① 废水测含油量的方法,
你别告诉我说不用国标啊！
重量法
原理以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质
总量溶剂去除时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解因
此石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质
仪器
1.分析天平
2.恒温箱
3.恒温水浴锅
4.1000mL 分液漏斗
5.干燥器
6.直径11cm 中速定性滤纸
试剂
1.石油醚将石油醚沸程30 60 重蒸馏后使用100mL 石油醚的蒸
干残渣不应大于0.2mg
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2.无水硫酸钠在300 马福炉中烘1h 冷却后装瓶备用
3.1+1 硫酸
4.氯化钠
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后以便以后测量水样体积将所收集的大约
1L 已经酸化pH 2 水样全部转移至分液漏斗中加入氯化钠其量约为
水样量的8% 用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分摇匀3min
静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100mL 锥形瓶中用石油醚
重复萃取水样两次每次用量25mL 合并三次萃取液于锥形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后
放置0.5h 以上以便脱水
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100mL 已烘干至恒
重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形瓶硫酸钠和滤纸洗涤液并入烧杯中
4.将烧杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒温箱内
烘干1h 然后放入干燥器中冷却30min 称量
计算
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式中 W1 烧杯加油总重量g
W2 烧杯重量g
V水样体积mL
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
2.测定废水中石油类时若含有大量动植物性油脂应取内径20mm 长
300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管填装100mm 厚活性层析氧化铝在
150 160 活化4h 未完全冷却前装好柱然后用10mL 石油醚清洗将石
油醚萃取液通过层析柱除去动植物性油脂收集流出液于恒重的烧杯中
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶用洗涤剂清洗干净不要用肥皂应定容采样
并将水样全部移入分液漏斗测定以减少油附着于容器壁上引起的误差
② 如何测定废水中铜离子的含量具体的测定方法!除了分光光度法
方法很多啊,除了分光光度法还有：
1、火焰原子吸收法
2、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法
3、石墨炉原子吸收法
4、阳极溶出伏安法
5、示波极谱法
6、ICP-AES法
具体方法参考《水和废水监测分析方法》第四版,去你们图书馆借一下,或者上网络文库下载,都有的.
③ 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法
一般用分光光度计，也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准
锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g，精确至0.002g，溶于约500mL水中，定量转移1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4），3.0mL抗坏血
酸溶液（2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计（2.3.1）710nm处，用
1cm吸引池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1），按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V1———取试样的体积，mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾，精至到0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2），按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V———取试样的体积，mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
④ 废水中cod的测定方法有哪些，各自有哪些优缺点
重铬酸钾法、节能加热法、快速催发法、比色法等等。以重铬酸钾法内最为普及，药品价格低廉容、操作简便。一般实验室采用重铬酸钾法，消解的方法会有所差异，而从氧化剂种类来分，有重铬酸钾法和高锰酸钾法。答案参考自环保通。
⑤ 高浓度废水中氨氮的测定方法
氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）
⑥ 废水中油的测定，1.有哪些方法异同点和适用条件
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量.
红外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类.总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算.动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算.
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量.在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失.又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质.因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低.而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量.红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全.而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收.用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油.由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步.
二．方法的适用范围及排放标准
重量法（CJ/T51-2004）只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄.而红外光度法（GB/T16488-1996）适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定.另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛.在中华人民共和国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法.在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082-1999）中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法.
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同.排放标准见下表1.
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
⑦ 废水的色度怎么测量的
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”；由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便，色度稳定，标准色列如保存适宜，可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵，大量使用很不经济。铬钴比色法，试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同，只是标准色列保存时间较短。
1. 铂钴标准比色法
1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度，测定范围5～50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清液测定。
1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位，称为1度。
1.3 试剂
1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴(CoCl2•6H2O)，溶于100mL纯水中，加入100mL盐酸，用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。
1.4 仪器、设备
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 离心机。
1.5 分析步骤
1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。配成的标准色列依次为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。此标准色列可长期使用，但应防止此溶液蒸发及被玷污。
1.5.3 在光线充足处，将水样与标准色列并列，依白纸为衬底，使光线从底部向上透过比色管，自管口向下垂直观察比色。
1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
1.6 计算
C＝（m/V）×500.............................................(1)
式中: C——水样的色度，度；
m——铂钴标准溶液的用量，mL；
V——水样体积，mL。
2. 铬钴标准比色法
2.1 测定范围本法最低检测色度为5度，测定范围5～50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清液测定。
2.2 方法提要用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的的标准色列,用于水样目视比色定量，色度单位与铂钴法相同。
2.3 试剂
2.3.1 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(d20＝1.19g/mL)，加纯水至1000mL。
2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO4•7H2O)，溶于少量纯水中，加入0.50mL硫酸(d20＝1.84g／mL)，搅匀，用纯水定容至500mL。
2.4 仪器、设备
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 离心机。
2.5 分析步骤
2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
2.5.2 另取比色管11支，分别加入铬钴标准溶液(2.3.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。各管的铬钴色度依次为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。
2.5.3 水样测定方法: 同1.5.3。
2.6 计算
C＝（m/V）×500 ...........................(2)
式中: C——水样的色度，度；
m——铬钴标准溶液的用量，mL；
V——水样体积，mL。
⑧ 请问一下测定废水氯离子的最佳方法
1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白，各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
⑨ 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量，缩写BOD，恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好气菌的生物化学作用而分解，由于在分解过程中消耗氧气，故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多，将造成水中溶解氧缺乏，同时，有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象，产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体，使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间，总共约需一百天，为了缩短检测时间，一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下，五天内的耗氧量为代表，称其为五日生化需氧量，简称BOD5，对生活废水来说，它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定，在工厂排出口，废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升，地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样，是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升，其值越小，说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤)，约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时，水质已开始变差。
⑩ 废水中有机碳的测定方法
一、 测定方法
仪器分析法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围
适用于生活饮用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L总有机碳的仪器分析法。
四、 测定原理
水中的有机物在高温，催化条件下，全部分解成碳，然后用载气中的氧结合生成二氧化碳和水，除去水份后，用非色散红外线气体分析器测定二氧化碳浓度，它与废水中有机碳含量成正比，遵守比尔定律。
五、 试剂
1、 邻苯二甲酸钾标准溶液[ρ（有机碳，c）=1000 mg/L]：称取在不超过120℃干燥2小时的分析纯邻苯二甲酸氢钾2.1254克溶于适量纯水，倒入1000mL容量瓶内，加纯水至刻度，摇匀。
2、 碳酸钠，重碳酸钠标准溶液[ρ（无机碳，c）=1000 mg/L]；称取285℃干燥1小时的分析纯碳酸钠4.4122克溶于纯水，倒入1000mL溶量瓶中，加纯水至500mL左右，加入经硅胶干燥的分析纯碳酸氢钠3.49709克,振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 气体：不含CO2和有机杂质的空气、氮气和氧气。
六、 仪器
有机碳测定仪
七、 测定步骤
1、 把水样注满洁净玻璃瓶，于4℃冰箱内存放。当预期水样存在细菌活性时，加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照仪器制造厂家说明书，调至载气流量150mL/min。炉温680℃，除湿器温度1.1℃直接测定,数据从仪器直接填写.
附《总有机碳分析仪测定记录》