『壹』 测定水质中的硝态氮
原理:
NO3-在无水条件下与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸
6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,可在400-425nm处比色测定。
试剂配制:
(1)酚二磺酸显色剂:将3g结晶纯酚与20.1ml浓H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加热6小时,加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸发损失(如有结晶,可以重新加热,不能加水)。
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀释至100ml。
(3)硝态氮标准溶液:0.7218gKNO3(A•R)溶于水,定容至1L。此溶液每毫升含硝态氮100μg(100mg/kg)。再将此液稀释10倍,即每毫升含硝态氮10μg(10
mg/kg
)。
(4)硝态氮标准曲线绘制:分别取10μg
/ml硝态氮标准液2、4、6、8、10、12ml(分别为20、40、60、80、100、120μg)于瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作进行显色,比色,绘制标准曲线。
前期蒸发可考虑用电炉加石棉网加热[防止沸腾造成损失],快要蒸干时应放在较低温度下蒸干以防化合物变性损失。
『贰』 工业废水中的硝酸盐氮含量大约是多少
饮用水硝酸盐的浓度在10ppm 以N 计(35.7ppm 以碳旁老察酸钙计或者44.3ppm 以硝酸运茄盐计)以
上被称含困为是不安全的,工业废水的不是很清楚。
『叁』 高浓度废水中氨氮的测定方法
氨氮 的 测定 方法 ,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰 测定 ,需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法), 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如 氨氮 含量较高,可取适量并加水至250mL,使 氨氮 含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶 中 ,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比 测定 吸光度。
由测得 的 吸光度,减去零浓度空白管 的 吸光度后,得到校正吸光度,绘制以 氨氮 含量(mg)对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使 氨氮 含量不超过0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后,从标准曲线上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校准曲线查得 的 氨氮 量(mg);V——水样体积(mL)
『肆』 废水中含氮量用什么方法测
用凯式定氮法,就是把所有含氮有机物转化为NH3+的盐,再测定氨氮的含量
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
『伍』 污水氨氮标准多少正常
法律分析:氨氮标准限值范围为0.02mg/L~150mg/L。
法律依据:《中国华人民共和国水污染防治法》 第十三条 省、自治区、直辖市人民政府对国家水污染物排放标准中未作规定的项目,可以制定地方水污染物排放标准;对国家水污染物排放标准中已作规定的项目,可以制定严于国家水污染物排放标准的地方水污染物排放标准。地方水污染物排放标准须报国务院环境保护主管部门备案。向已有地方水污染物排放标准的水体排放污染物的,应当执行地方水污染物排放标准。各省(市、区)的废水排放标准的制定必须密切结合当地的水环境状况和地方的技术经济条件。
『陆』 国家规定水中硝酸盐氮含量标准是多少
20毫克/升。
我国饮用水硝酸盐项目旧标准规定为20毫克/升(GB5749—85),2006年的新标版准修订为10毫克/升(与美国权相同),考虑到全国各地的具体情况,又特别规定在使用地下水等条件受限时可放宽至20毫克/升。
(6)废水中硝基氮的测量标准扩展阅读:
注意事项:
为了解水受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时,可用手动在220~280 nm、每隔2~5 nm测量吸光度,绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似,且在220 nm与275 nm附近不应有肩状或折线出现。
水样采集后应及时进行测定,必要时应加硫酸使pH<2。保存在4℃以下,在24 h内分析。
含有有机物的水样,而且硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。
当水样中含有Cr6+时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5 h以上再取上清液供测定。