① 实验室主要检测工业废水什么项目他们各需要的仪器是什么
答:
【1】实验室主要检测工业废水的项目,主要包括:第一类污回染物和答第二类污染物。
【2】第一类污染物主要是有毒的重金属;第二类污染物主要是一般化学污染物。
【3】不同的工业企业的实验室,可以根据企业特点,选择确定其中的相关污染物。
【4】所需要的分析仪器,主要包括:
(1)滴定分析的玻璃仪器、分析天平;PH计;紫外、可见分光光度计;
(2)气相、液相色谱仪;原子吸收分光光度计、原子荧光光度计 等。
② 怎样测三元材料充放电过程中金属离子的溶出沉积
1. 基本原理
化检测仪器三部组其电解质溶液即电析化析象电化传器称电极,根据应用形式同,双电极,三电极,四电极体系电极间通电路与检测仪器连接检测,电流通连接电极外电路电极流另电极,同电极/溶液界面发电化反应,伴随着反应进行,电解质溶液负离电极间沿电场向发移,使电荷能够溶液电极间进行传递
2.重金属检测
根据际纯粹与应用化联合类,电化析般三类第类涉及双电层电极反应,电导析、高频滴定析等;第二类涉及双电层涉及电极反应,些非拉第测量等;第三类同涉及双电层电极反应,极谱、伏安、电位析、库伦析等数电化析电化析用于重金属元素进行析主要几种
2.1电位析
电位析(PotentiometricMethod)保持电极间产电流情况,通测量电极间电位或电势变化测溶液物质及含量进行测量种电化析电位析应用较广泛离选择性电极离选择性电极(Ion-selective Electrode )类利用膜电势测定溶液离度或浓度电化传器,电极与待测离接触,敏膜与溶液异相界面产与测离度相关膜电势,度定条件转换离浓度离选择性电极具使用便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作便等优点宋文撮等采用离选择性电极海水铅、镉、铜进行测定,实验表明传器检测结准确、性能靠、本低廉,适合现场重金属进行快速监测刘新露等釆用离载体掺杂PVC膜制作种重金属锌离选择性电极并其应用于工业废水及饲料锌检测, 结表明该电极具响应间短、稳定性等优点目前离选择性电极主要缺点检测灵敏度准确度相较低,实现痕量析较困难,由于其敏膜易受溶液其离影响,实际本进行测量存离交叉影响问题,另外敏膜使用寿命较短制约离选择性电极应用重要问题
2.2电导析
电导析(Method of Conctometric Analysis)种通测量溶液电导率测物质进行定性定量析目前应用较直接电导析电导滴定析电导析具检测速度快,仪器结构简单,操作便等优点电导析般能测量溶液所离总体电导率,于复杂溶液体系,难其离种类进行辨,选择性较差
2.3极谱
极谱(Polarography)种通检测电化反应程产极化电极电流-电位(或电位-间)关系溶液测物质浓度进行析极谱般采用能够表面更新液态滴束电极作工作电极按照检测原理区,极谱电位控制电流控制极谱两类按照工作电极扫描式区,极谱直流极谱、交流极谱、单扫描极谱、波极谱、脉冲极谱、半微极谱等种极谱用于测定铅、镉、媒、锡、镉等种重金属离,其灵敏度达l(r9mol/L,具检测灵敏度高、辨能力强等优点,广泛应用冶金、食品、环境析等领域
2.4溶伏安
伴随着极谱广泛应用,滴束电极世纪电化析应用广泛工作电极滴亲电极主要优点电极表面周期性更新,并且较容易控制其工作表面积未剧毒且易挥发,使用废莱处理较麻烦,另外检测溶液进行搅拌,滴亲电极容易发变形,影响其析准确性随着电析化技术发展,固态电极应用愈愈广泛KolthaffLaitinen等首先极谱电流-电位析技术应用固态电极,提伏安析与极谱相比,伏安具更高检测灵敏度更低检测限,同由于采用固态电极,伏安更加适合于进行现场线析与极谱类似,伏安根据电势扫描式同线性伏安、阶梯波伏安、脉冲波伏安、弦波伏安等种进行重金属析,经采用电解富集技术首先测离较稀释溶液浓缩富集工作电极表面,随采用伏安析使电极表面富集金属短间内重新溶,获比普通伏安更强烈拉第电流,种称溶伏安溶伏安按照电解富集原理同阳极溶伏安、阴极溶伏安及吸附溶伏安等
(1)阴极溶伏安
阴极溶伏安(Cathodic Stripping Voltammetry)检测需要经历电沉积、静置、溶三程溶液测阴离首先电位发氧化反应并与电极材料结合形层难溶膜随溶液经段静置间,电势扫描电势扫向负电势,使阴离再溶产阴极溶电流峰由于难溶盐均具各自原电势,通析峰电流-电势关系图即获知溶液阴离种类,通测量峰电流强度获阴离浓度信息Long等利用波阴极溶伏安结合铋膜修饰热解石墨电极水痕量进行测量,检测限达0.7 ng/LSophie等采用波阴极溶伏安,结合铋膜修饰铜电极工业废水、表水及自水Ni2+进行检测,结表明该具较高检测灵敏度选择性
(2)吸附溶伏安
吸附溶伏安(Adsorptive Stripping Voltammetry)采用电势沉积富集测物质,通电极表面修饰些离络合剂或配合剂式使测离与结合形络合物,吸附富集电极表面,随采用电势扫描使测离电极表面溶,析获伏安曲线即获知测物质种类浓度信息吸附溶伏安伴随着化修饰电极发展逐渐产,其主要优点检测灵敏度高、精确性、仪器结构简单、操作便等狄晓威等釆用杯芳经衍物玻碳电极进行修饰,采用吸附溶伏安混合水微量铅进行测定,其检限达陈士昆等利用槲皮素修饰碳糊电极结合吸附溶伏安血清铅进行测定,结表明,该检测灵敏度高、准确性,传器检限8.0moI/L吸附溶伏安主要缺点受共存吸附物质干扰较,电极容易发竞争吸附作用,影响其检测灵敏性另外由于吸附富集程相比于电沉积程速度较慢,吸附伏安检测间般较
(3)阳极溶伏安
阳极溶伏安(Anodic stripping analysis, ASV)电化重金属检测用种手段与阴极溶伏安类似,阳极溶伏安包括电沉积、静置、溶三阶段其工作示意图图1-2所示析首先工作电极施加恒定负电势,使溶液种金属阳离电极表面发原反应沉积工作电极表面经段间富集,电极表面测物质浓度明显提高经段溶液静置期,仪器控制工作电极电势负电位向电位进行扫描,电势达某种金属氧化电势,该金属迅速氧化溶形强烈溶电流峰,记录电流-电势曲线即获阳极溶伏安图由于同重金属同溶电势,伏安图溶电流峰位置进行析即获知溶液所含重金属离种类,溶电流峰与该金属离浓度比,据获重金属离浓度信息
阳极溶伏安析电极发电化反应表示:
阳极溶伏安具检测灵敏度高、检测限低(重金属检测限达10-12mol/L)、析速度快、同检测种重金属元素(4-6种)等优点,同其检测仪器结构简单、操作简便、易于实现自化,广泛应用于环境、食品、工业、医疗监控等领域Christos等采用波脉冲伏安秘金属膜工作电极怜肥铅铺元素进行析,结表明该检测灵敏度较,检测限达铅:0.5ng/L,镉:1 Mg/Lo Meucci等利用强酸双氧水食用鱼肉进行消解,醋酸缓冲液电解质,采用波阳极溶伏安本铅、镊、莱、铜离进行检测,结表明该具较高检测准确性,实际应用于机物质重金属元素析内王亚珍乙炔黑/壳聚糖修饰玻碳电极工作电极,采用阳极溶伏安湖水痕量铅进行检测,结表明阳极溶具检测灵敏度,检测限达mol/L平建峰等采用厚膜碳楽电极结合波脉冲阳极溶伏安水溶液铅镉离进行检测,并溶伏安工作参数进行析,结表明,阳极溶伏安检测灵敏度高、准确性,实际应用溶液溶解氧及共存离检测明显影响
③ 伏安极谱仪可以同时测定几种重金属
技术参数 最大输出电流(mA):±80 最大输出电位(V):±12 电位范围(V):±5 电... 模拟器:仪器硬件自检 自动化:自动进样、加标、冲洗等
④ 在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质
加入支持电解质是为了消除迁移电流,由于极谱分析中使用滴汞电极,发生浓差极化后,电流的大小只受待测离子扩散速度(浓度)的影响,所以加入支持电解后,不会引起电流的增大。极谱分析和伏安分析的区别在于极化电极的不同。
极谱分析是用滴汞电极或其他表面能够周期性更新的液体电极为极化电极;伏安分析是用表面静止的液体或固体电极作为极化电极。在极谱仪的基本配置中极化电极(滴汞电极)通常和极化电压的负端相连,参比电极(甘汞电极)和极化电压的正端相连。
(4)伏安极谱仪在工业废水检测中的应用扩展阅读:
用作指示电极的滴汞电极,是小面积的极化电极,它的电位随外加电压的变化而变化;而参比电极是大面积的去极化电极。电解是在选择合适的支持电解质,消除了迁移电流的静止溶液中进行的。
通过测量电解过程中所得到的电流-电压(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质的浓度。操作迅速,方法灵敏,对于微量分析尤为适合,且可以同时测定几种组分。凡是能被还原或氧化的无机或有机物质,都可应用极谱分析。
⑤ 关于微量元素检测仪
微量元素分析仪的发展历史
自1924年捷克化学家海洛夫斯基领导开发出第一代极谱仪以来至今已近百年,在我国第一代极谱仪为883出生于50年代,这种连续快速滴汞的仪器至今仍用于教育与演示极谱分析基本原理。以 单滴汞电极为工作电极,在汞滴产生后期最后2秒完成一次扫描的极谱分析方法(简称单扫极谱法)称之为近代极谱,在我国上世纪六十年代仿制国外开发成功的JP-1,八十年代开发成功的JP-2为 典型代表,这种极谱仪以分析速度快,重复性好,适应基础实验室需求,在地矿、冶金实验室大量装备,成为得力生产工具。但这种仪器也只是适应了那个年代,稍纵即逝的示波波型。无法详细地观察波形,功能单一只能用于单扫极谱分析。在其后的年代里泰县无电线厂、金坛分析仪器厂都推出过类似仪器,但受技术所限,都回避了显示技术的配合,仪器需另配函数记录仪作为终端显示记录,也注定了仪器走不远。另有厂家仿制JP-1、JP-2极谱仪,都形不成批量与规模。
1987年时任山东电讯七厂厂长的许建民带领技术人员开发新一代极谱仪,利用对示波显示技术熟悉的优势,在当时PC机尚不普及的条件下,用Z80单板机作为核心,开发成功JP3-1示波极谱仪。仪器最大特点为波形可冻结存储,可单条及多条曲线同时显示,可打印波形,打印标准曲线,在同类仪器中居领先水平,获得了用户认可。短短数年连同先期开发成功的MP-1溶出分析仪,成为国内同类仪器最大生产厂商,用户遍布多行业。
极谱仪具有广泛的用途范围,可用于无机离子分析,也可用于有机物的分析,国内有诸多国标,行业标准,地方标准都采用极谱分析,尤其是在地质、冶金、土壤、卫生防疫、理化检验。尽管极谱分析采用滴汞电极作为工作电极,在环保呼声日高的今天有些不合时宜,但处理得当,汞在封闭环境下运行,对环境并无影响,如同血压计,尽管多种方式都有,但许多大夫习惯使用水银血压计,且这种血压计的汞并不外泄,在封闭系统内使用。除此之外极谱仪的优势明显,分析范围从无机物到有机物,从微量到常量,价格适中,尤其适应基础实验室的分析检验工作。我公司成立历史有限(2002年)但领头人许建民自1984年担任山东电讯七厂厂长时,已开始进入这一领域,经过多年学习锻炼提高,成为电化学分析仪器设计制造领域里的专家。目前国内生产数量较大的电化学分析仪器制造公司如山东电讯七厂、济南齐力、贵州彩月等公司的总经理均出自他手下,这些企业都得益于其开拓的电化学分析仪器事业,这是不争的实事。
国内同类仪器仿制多创新少,具有能力在新领域开拓的企业更为鲜见,因此国内同类仪器同质化严重,无特色,这是众所周知的事实,例如:国内凡是有极谱仪功能的仪器均使用传统的滴汞电极,而这种电极自海洛夫斯基发明极谱仪至今已近百年。
再如:极谱仪只有一种工作模式,这就是进行电压扫描,检测电流的工作模式。人们不知另有一种工作模式,还有所有的极谱仪都只有一种线扫极谱可用,有的虽标榜有其他功能,但受一些因素制约并不能实际使用。
再者:个别生产厂商对仪器性能指标中标注灵敏度很高,但实际上远远做不到,经不起认真考核。
通过多年的积累开拓,“从量到质”,我公司产品与国内同类产品比较,已发生巨大变化,已不在一个水平档次。
1. 公司开发成功静汞电极(实用新型专利 专利号ZL02268447.6)先人一步在产品上应用,仅此一项就拉开了与同类产品的距离(详见技术介绍:静汞电极)
2. 由于应用静汞电极,因汞滴体积大,因而面积大,而电化学极谱分析灵敏度一项,与电极面积相关,电极大,比表面积大,灵敏度高,因此仪器灵敏度高,同样分析,灵敏度较传统电极高约半个数量级5倍左右。
3. 采用静汞电极的极谱仪,由于电极是稳定不变的,无需象传统极谱仪一样需在2秒钟之内扫描完毕,因此可用较慢的速度扫描,这样做的好处是既能保证灵敏度,又能提高分辨率,因此用静汞电极的极谱仪有更佳的分辨率,及更高的灵敏度。
4. 传统的极谱分析因受电极所制约,只能用于线扫极谱法,而更为丰富的分析方法例如:脉冲极谱、方波极谱、交流极谱等分析方法均不能用。而采用静汞电极装备的极谱仪则无任何问题,极大地拓宽了极谱分析的应用范围。
5. 传统的极谱分析仅指伏安极谱,而另一种极谱方式------电位极谱被我公司开发成功(中国发明专利 专利号:ZL02135291.7),并通过省级鉴定,受到专家的高度评价(见介绍),这项技术的推出,将改写极谱分析的历史,从此人们有了更多的选择,在这个领域我们将领先20年(发明专利保护期为20年)。由于这是一项新技术,在应用领域是空白,因此容易取得成果。
6. 自PC机出现后,可以说为原有极谱仪提供了很好的操作平台,但鲜见成功开发成仪器运用于传统领域如:地矿、冶金等领域。是人们遗忘了?还是不屑应用?皆不是,是因为PC机接入后出现了新的问题,这只有身临其境解决过这一难题的的人才最清楚,传统的极谱分析本质是一个微弱的法拉第电流分析,具体约在1-10微安左右,经过变换放大后才能采样显示,但与微机连接后相互之间互有影响,干扰信号混入多个环节,这造成了干扰信号与需要提取的法拉第电流一起放大,由于干扰是无规则、随机的,如解决不好将造成仪器的重复性差,不稳定,变异系数大等现象,内行一看就知道问题,但这又是一个很难解决的问题,就是一些资深的此类仪器专业研究人员因功力不够,亦不能解决,只能回避,因此至今没有能用于高标准严要求领域配备微机的极谱仪。我公司有在这一领域的技术专家,解决这类问题当然不在话下,因此产品既灵敏,尤其重复性好,性能稳定,这首先得力于解决了干扰问题。
7. 虽然时代在迅速发展,但基层实验室需要价格低性能优的分析仪器现状不会改变,拥有创新技术的产品更受人们的关注
铅是如何测出来的
血铅的测定是防疫部门一个老话题,对医院、妇幼保健部门是一个新课题。儿童血铅测定现在是一个热门话题。如果多取血,按常规方式消解之后用仪器测定,这并不费事,但如果只取微量20—40ul血进行测定就是一个难题,而有些群体例如儿童血铅普查,就很难取较多血,样品多时还需要常规的消解方法去处理样品这即麻烦还容易污染样品,因此需要一种快速、简便、灵敏、准确度分析方法。
测定血铅有即灵敏又准确的方法例如等离子体质谱,但这种仪器价格太高,一般实验室不能装备。再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行,火焰原子吸收只能用到mg级含量分析,这意味着要抽几毫升血才能进行一次分析,石墨炉原子吸收,检测下限可以达到检测血铅水平,但由于受光散射和分子吸收影响,原子吸收测铅灵敏度特低,在解决微量血中铅分析上也有问题,这是业内人士所共知的事实,有专家指出石墨炉原子吸收在低含量分析时变异系数达10—15%。现在公认是有塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收可以胜任,这种仪器的价格昂贵,需专门技术人员操作,重要的是每个样品检测费用高,承担血铅普查这样的工作还用难度。
由于技术手段上存在问题,这使电化学分析方法有了用武之地,早在上世纪80年代末,由我们提供仪器参与中国预防医学科学院劳研所牵头,具体由线引林教研员负责,辽宁省劳研所等单位配合,开展了电位溶出测定血铅及尿铅研究,最后形成卫生部行业标准WS/T21-1996《血中铅的微分电位溶出的测定方法》和WS/T19-1996尿中铅检测标准方法。血铅普查测定一般是指儿童血铅普查,儿童标准为100ug/L以下,普查一般取指或耳垂血,实际操作中20ul血好取,40ul就困难了,再多取要靠挤压,得到的结果不准确。假设血铅浓度为100ug/L,20ul血中只含2ng,如果溶液体积为2ml,则浓度只有1ug/L,这是指超标血铅浓度,如果正常儿童血铅浓度更低,因此仪器必须对 1-2ng的含量准确定量,这对仪器有很高的要求,就是说应有2ng以下的测定水平。在如此水平之下,很多因素都影响血铅的测定,例如仪器、试剂、水、取血器具、容器等,因此测微量血中铅是一个系统工程,任何一个环节有问题,都难以胜任。而其他企业提供的技术由于受电极体积制约,溶液体积为2-3ml,甚至5ml,这样浓度更低。在这种情况下准确测定20ul血中铅将非常困难。美国有一种血铅测定仪,使用的基本原理为阳极溶出法,测一份样品检测时间60秒,清洗电极时间为150秒,做一份样品不少于200多秒,取血量100ul,放置过夜后不消解直接测定,据说准确度可以,变异系数在10%以内,国内有少量单位在使用,阳极溶出测血铅不是美国标准也不是中国标准方法,我们也拥有这项技术。我们也拥有微分电位溶出测血铅方法,这项技术是卫生部规定的《血铅临床检验规程》所规定的方法,我们既可以提供用电位溶出测铅仪器及技术,也可提供用阳极溶出测铅仪器及技术,仪器检测下限为0.1ug/L,测ug/L级的血铅游刃有余。做血铅对试剂要求很高,根据我们了解一些厂家试剂大都含较高含量的铅,很难经的起推敲。如果仪器的灵敏度能达到测血铅的水平,应方便地检测酸、水、试剂等中的铅含量,否者将是一笔糊涂账,不知道底测的是血铅还是试剂中的铅。如果试剂中的铅含量比血铅高许多倍,得出的结果是很难保证准确。据我们所知,有的企业提供的试剂铅含量就很高。
如果测定1-2ug/L浓度,仪器检测下限应第一个数量级在0.1ug/L水平,就如量度尺的长度应有寸的分度一样,否者无法准确量度。有的企业宣传自己的仪器具有测20ul血中铅的能力,但给出的仪器指标检测下限为1ug/L铅,真不知他们是怎么测的。原子吸收测血铅因需程序加温,这个过程需2-3分中,在这一点上没有优势。 我们开发出灵敏度高、重复性好,能胜任微量血铅检测的仪器之后,又开发了经得起考察,有实际应用价值,方法简便,费用低廉的血铅测定方法与仪器配套,我们的方法有以下要点:
(1) 使用电位溶出功能也可以使用阳极溶出功能测定,灵敏度高,为WS/T21-1996标准方法。变异系数一般在5%以内,最大不超过10%。
(2) 使用玻碳电极预镀汞膜,灵敏度高,一次处理电极可做几十份样品。
(3) 血样只需20ul即可测定,整个溶液体积只需0.5-1ml。
(4) 样品只需酸化,无需消解。
(5) 试剂空白准确定值低,控制在一定范围内。
(6) 对分析容器经过设计筛选,不使用常规方法。
(7) 整个分析过程中各环节透明,经得起推敲考察。
(8) 一个样品分析全过程,包括计算求值打印等,不超过120秒。
(9) 方法简单易学,容易掌握,无需掌握电化学分析知识即可操作。
(10) 分析费用低,(包括取血用具、分析器具、试剂),具有低消耗、高效益。
(11) 对实验室要求低,无需上下水、无需烘箱、清洗设备等,开展工作起点低。
(12) 方法及技术既适合大面积普查,也适合单个测试。
微量元素检测技术
分析方法测某些元素并列为标准。国产电化学仪器生产厂更多,但水平高低仪器性能的差别影响人们对分析方法的评价,以至于有人认为电化学仪器测量的误差大不稳定,其实这是一种偏见。早在上世纪六十年代,我国开发成功极谱仪,在地质冶金及基础实验室广泛使用,由于价格适应国情、重复性好、灵敏度适应要求,获得了广泛的应用和认可。随着环保意识的增加,人们对使用汞电极有看法,但实际上汞作为电极是在封闭的系统内运行,就如血压计并不与人与大气接触。极谱分析在一些行业领域里仍具有不可取代的位置,至今还在使用并列为多项国标和行业、地方标准,这才真正代表了电化学分析仪器的水平。
电化学分析技术可用于微量分析也可以用于痕量分析,在人体生物材料中,锌、铁等为微量元素,铅等物质为痕量元素。测微量元素可使用极谱法,测铅、镉等元素也可以使用极谱法(样品量多时)或溶出法(样品量少时)。溶出法又分电位溶出和伏安溶出,两种方法各有特长。极谱法测微量元素如铁、钙、铜等有特长,测铅、镉等痕量元素用溶出法较适合。因此一个电化学微量元素分析仪应具备多种分析方法,根据各种元素的特点,用最佳的方法进行检测,才能保证效果。
国产仪器使用极谱法时,只能用线性扫描极谱法即单扫极谱法,这是因为受滴汞周期的限制,必须快速扫描,一般在两秒钟结束,加上滴汞电极产生所需的时间,一般用时7秒,超出这个时间汞滴将自行滴落,检测将被迫中断,这不是先进而是一种无奈,被无法控制的滴汞周期所左右,这种电极毫无技术含量,一根玻璃毛细管绑上一段塑料管,上端再绑一个汞池,用时高高挂上去,靠汞的重力形成滴汞电极,不用时拿下来降低重力停止滴汞。如果不放下来就不停的滴汞,消耗很快。上世纪二十年代捷克化学家诺贝尔化学奖得主海洛夫斯基发明极谱仪时就采用这种滴汞电极,至今已80余年发达国家已淘汰。由于毛细管极细(内径只有20-30um,比头发至少细一半),极易堵塞,经常需更换毛细管,这对非专业的仪器使用者是一件非常头痛的事情。有的厂家将这种劣势描绘成只需数秒做一次分析,这是一种非常有意思的宣传方式,就像屡战屡败被说成屡败屡战一样。如果和使用一种称为静汞电极的进行分析就完全没有这些问题,工作过程想快就快,想慢就慢,而且慢扫描分析重现性好、分辨率高,比快速扫描更好,只是这种技术只有我公司产品才配备,这种电极可控制且不堵塞、消耗少、灵敏度高、重复性好。与常规滴汞电极比较,这种电极具有极大的技术优势。过去只有进口高档仪器才配备,我公司的仪器普遍装备了这种电极。
国内生产此类仪器的生产商山东较多,有多家厂商的技术源自一处,现在仍然继续着当年许建民开拓的业务并在其中受益。与昔日不同之处都使用了PC机来操控仪器,也是与时俱进,但原创技术仍是过去一套、没有新的创新点,PC机的使用反而暴露出重复性不好,变异系数大技术有硬伤等问题,但由于创新和解决问题的能力有限,只能模仿而无力创新,明明看到问题却无力解决。而我们的技术在不断的发展和创新,成为别人效仿的对象,例如当我公司推出静汞电极后,也有不止一家企业效仿,但不成功。当推出使用液晶显示器一体化仪器后,又有人跟风,有的技术由于专利保护,只能看而不能仿制,随着时间的推移,我们不断有新技术推出,在这个领域技术差距将越来越大,在这个领域我们是创新者是领先者。
还有的企业同类产品只使用一种玻碳电极来解决所有的问题。玻碳电极在某些分析领域如溶出法测铅、镉有优势,但如果用一种电极一种方法解决全部微量元素分析,以不变应万变,可能吗?如果说这个领域已发展几十余年的专业技术人员做不好、不采用的分析方法,而进入这个领域只有几年历史企业却能做好并应用,那只有两种解释,一是才能过人,另一种解释只能由读者自己去判断了。在业内皆知有的生产厂的仪器检测除了铅之外其他永远是正常值。这类事情和一种电极解决全部问题如出一辙,如果要使用采用这种技术的仪器应对此全面了解。
微量元素检测的材料对象一般用血较多,因血污染少,易处理,又因检测微量元素的人群主要是儿童,采较多血有困难,因此能用少量样品为最好,我们可以提供用20—40ul血测血铅及锌、铁、铜、钙等技术。这个方法的不足之处是取末梢血,和取静脉血可能有所差异,卫生部的检验规程规定末梢血可用于筛查。有的企业提供的方法需采60ul或80ul血,分两部分或离心后再作测定,一半用来测血铅,一半用来测锌、铁、钙等微量元素。其实采40ul血就已比较困难了,多采更难。我们的方法用20ul血就可以测血铅,而不是仅仅停留在宣传上。用头发进行微量元素检测则比较麻烦,要洗净、烘干、称重、消解处理等一系列步骤。首先洗干净与否就很难评价,其次消解处理过程大量使用强氧化剂如硝酸、高氯酸等,这些试剂一般都带有重金属,例如优级纯的试剂指标也只是万分之五以下,测头发另需配置清洗、烘干、称重、消解、通风设施,对样品前处理及分析有另外要求。我公司也可以提供头发分析全套方法。
我公司提供的仪器由于配备了静汞电极,因此可用更多的技术手段进行微量元素分析。可以使用标准方法测血铅、尿铅、尿镉等。有的检测对象可以提供两种方法检测,例如测血铅或用溶出法(中国标准方法)和阳极溶出法。
电化学微量元素分析仪市场定位:
电化学微量元素与分析仪定位于中低端市场。在医疗行业主要定位于县级以下的医疗机构,医院、疾控、妇幼保健院、中医院等。
广大乡镇医院仍是微量元素分析仪器应用主力,较前卫的私营个体医院也是正在加入这个行列。
地矿部门是电化学极谱仪的传统用户。
农化因某些土壤中微量元素检测方法列为国标,有一定的市场需求。
企业理化检验是电化学微量元素分析仪器的潜在客户。
高校科研部门,学校教学及科研部门均有一定的数量需求,但是总体需求不大。
保健品、药物经销商是一个新兴用户群.
电化学微量元素分析仪市场分析:
2002年前,电化学微量元素分析仪(包括极谱仪、电位溶出仪等)主力市场是防疫站理化检验。整个市场容量非常有限,医院仅有个别用户,高校有零星用户。自2002年非典之后,受排铅保健品和补锌和补铁、补钙保健品的销售拉动,医院微量元素检测开始启动,仪器销售快速升温。由于医院单位总量巨大,一但启动,销售巨增。仪器销售全国市场从不足200台,迅速达到1500-2000台数量。并持续发展。
目前共有县级以上医疗单位1.3万家,县及县级以下乡镇医院6万家,个体医疗机构20余万家,县级 及以上是高端仪器用户,个体医疗机构因规模等原因不是微量元素分析仪的用户主力。县极及以下乡镇 医院是电化学微量元素的主要客户群,市场容量巨大。其他的有一定的需求,但不能成为市场主力。
(1)首先,医疗体制改革启动,政府将加大基础公共卫生网络的投入。
(2)2007年,“新农村合作医疗”试点覆盖面将扩大到全国县(市、区)总数的60%,2008年在全 国基本推行,2010年实现基本覆盖农村居民的目标。
(3)“医改”提升中低端市场潜力 ,据权威调查报告显示,全国17.5万家医疗卫生机构拥有的医疗仪器和设备中,有15%左右是20世纪70年代前后的产品,有60%是80年代中期以前的产品。这也就预示着它们需要更新换代,而在这个过程中,将会保证未来10年甚至更长一段时间中国医疗器械市场的快速增长。
如何判断微量元素检测是否准确?
一般用户关心仪器能否检测准确,由于缺乏专业知识或了解甚少,不能全面了解什么样的微量元素检测仪检测准确,只要掌握一下几点就可以:
首先看仪器是否稳定,这是仪器最基本的要求,是分析检验的基础。如果这项指标不好,其他就无从谈起,纯粹是忽悠了。如果同一个样品,检测获得结果忽高忽低,相差很大,这说明仪器有问题。当测定物质含量很高时,一般测定稳定性都较好,但这不说明问题,因为购买这类仪器都是用于微量元素检测,而不是用于高含量检测。因为是微量所以获得的元素峰并不高,这是对仪器真实性能的考验。对高含量检测,变异系数可以达到1%,但对低含量达到5%以下就很好了。
如果你看仪器实测,一些厂家为避免方便地观测重复性,不让操作者能方便地迭加曲线,不设置求变异系数的程序,这就是因为仪器的性能不佳,怕被别人一眼看出问题,这实质是仪器性能不过关,生产商在回避这个问题。实际上一些厂家的仪器变异系数在10—20%之间,误差大大超过了有关规定,这样做出的结果可信度低,我公司产品的变异系数内控在5%以下,通过仪器的测试可一目了然。
电化学中极谱分析使用的电极极小(指滴汞电极),而灵敏度与电极比表面积有关,面积大信噪比高(指信号与噪声的比值),灵敏度高,抗干扰能力强,但由于滴汞电极面积取决于体积,大了就要不受控的脱落,因此电极表面积受到严重制约,这决定了常规方式电极所做的仪器噪声大,重复性不佳,这是目前所有使用这类电极仪器一个通病。只有我公司的产品通过采用静汞电极等一系列技术解决好这个问题。在这个技术领域是胜过任何一款同类仪器,这可通过现场比较来证实。
另外一类电化学仪器则回避了这类问题,采用固体电极来测所有元素,并从环保角度攻击使用极谱方法的仪器使用了汞电极。其实在检测中,汞都在封闭环境中工作,不与大气接触 。就如血压计,目前的测的准的还是水银血压计,还在广泛使用。使用滴汞电极的极谱分析方法,在很多领域里都是国标法和行业标准。例如血清中锌测定是卫生部检验规程规定方法,而食品中极谱分析标准更多。而使用固体电极(如玻碳电极)测某些特定元素如铅效果是好的,但以不变应万变用其来解决所有元素的检测是不可能的,无论是从理论上还是实践上都缺少佐证。那些花大价钱买这类仪器的,要么就是知识不够,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信号小,对技术要求很高。做的好的重复性好,灵敏度高,仪器性能稳定,做不好的,重复性差,整个仪器基础差,就要用各种手段应付用户,隐瞒真相,而用户对此知之甚少。最简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能,能否方便地求变异系数。再进一步实测一下血中锌,多次检测看重复性好坏,因锌的含量较低,能考核仪器的性能,做之前需检测一下空白,防止试剂空白过高造成假象。
在做好重复性的基础上才有可能考察其他性能指标,客观的说,只要重复性做好了,其他性能指标应问题不大。但是那种用一种电极做所有元素的仪器,做空白加标准溶液和实测样品有天壤之别。就是说如果不做样品只做单纯的标准溶液,可能很好,但是加入样品,样品带来各种干扰使重复性、线性、灵敏度都有非常大的变化。目前使用固体玻炭电极测血铅比较成熟。其他应看看国家、行业有无这方面的标准,有没有这方面的文献,有文献的有没有实际用于样品的范例。如果都没有,有的企业却在很短的时间内用这种电极搞出了一套分析方法,究竟是能力超强还是另有原因,就需感兴趣者自己考虑了。
⑥ 伏安极谱仪具体是测什么的
进行痕量金属元素的分析。
⑦ 谁知道怎么用最简单的方法检测水中是否重金属超标
观察茶具或茶杯上的颜色,超标会出现青绿色。
含重金属的水来擦洗瓷器或衣物上时,会出现褐色的痕迹。
烧开水,然后喝一下,在喝的过程中仔细感觉一下水中是否有异味。是否有一种涩涩的味道。如果有就说明水质的硬度偏高。
用杯子在自来水龙头下面接水,闻一下水里是否有一股漂白粉的味道,如果有的话,你家的自来水中可能含有余氯。
用比较透明的容器,没有印花的玻璃杯,一次性的塑料杯即可。接满一杯子水,放置几个小时然后在光线好的地方仔细观察,观察一下水中是否有悬浮物。如果有的话建议处理。
⑧ 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量,缩写BOD,恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标,它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好气菌的生物化学作用而分解,由于在分解过程中消耗氧气,故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多,将造成水中溶解氧缺乏,同时,有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体,使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短检测时间,一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量,简称BOD5,对生活废水来说,它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定,在工厂排出口,废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升,地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
⑨ 伏安极谱仪的相关问题
797 伏安极谱仪
型号:797 产地:瑞士
仪器介绍Computrace是先进的伏安测定工作站,通过USB接口与PC相连。由PC软件控制测定,记录测定数据并评估结果。结构合理的软件,使得操作非常简单。而且预先安装Metrohm应用报告和应用简报中所有方法。
最新设计的内置恒电位器,保证高灵敏度、低噪音。工作电极选择Metrohm独有的多功能电极(MME)和各种材料的旋转园盘电极。
技术参数最大输出电流(mA):±80
最大输出电位(V):±12
电位范围(V):±5
电位扫速(V/s):1mV/S…3V/S (分辨率 1 mV);
1mV/S…35V/S (分辨率 10 mV)
电流测量: 10nA…10mA 七个范围
标准测量模式:DP,NP,DC,SQW,AC1,AC2,CV,PSA,CCPSA,CVS,CPVS
控制方式:PC 机
电极:MME, RDE(Au,Pt,Ultra Trace,Ag,GC)
模拟器:仪器硬件自检
自动化:自动进样、加标、冲洗等
主要特点�6�1 单机完成伏安痕量分析及测定电镀池中添加剂
�6�1 独特的多功能电极和最新设计的恒电位器,具有极高的灵敏度
�6�1 采用813型自动进样器或766型自动进样器可实现自动化
�6�1 数据库程序自动采集数据、生成报告
�6�1 多达220个现成重要的分析方法
�6�1 可根据要求按多种格式输出结果
�6�1 内置GLP指引模式、个人登录权限和自动电极测试。
�6�1 Windows模式的用户界面,操作简单
�6�1 USB接口与电脑连接
耗材配件 此仪器尚无耗材配件 相关仪器 此仪器尚无相关仪器 分析方法 1.伏安极谱法测定火力发电厂锅炉水中痕量铜、铁
⑩ 怎么用最简单的方法测重金属
1. 基本原理
化学检测仪器三部分组成。其中电解质溶液即电分析化学的分析对象。电化学传感器也称为电极,根据应用形式不同,又分为双电极,三电极,四电极体系。电极之间通过电路与检测仪器连接。检测时,电流通过连接电极的外电路从一个电极流到另一个电极,同时电极/溶液界面上发生电化学反应,伴随着反应的进行,电解质溶液中的正负离子会在电极之间沿电场方向发生移动,使得电荷能够在溶液和电极之间进行传递。
2.重金属检测方法
根据国际纯粹与应用化学联合会的分类方法,电化学分析一般可分为三大类。第一类为不涉及双电层和电极反应的方法,如电导分析、高频滴定分析等;第二类为涉及到双电层但不涉及电极反应的方法,如一些非法拉第测量方法等;第三类为同时涉及双电层和电极反应的方法,如极谱法、伏安法、电位分析法、库伦分析法等大多数电化学分析方法。电化学分析中可用于对重金属元素进行分析的方法主要有以下几种。
2.1电位分析法
电位分析法(PotentiometricMethod)是在保持电极之间不产生电流的情况下,通过测量电极之间的电位或电动势变化来对被测溶液中的物质成分以及含量进行测量的一种电化学分析方法。在电位分析法中应用较为广泛的是离子选择性电极。离子选择性电极(Ion-selective Electrode )是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当电极与待测离子接触时,敏感膜与溶液的异相界面上会产生与被测离子活度相关的膜电势,而活度又可在一定条件下转换为离子浓度。离子选择性电极具有使用方便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作方便等优点。宋文撮等采用离子选择性电极对海水中的铅、镉、铜进行了测定,实验表明传感器检测结果准确、性能可靠、成本低廉,适合在现场对重金属进行快速监测。刘新露等釆用离子载体掺杂PVC膜制作了一种重金属锌离子选择性电极并将其应用于对工业废水以及饲料中锌的检测, 结果表明该电极具有响应时间短、稳定性好等优点。目前离子选择性电极的主要缺点是检测灵敏度和准确度相对较低,实现痕量分析较为困难,由于其敏感膜易受溶液中其它离子的影响,因此在对实际样本进行测量时常存在多离子交叉影响问题,另外敏感膜的使用寿命较短也是制约离子选择性电极应用的一个重要问题。
2.2电导分析法
电导分析法(Method of Conctometric Analysis)是一种通过测量溶液的电导率来对被测物质进行定性和定量分析的方法。目前应用较多的为直接电导分析和电导滴定分析。电导分析具有检测速度快,仪器结构简单,操作方便等优点。但是电导分析一般只能测量溶液中所有离子的总体电导率,对于复杂溶液体系,很难对其中离子种类进行分辨,方法选择性较差。
2.3极谱法
极谱法(Polarography)是一种通过检测电化学反应过程中产生的极化电极的电流-电位(或电位-时间)关系来对溶液中被测物质成分和浓度进行分析的方法。极谱法一般采用能够表面更新的液态滴束电极作为工作电极。按照检测原理区分,极谱法可分为电位控制和电流控制极谱两大类。而按照工作电极扫描方式区分,极谱法可分为直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法、半微分极谱法等多种。极谱法可用于测定铅、镉、媒、锡、镉等多种重金属离子,其灵敏度可达到l(r9mol/L,具有检测灵敏度高、分辨能力强等优点,因此被广泛应用在冶金、食品、环境分析等多个领域。
2.4溶出伏安法
伴随着极谱法的广泛应用,滴束电极在上个世纪成为电化学分析中应用最为广泛的工作电极。滴亲电极的主要优点是电极表面可周期性更新,并且较容易控制其工作表面积。但是未有剧毒且易挥发,使用后的废莱处理较为麻烦,另外当对检测溶液进行搅拌时,滴亲电极容易发生变形,从而影响其分析准确性。随着电分析化学技术的发展,固态电极的应用愈来愈广泛。Kolthaff和Laitinen等人首先将极谱法的电流-电位分析技术应用到固态电极上,从而提出了伏安分析方法。与极谱法相比,伏安法具有更高的检测灵敏度和更低的检测下限,同时由于采用固态电极,伏安法更加适合于进行现场在线分析。与极谱法类似,伏安法根据电势扫描方式不同又可分为线性伏安、阶梯波伏安、脉冲波伏安、正弦波伏安等多种。在进行重金属分析时,经常采用电解富集技术首先将被测离子从较稀释的溶液中浓缩富集到工作电极表面,随后采用伏安分析方法使电极表面富集的金属在很短的时间内重新溶出,从而获得比普通伏安法更为强烈的法拉第电流,这种方法称之为溶出伏安法。溶出伏安法按照电解富集原理的不同可分为阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)阴极溶出伏安法
阴极溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)检测时需要经历电沉积、静置、溶出三个过程。溶液中的被测阴离子首先在正电位下发生氧化反应并与电极材料结合形成一层难溶膜。随后溶液经过一段静置时间后,电势扫描从正电势扫向负电势,使阴离子再次溶出而产生一个阴极溶出电流峰。由于难溶盐均具有各自的还原电势,因此通过分析峰电流-电势关系图即可获知溶液中阴离子的种类,而通过测量峰电流强度可获得阴离子浓度信息。Long等利用方波阴极溶出伏安法结合铋膜修饰热解石墨电极对水中的痕量进行了测量,检测限达到0.7 ng/L。Sophie等采用方波阴极溶出伏安法,结合铋膜修饰铜电极对工业废水、地表水以及自来水中的Ni2+进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测灵敏度和选择性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不采用电势沉积的方法富集被测物质,而是通过在电极表面修饰一些离子络合剂或配合剂的方式使得被测离子与之结合形成络合物,从而吸附富集在电极表面,随后采用电势扫描的方法使被测离子从电极表面溶出,分析获得的伏安曲线即可获知被测物质种类和浓度信息。吸附溶出伏安法是伴随着化学修饰电极的发展而逐渐产生的,其主要优点是检测灵敏度高、精确性好、仪器结构简单、操作方便等。狄晓威等釆用杯芳经衍生物对玻碳电极进行修饰,然后采用吸附溶出伏安法对混合水样中的微量铅进行了测定,其方法检出限达到陈士昆等利用槲皮素修饰碳糊电极结合吸附溶出伏安法对人血清中的铅进行了测定,结果表明,该方法检测灵敏度高、准确性好,传感器检出限为8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺点是受共存吸附物质干扰较大,在电极上容易发生竞争吸附作用,从而影响其检测灵敏性。另外由于吸附富集过程相比于电沉积过程速度较慢,因此吸附伏安法检测时间一般较长。
(3)阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是电化学重金属检测最为常用的一种手段。与阴极溶出伏安法类似,阳极溶出伏安法也包括电沉积、静置、溶出三个阶段。其工作示意图如图1-2所示。分析时首先在工作电极上施加一个恒定负电势,使得溶液中的多种金属阳离子在电极表面发生还原反应从而沉积在工作电极表面。经过一段时间的富集后,电极表面被测物质浓度明显提高。经过一段溶液静置期后,仪器控制工作电极上的电势从负电位向正电位进行扫描,当电势到达某种金属的氧化电势时,该金属迅速氧化溶出形成一强烈的溶出电流峰,记录电流-电势曲线即可获得阳极溶出伏安图。由于不同的重金属有不同溶出电势,对伏安图中溶出电流峰位置进行分析即可获知溶液中所含重金属离子的种类,而溶出电流峰的大小与该金属离子的浓度成正比,据此可获得重金属离子浓度信息。
阳极溶出伏安法分析时电极上发生的电化学反应可以表示为:
阳极溶出伏安法具有检测灵敏度高、检测限低(重金属检测限可达到10-12mol/L)、分析速度快、可同时检测多种重金属元素(4-6种)等优点,同时其检测仪器结构简单、操作简便、易于实现自动化,因此被广泛应用于环境、食品、工业、医疗监控等多个领域。Christos等采用方波脉冲伏安法以秘金属膜为工作电极对怜肥中的铅和铺元素进行了分析,结果表明该方法检测灵敏度较好,检测限达到铅:0.5ng/L,镉:1 Mg/Lo Meucci等利用强酸和双氧水对食用鱼肉进行消解,以醋酸缓冲液为电解质,采用方波阳极溶出伏安法对样本中的铅、镊、莱、铜离子进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测准确性,可实际应用于对有机物质中重金属元素的分析。国内王亚珍以乙炔黑/壳聚糖修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法对湖水中的痕量铅进行了检测,结果表明阳极溶出法具有很好的检测灵敏度,方法检测限达到mol/L。平建峰等采用厚膜碳楽电极结合方波脉冲阳极溶出伏安法对水溶液中的铅和镉离子进行了检测,并对溶出伏安法的工作参数进行了分析,结果表明,阳极溶出伏安法检测灵敏度高、准确性好,实际应用中溶液中的溶解氧以及共存离子对检测无明显影响。