A. 污水采样瓶标签的格式
污水部分
一.出发前准备工作
出发前,了解任务对象的监测相关项目,监测的因子,应根据废水特性选用不同材质的容器进行采样。通常,有机样品使用简易玻璃采样瓶,无机样品使用聚乙烯塑料采样瓶(桶)及应在现场加入的保存剂,现场所需的记录表。对现场测定因子的测试仪器进行检查,校准,查看电量。
pH计的准备(便携式pH计 MP125)
1.试剂和蒸馏水
配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之间为宜。(必须用新煮沸并冷却的蒸馏水(不含CO2)配制) 2.测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液: 2.1 pH标准溶液甲(pH=4.008,25℃)
称取先在110~130℃干燥2~3小时的邻苯二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 2.2 pH标准溶浓乙(pH=6.865,25℃)
分别称取先在110~130℃干燥2~3小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 2.3 pH标准溶液丙(pH=9.180,25℃) 为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。 3. 标准溶浓的保存
3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。
3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。
3.3 在4℃冰箱内存放,这样可延长使用期限,且用过的标准溶液不允许再倒回去。 选择两个缓冲溶液对仪器进行校准,首先用6.86的缓冲溶液进行校准,待数据稳定,仪器数据锁定后再用第二个缓冲溶液进行校准。两次校准后查看仪器显示的斜率,在范围内仪器就可以使用,进行水样的pH测试。
流量计的准备
1.开机,按住开/关机键,直至液晶显示器亮
2.按Enter键进入主菜单,按2键进入系统功能设置,在系统功能设置菜单中按5键查看电池数据(电压低于9.6伏时应更换电池),按0键返回主菜单,关机。 3.检查测杆,是否正常调节高度,螺丝刀、卷尺相应工具是否具备。
色度的准备
50ml具塞比色管,其标线高度要一致。 蒸馏水
温度计的准备
水温计:水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表,下端连接一金属贮水杯,使温度表球部悬于杯中,温度表顶端的槽壳带一圆环,栓以一定长度的绳子。通常测量范围为-6℃~+40℃,分度为0.2℃。
二.现场工作
到达现场后,必须全面掌握任务对象的生产概况。包括生产工艺流程、生产状况、产品及主要原辅材料的性质、产品年产量、原辅料年使用量、年用水量、中间体等内容及工况的控制和记录检查;工艺特点及产污环节、生产及排污情况;采样点性质、名称、位置和编号;有无排污设施、排污设施是否正常、排放污染物种类及数量、排放规律、排污去向、污水管网走向等情况的基础上确定采样点位
1 污水监测的布点
1.1 污染源污水监测点位的布设 1.1.1 布设原则
1.1.1.1 第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。
1.1.1.2 第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。
1.1.1.3 进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污水采样点位应根据地方环境保护行政主管部门的要求确定。
1.1.1.4 污水处理设施效率监测采样点的布设
a 对整体污水处理设施效率监测时,在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。
b 对各污水处理单元效率监测时,在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。
2 监测采样
2.1 采样时间和频次的确定原则
采样频次的优化首先要对正常生产状况下的生产周期实施加密监测。生产周期大于24h,且连续生产并排污,应进行大于该工艺过程实际需要小时数的过程监测;生产工艺过程小于24h,生产、排污连续,应进行大于或等于24h 的过程监测;小于24h 且间歇、不连续生产和排污的,应进行从生产开始到生产结束的全过程监测。
地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1 次,如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位,应增加到每年2~4次
周期在8h以内的,每小时采1次样;周期大于8 h的,每2 h采1次样,但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。
2.2 采样时间与频次的要求
2.2.1 废水的采样时间、频次应能反映污染物排放的变化特征而具有较好的代表性,经地方环境保护行政主管部门认可,获得的污染物排放总量计算结果能作为总量控制、总量考核、总量收费等方面的依据。
2.2.2 废水流量和污染物浓度应同时测量,并尽可能实现流量与污染物浓度的同步连续监测。不能实施排污总量的同步连续监测时,监测结果应能反映正常和非正常生产状况下的实际污染物排放总量。 2.2.3 对不能实行连续监测的排污单位,采样及测流时间、频次应视生产周期和排污规律而定。在实施监测前,应摸清废水排放规律,并运用增加监测频次(如每个生产周期采集20个以上的水样),进行采样测流时间段的选择和最佳采样测流频次的确定。对于生产稳定且污染物排放有规律的排放源,可取24h 混合样。排污无规律的排放源适当增加监测频次。其中无论何种情况均须对生产周期内最大排污情况进行监测。 2.2.4 环境保护行政主管部门所属环境监测站对实施排污总量控制的单位进行监督监测,并根据监测结果,确定具体的监督监测频次和监测时间。环境保护行政主管部门所属的监测站对排污单位的总量控制监督监测,重点污染源(日排水大于100 吨的企业)每年4 次以上(一般每个季度一次),一般污染源(日排水量100 吨以下的企业)每年2~4 次(上、下半年各1~2 次)。 2.2.5 总量监测使用的自动在线监测仪,必须经国务院环境保护行政主管部门确认的具有相应资质的环境监测仪器检测机构认可,同时对监测系统进行现场适用性检测。 2.2.6 排污单位如有污水处理设施并能正常运行,或有废水调节池使废水能稳定排放,则污染物排放曲线比较平稳,如安装了自动在线监测仪,监督监测可采集瞬时水样。 2.3.采样位置 含石油类和动植物油废水采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水处,且在水面至水面下5cm~30cm 处;在测流堰跌水处,或使排水形成水跃,采集混匀的水样; 氰化物和Pb、Cd、Hg、As和Cr(VI)采样,应避开水表面进行。 含油废水样品,应分别单独定容采样,其中油全量转移测定。 2.4.废水样品采集 所采集的废水样主要是瞬时样和比例混合样。 2.4.1 瞬时水样 一些排污单位的生产工艺过程连续且稳定,瞬时样品具有较好的代表性,则可以用瞬时采样的方法。对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的污染源,其废水为稳定排放的,监测时亦可采集瞬时废水样。 2.4.2 时间比例混合水样 当废水流量变化小于20%,污染物浓度随时间变化较小时,按等时间间隔采集等体积水样混合。 2.4.3 流量比例混合水样 流量比例混合水样一般采用与流量计相连的自动采样器采取。比例混合水样分为连续比例混合水样和间隔比例混合水样两种。连续比例混合水样是在选定采样时段内,根据废水排放流量,按一定比例连续采集的混合水样。间隔比例混合水样是根据一定的排放量间隔,分别采取与排放量有一定比例关系的水样混合而成。 2.5 污水采样方法
2.5.1 在分时间单元采集样品时,测定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品,不能混合,只能单独采样。 2.5.2 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表1.
表1 部分指标保存技术 序号 项目 采样容器 保存剂及用量 保存期 采样量/ (ml) 备注 1 悬浮物 G或P 1-5℃暗处 14d 500 平行 2 COD G 加H2SO4,pH≤2 2d 500 3 高锰酸盐指数 G 1-5℃暗处 2d 500 尽快分析 4 BOD5 溶解氧瓶 1-5℃暗处冷藏 12h 250 注满容器,密封 5 DO 溶解氧瓶 加入硫酸锰,碱性KI溶液,现场固定 24h 500 尽量现场测定 6 总磷 G或P 加H2SO4,pH≤2 24h 250 7 氨氮 G或P 加H2SO4,pH≤2 24h 250 8 硫化物 G或P 先加入一定量的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加水样至小半瓶,然后滴加适量的NaOH,生成硫化锌沉淀,充满水样,不留气泡,倒转混匀,固定硫化物 24h 250 水书第四版分析方法中(平行及加标样) 9 六价铬 G或P 加NaOH,pH=8~9 14d 250 10 铜、锌 P HNO3,1L水样中加浓HNO310ml 250 11 重金属 G HNO3,1L水样中加浓HNO310ml 250 12 油类 G 加HCl至,pH≤2 7d 250 (平行及加标样) 13 阴离子表面活性剂 G或P 1-5℃冷藏 2d 500 14 氟化物 P(聚四氟乙烯除外) 1m 200 2.5.3 注意事项 a 用样品容器直接采样时,必须用水样冲洗3次后再行采样。但当水面有浮油时,采油的容器不能冲洗。 b. 采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 c. 用于测定悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的水样,必须单独定容采样,全部用于测定。 d. 在选用特殊的专用采样器(如油类采样器)时,应按照该采样器的使用方法
采样。 e. 采样时应认真填写“污水采样记录表”,表中应有以下内容:污染源名称、监测目的、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其他有关事项等。具体格式可由各省制定。 f. 凡需现场监测的项目,应进行现场监测。 2.5.4.污水样品的保存、运输和记录 污水样品的组成往往相当复杂,其稳定性通常比地表水样更差,应设法尽快测定。采样后要在每个样品瓶上贴一标签,标明点位编号、采样日期和时间、测定项目和保存方法等。 2.6.细菌的采样 2.6.1.采样用具、容器灭菌方法 2.6.1.1.玻璃吸管、长柄勺、长柄匙,要单个用牛皮纸包好,经高压灭菌。 2.6.1.2盛装样本的容器要预先贴好标签,编号后单个用牛皮纸包好,经高压灭菌消毒,密闭、干燥。 2.6.1.3采样用棉拭子、玻璃平皿、生理盐水、滤纸等,均要分别用牛皮纸包好,经高压灭菌消毒备用。 2.6.1.4镊子、组织剪刀、手术刀等用具,分别用牛皮纸包好,经高压灭菌消毒备用或在使用前在酒精灯上火焰消毒。 2.6.1.5消毒好的用具要妥善保管,防止污染。 2.6.2.无菌操作步骤 2.6.2.1.采样前,操作人员先用75%酒精棉球消毒手或戴好无菌手套,再用75%酒精棉球将采样开口处周围抹擦消毒,然后将容器打开。 2.6.2.2.固体、半固体样本,可用灭菌小勺或小匙采样,液体样本用玻璃吸管或注射器采样,样本取出后,将其装入样本容器,样本容器在酒精灯上用火焰消毒后加盖密封。 2.6.2.3.用具、设备、食具采样,可用经灭菌的手术刀,把表面干燥的污物刮下装入干燥的灭菌容器中送检;用具、食具表面检查,可用灭菌棉拭子沾湿灭菌生理盐水抹擦表面,将棉拭子抹擦的一端对准采样容器瓶口剪断放入容器内,或用灭菌生理盐水沾湿预先灭菌的滤纸,然后贴附于样本表面,1min后,用无菌镊子夹取滤纸放入样本容器内送检。 2.6.3.无菌采样注意事项 2.6.3.1.预先包好消毒的采样工具和容器,必须在采样时方可打开所包的纸。 2.6.3.2.采样时最好两人操作,一人负责取样,另一人协助打开采样瓶、包装和封口。 2.6.3.3.检查微生物样本,要在采样后6小时以内送检验室。气温较高的季节,送检样本应保存在有隔热材料的采样箱,箱内放冰块或冷却剂保存。但应注意勿使冰块融化的水污染样本。 2.6.3.4.样本送到检验室应立即检验,如不能立即检验,应冷藏保存于4℃。不能冷冻保存。 2.6现场测定 2.6.1 pH的测定 2.6.1.1 样品测定 测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
e. 受污染物影响较大的重要湖泊、水库,应在污染物主要输送路线上设置控制断面。 2.1.3.10 选定的监测断面和垂线均应经环境保护行政主管部门审查确认,并在地图上标明准确位置,在岸边设置固定标志。同时,用文字说明断面周围环境的详细情况,并配以照片。这些图文资料均存入断面档案。断面一经确认即不准任意变动。确需变动时,需经环境保护行政主管部门同意,重作优化处理与审查确认。 2.1.4 采样点位的确定 在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表2和表3,湖(库)监测垂线上的采样点的布设应符合表4。
表2 采样垂线数的设置 水面宽 垂线数 说明 ≤50m 一条(中泓) 1.垂线布设应避开污染源,要测污染带应另加垂线 2.确能证明该断面水质均匀,可仅 设中泓垂线 3.凡在该断面要计算污染物通量 时,必须按本表设置垂线 50~100m 二条(近左、右岸有明显水流处) >100m 三条(左、中、右)
表3 采样垂线上的采样点数的设置 水深 采样点数 说明 ≤5m 上层一点 1.上层指水面下0.5m处,水深不到 0.5m时,在水深1/2处 2.下层指河底以上0.5m处 3.中层指1/2水深处 4 封冻时在冰下0.5m处采样,水深不到0.5m处时,在水深1/2处采样 5 凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置采样点 5~10m 上、下层两点 >10m 上、中、下三层三点
表4 湖(库)监测垂线采样点的设置 水深 分层情况 采样点数 说明 ≤5m 一点(水面下0.5m处) 1.分层是指湖水分层状况 2.水深不足1m, 在1/2水深处设置测点 3 有充分数据证实垂线水质均匀 时,课酌情减少测定 5~10m 不分层 二点(水面下0.5m,水底上0.5m) 5~10m 分层 三点(水面下0.5m,1/2斜温层,水底上0.5m处) >10m 除水面下0.5m,水底上0.5m处外,按每一斜温分 层1/2处设置 2.2 地表水水质监测的采样
2.2.1 确定采样频次的原则 依据不同的水体功能、水文要素和污染源、污染物排放等实际情况,力求以最低的采样频次,取得最有时间代表性的样品,既要满足能反映水质状况的要求,又要切实可行。 2.2.2 采样频次与采样时间 4.2.2.1 饮用水源地、省(自治区、直辖市)交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样一次。 2.2.2.2 国控水系、河流、湖、库上的监测断面,逢单月采样一次,全年六次。 2.2.2.3 水系的背景断面每年采样一次。 2.2.2.4 受潮汐影响的监测断面的采样,分别在大潮期和小潮期进行。每次采集涨、退潮水样分别测定。涨潮水样应在断面处水面涨平时采样,退潮水样应在水面退平时采样。 2.2.2.5 如某必测项目连续三年均未检出,且在断面附近确定无新增排放源,而现有污染源排污量未增的情况下,每年可采样一次进行测定。一旦检出,或在断面附近有新的排放源或现有污染源有新增排污量时,即恢复正常采样。 2.2.2.6 国控监测断面(或垂线)每月采样一次,在每月5日至10日内进行采样。 2.2.2.7 遇有特殊自然情况,或发生污染事故时,要随时增加采样频次(见第9章“应急监测”)。 2.2.2.8 在流域污染源限期治理、限期达标排放的计划中和流域受纳污染物的总量削减规划中,以及为此所进行的同步监测,按第7章“流域监测”执行。 2.2.2.9 为配合局部水流域的河道整治,及时反映整治的效果,应在一定时期内增加采样频次,具体由整治工程所在地方环境保护行政主管部门制定 2.3采样方法 2.3.1 采样器 (1)聚乙烯塑料桶。 (2)单层采水瓶。 (3)直立式采水器。 (4)自动采样器。 2.3.2. 采样数量 在地表水质监测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表1(污水部分)。此采样量已考虑重复分析和质量控制的需要,并留有余地。 2.3.3. 在水样采入或装入容器中后,应立即按表1(污水部分)的要求加入保存剂。 2.3.4. 油类采样:采样前先破坏可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中,将其放到300 mm深度,边采水边向上提升,在到达水面时剩余适当空间。 2.3.5. 注意事项 (1)采样时不可搅动水底的沉积物。 (2)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪(GPS)定位。 (3)认真填写“水质采样记录表”,用签字笔或硬质铅笔在现场记录,字迹应端正、清晰,项目完整。(4)保证采样按时、准确、安全。 (5)采样结束前,应核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。 (6)如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性的样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。 (7)测定油类的水样,应在水面至300 mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。并且采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗。 (8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满
容器,上部不留空间,并有水封口。 (9)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等),则应分离除去。分离方法为:将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2 L量筒),静置30 min,将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。 (10)测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时,水样静置30 min后,用吸管一次或几次移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50 mm以下位置,再加保存剂保存。 (11)测定油类、BOD、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。 2.4现场测试项目 2.4.1.水温的测定 将水温计插入一定深度的水中,放置5min后,迅速提出水面并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕不超过20s,读数完毕后,将筒内水倒净。当气温与水温相差较大时,尤应注意立即读数,避免受气温的影响。必要时,重复插入水中,再次读数。同时做好数据的记录。 2.4.2. pH的测定(MP125) 见污水pH测定部分 2.4.3. DO的测定(HQ30D) 2.4.3.1将溶解氧探头与HQ30D测定仪连接。 2.4.3.2按下电源的ON/OFF键打开测定仪。(如果测定仪不能开机,要检查一下电池的安装是否正确。) 2.4.3.3创建样品编号 a. 按下SAMPLE ID(样品编号)按键。 b. 使用UP和DOWN按键选中Create New SampleID(创建一个新的样品编号)。按下Select下面的GREEN/RIGHT键。 c. 使用UP和DOWN按键在字母和数字之间滚动。如需接受某个数字或字母,则按下GREEN/RIGHT键。光标将会移动到下一个字段。 d. 重复前面的步骤来增加其它的字母或数字,直到完成这个名称。如需增加一个字段,则使用UP和DOWN按键滚动到A和9之间的空白位置,并按下 GREEN/RIGHT键。如需更改一个字母或数字,按下BLUE/LEFT按键,并重新输入字母或数字。 e. 按下GREEN/RIGHT键,直到OK键取代了功能栏中的向右的箭头。选择OK键完成输入。按Exit返回主界面。 2.4.3.4、创建操作人员编号:如果需要,可以创建操作人员编号,按下OPERATOR ID(样品编号)按键,其余操作和创建样品编号一样。 2.4.3.5、将LDO电极放置到样品中。 2.4.3.6、按下Read下面的GREEN/RIGHT按键。 2.4.3.7、显示屏上将会显示“正在稳定…”,随着电极在样品中的稳定,屏幕上会有一个进程条显示稳定的进程。然后会出现锁定光标,结果会自动存储在数据日志中。 2.4.3.8、如需进行下一个测量,请重复上述步骤。同时做好数据的记录。 2.4.4. 透明度(塞氏盘法测定) 将塞氏盘在船的背光处平放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度,以cm为单位。观察时需反复二三次,同时做好
数据的记录。 2.4.5 电导率 (Sension5电导率仪) 2.4.5.1 将带有5针连接头的电导率电极与仪器的电导率感应输入端相连,注意让探头连接头上面的箭头冲着仪器的上面。将电极连接头插入仪器内部; 2.4.5.2 按一下exit键打开仪器; 2.4.5.3 按CON/TDS/SAL键,屏幕左下方出现电导率图标,但不出现TDS和Sal图标; 2.4.5.4 将探头放入样品中,确保探头尾端的开槽完全浸没; 2.4.5.5 用探头搅动样品5-10秒钟,以驱除尾端开槽中可能存在的气泡; 2.4.5.6 按READ键,屏幕上出现Stabilizing… ,同时出现样品的电导率和温度读数。这些值在系统稳定之前会波动; 2.4.5.7 读数稳定后,Stabilizing… 消失。如果显示锁定功能开启,屏幕将“锁定”电导率及温度; 2.4.5.8 记录或存储电导率值; 2.4.5.9 将电极从样品中拿出,用去离子水冲洗后放入下一个样品中。每个样品重复步骤4-6;同时做好数据的记录。 2.4.5.10 实验完毕后,关闭仪器。用去离子水冲洗电极并轻轻抹干电极上的水份。把保护罩装在电极上,然后将电极放在电极盒中。 2.4.6. 浊度(2100P浊度仪) 2.4.6.1 打开仪器底部的电池盒盖,按标明的电极顺序正确安装上4节AA碱性电池并盖上电池盒盖。 2.4.6.2用一个清洁的容器收集具有代表性的样品。将样品加入样品池至刻度线(约15mL)。操作时小心拿住样品池的上部。然后盖上样品池盖。 2.4.6.3用不起毛的软布擦拭样品池,以除去水滴和手指印。 2.4.6.4 滴加一小滴硅油,用油布擦拭,使整个表面均匀分布一层很薄很薄的硅油。(在样品池外面涂上一层薄薄的硅油可以掩盖样品池上的微小瑕疵和划痕,这些瑕疵和划痕也许会引起浊度或漂移光。) 2.4.6.5 按“POWER/IO”键开机,建议在”RANGE”中选择至屏幕下方出现“AUTO RNG”(表示选择“自动选择范围”)。然后将仪器放在平坦稳定的板面上。当测试时,不要用手拿着仪器。 2.4.6.6 将样品池放入仪器的样品池盒中,使菱形标记或方向标识对准样品池盒前面凸起的方向标识。盖上盖板。 2.4.6.7 如果样品引起噪声信号(即显示值不断变化),则需使用信号平均模式。按“SIGNAL AVERAGE”键,选择合适的信号平均模式。当仪器使用信号平均模式时,屏幕上将显示SGI AVG。 2.4.6.8 按“READ”键进行样品的浊度测定。屏幕上将显示----NTU,然后显示以NTU为单位的浊度数值。在灯信号关闭后记录浊度值。 2.4.6.9 测试注意事项: 2.4.6.9.1始终在良好条件下使用干净的样品池,样品池中的样品测定前应作脱气处理。 2.4.6.9.2测定过程中请始终盖上样品池盖,防止样品溅洒到仪器中。 2.4.6.9.3读数时,仪器放在平坦稳定的板面上。测试时不要将仪器握在手中。同时做好数据记录。 2.4.7. 水样感官指标的描述
颜色:用相同的比色管,分取等体积的水样和蒸馏水作比较,进行定性描述。水的气味(嗅)、水面有无油膜等均应作现场记录 三 水质采样的质量保证 3.1 采样人员必须通过岗前培训,切实掌握采样技术,熟知水样固定、保存、运输条件。 3.2 采样断面应有明显的标志物,采样人员不得擅自改动采样位置。 3.3 用船只采样时,采样船应位于下游方向,逆流采样,避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样,尽量使采样器远离船体。在同一采样点上分层采样时,应自上而下进行,避免不同层次水体混扰。 3.4 采样时,除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD、有机物、余氯等有特殊要求的项目外,要先用采样水荡洗采样器与水样容器2~3次,然后再将水样采入容器中,并按要求立即加入相应的固定剂,贴好标签。应使用正规的不干胶标签。 3.5 每批水样,应选择部分项目加采现场空白样,与样品一起送实验室分析。 四 样品的运送 空样品容器运送到采样地点,装好样品后运回实验室,都要非常小心。包装箱可用多种材料——譬如泡沫塑料、波纹纸板等,以使运送过程中样品的损耗减少到最低。包装箱的盖子,一般都有隔离材料,用以对瓶塞世家轻微的压力。气温较高时,防止生物样品发生变化,应对样品冷藏防腐或用冰块保存。
B. 油类物证采集的方法有哪些
我还是来说说我的心得体会,地表水和废水中的油类采样是不润洗玻璃采样瓶的。
标准建议采集水面到水面下30cm的水样,不充满,留一定空间。
但我通过查找相关资料,了解油类分为三种,分别为:不溶解性、乳化性、溶解性。
乳化性与溶解性的与水混合比较均匀,但占的比例较小,仅有20%左右。不溶解性油则漂浮在水面,比例70-80%,易形成肉眼可见或者不可见的油膜。
如果按照标准理解,只采集水面下的样品,我觉得没有什么代表性,应该连同水面一起采样,才具有代表性。
C. 污水的采样
污水是指在生活和生产等过程中,丧失了原有的功能,并受到污染,带入了原本不应该具有的物质的水,成分可以很单一也可以很复杂。水污染是和空气污染与噪声污染一起最常见的三大污染之一,引起环境的损坏,是必须控制的污染。
要得到有代表性的污水数据,就需要根据污水的产生、处理和排放情况,对污水水样进行采样,将采集到的有代表性的样品现场测试或者送往专业的实验室进行分析,得出污水的分析结果,为排污的情况控制制定要求,为环境提供保驾护航的依据。
下面就来说说污水采样需要注意哪些问题。
首先要选择正确的采样地点。正常情况下,一类污染物要在车间或生产设施排放口,或者专门处理一类污染物的设施排放口进行采样,二类污染物要在总的排放口进行采样,一类污染物未达标的情况下,是不能跟二类污染物混合并排放的。
其次要选择合适的采样方式,一般分为瞬时采样和混合采样。对于污染物不稳定,容易受到混合影响,不能连续排放,需要考察特定时间段内的污染物,研究污水的变化规律的情况,一般需要采集瞬时水样,另外就是污水长期稳定排放,污染物浓度变化不大的情况下,也可以采集瞬时水样,此时的瞬时水样可以代表这一个稳定时段内水质的状况;对于需要计算一段时间内的污水的平均浓度和负荷,污水变化程度达或者污水控制标准明确要求的,一般采集混合水样。
再者要选择正确的采样频次。一般参照的依据包括排污许可、污染物排放标准、环境影响评价文件、审批意见、环境管理规定和自行监测方案等;对于没有明文规定的,一般根据污水的排放规律和生产持续时间来定。
接着就是选择正确的采样工具和保存容器。采样工具和保存容器选择的原则主要满足两个条件,一是不能跟污水相关项目因子起反应,二是满足监测分析方法的要求。
马上进入到现场采样的环节,到达指定的采样点位后,将前期准备的东西摆放整齐,开始采集样品,采样时,需要去除水面的漂浮物,在污水正常排放的时段内进行采样,采样时不能搅动水底的沉积物,不然会导致结果产生非常大的误差,采样过程中还需要注意以下要求:采样时,除了部分不能润洗采样瓶的项目(比如油类,挥发性有机物类,微生物类等),都需要先用待采样的污水润洗采样瓶2-3次;对于可以混合采样的因子可以采集到同一个采样瓶,不可以混合的必须单独采样;对于必须满瓶的因子,要不留气泡;对于时效性短或者必须现场监测的因子,必须现场进行分析检测。
样品采集完成后,根据采集的因子,分别加入固定剂,延长保存的时间,保证污水对应的因子不会发生较大的变化,然后尽快运送到实验室进行分析。污水检测因子的保存条件、推荐采样量、添加固定剂的类型和保存时间可以参考相应因子的检测方法,检测方法无规定的,推荐参考《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)附录A。
最后,在污水样品采集过程中,要注意相应的质量控制,以保证污水的分析结果的准确性,一批次水样均应该采集一个全程序空白样,全程序空白样的结果应该低于相应因子的检出限,否则就要查找原因,是否存在污染的情况,还应该对于可以采集平行样品的项目,每批次至少采集一个现场平行样,在样品较多的情况下,应该采集至少10%的现场平行样,现场平行样的结果和对应污水的结果要满足相应的偏差,否则应查找原因。
污水采样是污水检测的重要一部份,只有采集的样品是准确的,才能为整个污水的管理打好坚实的基础。
D. 便携式水质采样器的参数要求
便携式水质采样可以从不同的取样点单独采样,通过预先设定的采样程序进入容积瓶。为用户提供了一种简单方便快捷的废水采样工具。
E. 便携式水质采样器的功能有哪些
便携式水质采样器可以从不同的取样点单独采样,通过预先设定的采样程序进入容积瓶。为用户提供了一种简单方便快捷的废水采样工具。可以从不同的取样点单独采样,通过预先设定的采样程序进入容积瓶。为用户提供了一种简单方便快捷的废水采样工具。能与外部流量计或者采样泵连接。采用程序化设计,能存储采样方法和选配温度计,并能与PC进行数据交换。便携式采样、定点采样、中心点周围采样。三种模式可随意切换。方便的多用收集盘,可以进不同型号的容器: 1x 25L; 12 x 0.7L; 12 x 1L; or 24 x 1L
青岛明成环保科技有限公司便携式水质采样器采用高可靠蠕动泵,混合式步进机驱动,满足各类环境条件下的水质采样。适用于各级环境监测站、污水处理厂、水利、水务及科研院所,对工业污水排放口、江、河、湖、海等水样的采集。
F. 一个做污水处理的实验室需要哪些玻璃仪器啊详细点。
气相色谱仪,液相色谱仪,离子色谱仪,原子吸收分光光度仪,紫外分光光度计,红专外光谱仪,原子荧光属光度计,薄层扫描仪,气(液)相-质谱联用仪,环保水质分析仪器(TOC,TOCN,TN,TP),热解析分析仪,电位滴定仪,水分测定仪,酸度计,温度计,风速仪,酶标仪,电导仪,滴定仪,浓度计,光泽仪,雾影仪,涂层测厚仪,色差计,白度计,测汞仪,门尼试验仪,硬度计,菌落计数器,工业天平,材料试验机,粒度分析仪,生物显微镜,体视显微镜,荧光显微镜,粘度计,流变仪,比色计(箱),旋光仪,折光仪,糖度计,密度计,快速浓缩仪(氮吹仪),微波消解仪,粗糙仪,定氮仪,纤维测定仪,工作站,纸箱测定仪(边压,环压,戳穿等强度),离子污染清洁度测定仪。
箱类:
低温冰箱,培养箱,烘箱,干燥箱,恒温水箱(锅),实验箱。
辅助仪器:
移液器,(顶空)自动进样器,吹扫捕集样品浓缩仪,高压灭菌锅,实验操作台,旋转蒸发仪,均质机/分散机,组织捣碎机,电泳仪及电泳槽系列产品,超纯水系统及配套产品,研磨仪器,水浴恒温振荡箱(锅),搅拌器,各种振荡器,纯水蒸馏器,马弗炉,超声波清洗仪,筛选仪器。
G. 污水取样放置时间长其COD等指标会变化吗
会。
污水取样放置时间长其COD等指标会发生变化,是因为水样存放过程中有氧气进入水体,分解水中的有机物,导致耗氧量下降,故COD数值会降低。
污水取样一般放置30分钟既要进行测定,如不立即进行测定,就必须进行水样的处理。
(7)废水采样瓶扩展阅读
水样采集与保存注意事项
采集水样时,采样瓶应该洗干净,使用具磨口塞的玻璃瓶或者螺口塑料瓶,当水样需要测硅时,必须采用塑料瓶,采样时先用水样洗涤样瓶2〜3次,不要完全装满样瓶,留出5〜10mL空间,以免温度升高时顶开瓶塞;采样后塞紧瓶塞避免漏水。
带回实验室的水样,对于易变化的成分和性质,如铵态氮、硝态氮、亚硝态氮和pH等应尽快分析;如不能及时分析,应将样品放置于5°C以下的阴暗处保存,并根据分析的要求有选择地向样品中添加防腐剂(三氯甲烷、硫酸铜、氯化汞等)或者加人酸、碱调整pH,以抑制微生物活动。
参考资料
网络--COD
网络--水样采集与保存
H. 废水测含油量的方法,
你别告诉我说不用国标啊!
重量法
原理以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质
总量溶剂去除时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解因
此石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质
仪器
1.分析天平
2.恒温箱
3.恒温水浴锅
4.1000mL 分液漏斗
5.干燥器
6.直径11cm 中速定性滤纸
试剂
1.石油醚将石油醚沸程30 60 重蒸馏后使用100mL 石油醚的蒸
干残渣不应大于0.2mg
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2.无水硫酸钠在300 马福炉中烘1h 冷却后装瓶备用
3.1+1 硫酸
4.氯化钠
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后以便以后测量水样体积将所收集的大约
1L 已经酸化pH 2 水样全部转移至分液漏斗中加入氯化钠其量约为
水样量的8% 用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分摇匀3min
静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100mL 锥形瓶中用石油醚
重复萃取水样两次每次用量25mL 合并三次萃取液于锥形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后
放置0.5h 以上以便脱水
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL 已烘干至恒
重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形瓶硫酸钠和滤纸洗涤液并入烧杯中
4.将烧杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒温箱内
烘干1h 然后放入干燥器中冷却30min 称量
计算
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式中 W1 烧杯加油总重量g
W2 烧杯重量g
V水样体积mL
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
2.测定废水中石油类时若含有大量动植物性油脂应取内径20mm 长
300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管填装100mm 厚活性层析氧化铝在
150 160 活化4h 未完全冷却前装好柱然后用10mL 石油醚清洗将石
油醚萃取液通过层析柱除去动植物性油脂收集流出液于恒重的烧杯中
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶用洗涤剂清洗干净不要用肥皂应定容采样
并将水样全部移入分液漏斗测定以减少油附着于容器壁上引起的误差
I. 污水处理厂有哪些监测数据(七)
1.污水处理厂常见在线仪表种类
2.运行参数的监测指标
运行部根据生产需要以业务联系单形式安排化验指标类别、频次。化验室应对运行参数进行检测分析。通过对运行参数的分析,判断污水处理厂运行是否正常,并及时反馈给污水处理厂中心控制室,由中心控制室对污水处理厂的运行作必要的调整。
城市污水处理厂污水污泥正常运行检测的项目和周期应按国家建设部标准CJJ60-94执行。见表6-1,表6-2。对常规化验项目的化验数据,应于每天上午9:00之前以书面报告及电子报表形式反馈。对临时增加的化验项目数据应以书面形式及时呈报生产运行部以便分析工艺运行状况,对可能出现的问题早作预防措施。
3.采样容器
采样容器应由惰性物质组成,抗破裂、清洗方便、密封良好和启闭容易。采样容器必须确保样品免受吸附、蒸发和外来物质的污染。
样品瓶可用硬质(硼酸)玻璃瓶或高压聚乙烯瓶。在选择样品瓶时应考虑水样与容器可能产生的问题,以确定容器的种类和洗涤方法。
4.样品采集
在采样地点将采用容器(水桶或瓶子)浸入要取样的废水中,使注满水或泥水混合物,取出后倒进事先准备的合适的样品容器中即可。有时也可直接将样品容器浸入水中取样。取样时,应注意不能混入漂浮于水面上的物质,正式采样前要用水样冲洗容器2~3次。洗涤完的废水不得重新倒入沟渠中,以免搅起水中悬浮物。采集的样品应及时贴上标签。填写采样现场记录单。若为用户出口采样应由被采样单位有关人员签字。
样品采集过程中的注意事项:对于性质稳定的污染物,可将分别采集的样品混合后一次测定。对于不稳定的污染物,可在分别采样和分别测定后,以平均值表示污染物浓度。废水中某些组分的分布很不均勿,如油和悬浮物,某些组分在分析中很易变化,如溶解氧和硫化物等。
如果从全分析采样瓶中取出一份废水子样进行这些项目的分析,必将产生错误的结果。因此,这类监测项目的水样应单独采集,有的还应在现场作固定,分别进行分析。采样完成后应按要求填写样品现场数据表和样品保存登记卡,水样标签要与以上两样表一致。
5.样品保存
将水样充满容器至溢流并密封
为避免样品在运输途中的振荡,以及空气中的氧气、二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰,为对酸碱度、BOD、DO等产生影响,应使水样充满容器至溢流并密封保存。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器,否则水冻冰之后,因体积膨胀致使容器破裂。
冷藏:水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度,水样采集后立即放在冰箱或冰-水浴中,置暗处保存,一般于2~5℃冷藏,冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间则更短。
冷冻(-20℃):一般能延长贮存期,但需要掌握熔融和冻结的技术,以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复原始状态。水样结冰时,体积膨胀,一般都选用塑料容器。
加入保护剂(固定剂或保存剂):投加一些化学试剂可固定水样中某些待测组分,保护剂应事先加入空瓶中,有些亦可在采样后立即加入水样中。
经常使用的保护剂有各种酸、碱及生物抑制剂,加入量因需要而异。
所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验。
所加入的保护剂,因其体积影响待测组分的初始浓度,在计算结果时应予以考虑,但如果加入足够浓的保护剂;因加入体积很小而可以忽略其稀释影响。
所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保护剂时一定要考虑到对测定项目的影响。如因酸化会引起胶体组分和悬浮在颗粒物上固态的溶解,如待测项目是溶解态物质,则必须在过滤后酸化保存。
对于测定某些项目所加的固定剂必须要做空白试验,如测微量元素时就必须确定固定剂可引入的待测元素的量。(如酸类会引入不可忽视量的砷、铅、汞。)
必须注意:某些保护剂是有毒有害的,如氯化汞(HgCl2)、三氯甲烷及酸等,在使用及保管时一定要重视安全防护。
6.化验室安全
化验室本身就存在着某些危险因素,但只要分析人员严格遵守操作规程和规章制度,无论做什么实验都要牢记安全第一,经常保持警惕,事故就可以避免。如果预防措施可靠,发生事故后处理得当,就可使损害减到最小程度。水质监测实验室安全知识请参考《环境水质监测质量保证手册》中相关内容,以下是在日常化验室工作中应遵循以下几点安全规则:
加热挥发性或易燃性有机溶剂时,禁止用火焰或电路直接加热,必须在水浴锅或电热板上缓慢进行;可燃物质如汽油、酒精、煤油等物,不可放在煤气灯、电炉或其他火源附近;当加热蒸馏及有关用火或电热工作中,至少要有一人值班管理,高温电炉操作时要带好手套;
电热设备所用电线应经常检查是否完整无损,电热器械应有合适垫板;电源总开关应安装坚固的外罩,开关电闸时,绝不可以湿手,并应注意力集中;剧毒药品必须制定保管、使用制度,应设专柜并双人双锁保管;
强酸与氨水分开存放;稀释硫酸时必须仔细缓慢的将硫酸倒入水中,而不能将水倒入硫酸中;用移液管吸取酸、碱和有害物质时,不能用口吸,而必须用吸耳球吸取;倒用硝酸、氨水和氢氟酸等必须戴好手套,开启乙醇和氨水等易挥发试剂瓶时,绝不可以使瓶口对着自己或他人,尤其在夏季当开启时极易冲出,如不小心,会引起严重事故。
消解等产生有害气体操作,必须在通风柜内进行;操作离心机时,必须在完全停止转动后才能开启;压力容器如氢气钢瓶等必须要远离火源,并停放稳当;接触污水和药品后,应注意洗手,手上有伤口时不可接触污水和药品;化验室应备有消防设备,如黄沙桶和四氯化炭灭火机等,黄沙桶内黄沙应保持干燥,不可浸水;化验室内应保持空气流通,照明良好、环境整洁,私人物品以及与化验室无关的物品不得存放在化验室,每天工作结束,应进行水、电等安全检查,在冬季,下班前应进行防冻措施检查。
7.校准曲线的检验
线形检验:即检验曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,一般要求其相关系数|r|≧0.9990,否则应找出原因加以纠正,重新绘制出合格的检验曲线。
截距检验:即检验校准曲线的精密度。在线形检验合格的基础上对其进行线性回归*,得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平、经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内、可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号经空白校正后,计算出试样浓度。
当a与有显著性差异时,即示代表校准曲线得回归方程的计算结果准确度不高,应找出原因并予以纠正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格,再计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。
回归方程如不经上述检验和处理,即直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当与截距a的系统误差。
斜率检验:即检验分析方法的灵敏度。方法的灵敏度是随实验条件的变化而变化的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对误差小于5%;而原子分光光度法则要求其相对误差值小于10%等等。
8.标准物质对比分析
量值传递:将实验室配制的样品或控制样品等,通过与标准参考物的对比,检查它们的浓度值的误差并加以修正。
仪器标定:对于采用直接定量法的仪器,采用标准参考物对仪器进行标定。
对照分析:在进行试样分析的同时,用相近浓度的标准参考物或其稀释液进行分析,根据标准参考物的实测值与保证值的符合程度,能够确定试样分析结果的准确度是否可以接受。
质量考核:以标准参考物作为未知样,考核实验室内分析人员的技术水平或实验室间分析结果的相符程度,从而帮助分析人员发现问题和保证实验室间数据的可比性。
9.事故预案
应包括:事故报警、应急处理、事故调查、责任处理、事故预防(工程技术措施、教育措施、管理措施)、事故报告、事故信息传达(在一定范围内通报,吸取教训,杜绝事故发生)。事故预案各步骤的参与者应在事故预案中有明确的规定(并应包含紧急联系方式等),如事故调查由技术负责人和部门的负责人来完成。
J. 污水处理厂出水检测大肠杆菌,如何取样
1、对的,要用专门的杀菌过的,良好密封性的取样瓶,
2、如果是外检的话,你可以去外版检公司直接领一权个取样瓶,并且尽快取好水样后,给他检测。
3、注意:这种取样瓶,打开后就要用,不用的话,重新密封也没用了。
4、其实:按照现况,很少见到操作很规范的人。一般不会那么严谨。