮溶解后取下，用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。将溶液迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
（2）酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待试样分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀。加2～3g过硫酸铵，1mL10g/L硝酸银溶液，加热煮沸至出现高锰酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，使红紫色退去，继续煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量，g；
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G──称取试样量，g。
【注意事项】
（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,过大时氧化不完全。
（2）当试样中无锰时，可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
（3）若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时，可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。

㈡ 比较水中铬的测定中各种测定方法的特点

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
中华人民共和国国家标准
专Water quality-Determination of chromium（VI）-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 适用范围属
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

㈢ 怎么测量污水中铬的含量

三价铬是蛋白质的基础，为动物代谢的必要元素，而六价铬则被公认为内致癌的有害物容，长期吸入高浓度的六价铬，会引起鼻中隔穿孔。它毒性强，如直接接触身体会引起皮肤炎！
一、六价铬化合物的主要用途：
1.催化剂、防腐剂、钝化剂
2.陶瓷用着色剂
3.电池
4.电镀液、防锈剂
5.涂料、颜料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法：
（一）六价铬(Cr6+)简易分析法：
1.EDXRF（台式能量色散X荧光光谱仪）
2.WDXRF（色散X射线荧光分析）
单一材料：表面分析技术。典型的分析范围为直径1μm,深度1μm
整个元器件（电容器、电阻器、晶体管等）：检出限约0.1％。不能检验氧化态的Cr。
（二 ）详细分析法：
1.预处理：
碱液提取（EPA3060A&7196A检测方法）、温水提取（ISO3613）
3.测定
UV—Vis(分析仪器)

㈣ 铬的测定方法有几种

1、现场应急监测方法

速测管法；目视比色法；便携式分光光度法。

2、实验室监测方法

高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法 GB7466-87水质(总铬)；火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(总铬)；二苯碳酰二肼光度法；直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。

(4)废水中总铬含量的测定方法扩展阅读：

铬的用途

1、铬用于制不锈钢，汽车零件，工具，磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈，也叫可多米，坚固美观。

2、铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属，以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化，种类繁多，令人难以置信。

3、铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。

㈤ 请问有没有人知道用分光光度法测定废水中铬的分析的实验

高锰酸钾——氧化三价铬为六价铬。
亚硝酸钠——还原多余高锰酸钾。
尿素——过量亚硝酸钠与尿素生成气体。

㈥ 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)

计算方法

总铬含量（mg/L）按式（1）计算：

C1＝ ……………………………………………(1)

式中： ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg；

––––– 试份的体积，ml。

铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。

8.2 精密度和准确度

七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液，按7.2步骤测定如果如下：

8.2.1 重复性

实验室内相对标准偏差为1.1%。

8.2.2 再现性

实验室间总相对标准偏差为1.4%。

8.2.3 准确性

相对误差为 -0.75%。

第二篇 硫酸亚铁铵滴定法

9 适用范围

本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。

10 原理

在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。

钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。

11 试剂

在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

11.1 5%（V/V）硫酸溶液。

取硫酸（4.2）100ml缓慢加入到2L水中，混匀。

11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。

11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2）缓慢加入到700ml水中，冷却后，加入150ml磷酸（11.2）混匀。

11.4 过硫酸铵〔(NH4）2S2O8〕:250g/L溶液。

11.5 铬标准溶液：称取于110°C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml含0.2mg铬。

11.6 硫酸亚铁铵溶液。

称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。

标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。

三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算：

T = = ………………………………………(2)

式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。

11.7 硫酸锰：10g/L溶液。

将硫酸锰（MnSO4·2H2O）1g溶于水并稀释至100ml。

11.8 硝酸银：5g/L溶液。

将硝酸银（AgNO3）0.5g溶于水并稀释至100ml。

11.9 无水碳酸钠：50g/L溶液。

将无水碳酸钠（Na2CO3）5g溶于水并稀释至100ml。

11.10 氢氧化铵：1+1溶液。

取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。

11.11 氯化钠：10g/L溶液。

将氯化钠（NaCl）1g溶于水并稀释至100ml。

11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。

称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0.27g溶于5ml碳酸钠溶液（11.9）中，用水稀释至250ml。

12 步骤

12.1 测定

吸取适量样品于150ml烧杯中，按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中，（如果样品清澈、无色，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）。用氢氧化铵溶液（11.10）中和至溶液pH为1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸银溶液（11.8）、0.5ml硫酸锰溶液（11.7）、25ml过硫酸铵溶液(11.4)，摇匀，加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。

取下稍冷，加入5ml氯化钠溶液（11.11），加热微沸10～15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（11.12），用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点，记下用量V1。

注：¬ 应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。

­苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，仅用和样品积相同的水代替样品。

12.2 空白试验

按12.1步骤进行空白试验，仅用和样品体积相同的水代替样品。

13 结果表示

13.1 计算方法

总铬含量C2(mg/L)按式（3）计算：

c2 = …………………………………(3)

式中： ––––滴定样品时，硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml；

––––空白试验时，硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml；

–––––硫酸亚铁铵溶液（11.6）对铬的滴定度，mg/ml；

–––––样品的体积,ml。

附加说明：

㈦ 测定废水中铬含量时，为什么要利用步骤制作参比溶液

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）中华人民共和国国家标准 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢...
建议查下资料
感觉问题主意不是很清晰