A. 印染废水中氯离子怎么测定
1、滴定法:碘量法——HZ-HJ-SZ-0149
如果需要我将PDF版本发给你
2、用余氯测试试纸;
3、用余氯测试仪。
B. 除了硝酸银,还有什么试剂能检测氯离子
其实主要是ag+检测
以下引用论文
摩尔法测定氯离子
摩尔法测定氯离子的范围为=5~100 mg/L。周少玲等[2]从理论上指出以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定实验,由于AgCl的沉淀溶解损失,溶液中仍然余留0.44 mg/L的氯离子不能被滴定。所以对于氯离子含量低的水质用摩尔法测定会造成较大的分析误差,而且测定精密度也较差。在用AgNO 3滴定氯离子的过程中,Ag+易与溶液中的氨形成银氨络离子Ag(NH 3)+,从而增加了AgNO 3的消耗量,造成分析结果偏高。所以,摩尔法测定中水中氯离子含量时,应控制溶液的pH值为中性。周强等[3]以耐盐性较强的大麦品种“鉴4”幼苗为材料,用硝酸银滴定法测定植物体内氯离子含量。结果得出在0~0.5 mol/L范围内的线性关系较好,相关系数r为0.9986,但标准曲线未通过坐标原点。回收率为87.73% ~117.78%,RSD为10.80%。准确度仅为88.43%,变
异系数为10.33%。
摩尔法是一种传统的测量方
法,但仅对氯离子含量高的物质
测定较准确,此方法采用的铬酸
钾和硝酸银试剂是有毒物质,且
排放到环境中会造成环境污染;
硝酸银试剂价格高,增加了测定
成本,影响了方法的实用性。
2.2
分光光度法
分光光度法是通过测定被测
物质在特定波长处或一定波长
范围内光的吸收度,对该物质进
行定性和定量分析的方法。
杨学芬[4]
研究了以过氧化氢
为氧化剂,硝酸-
甘油为介质,
分光光度法测定工业亚磷酸中
氯离子含量。此系统的稳定性
高,测定波长为380 nm,氯离子
含量在1~6 g/mL
范围内呈线性
关系,相关系数为0.9999,回收
率为96%~105%。
关瑞等[5]
通过研究氯化银沉
淀在明胶-
乙醇水溶液中的稳
定性,建立了测定微量氯离子的
分光光度分析方法,并应用到有
机工艺水中微量氯离子的测定。
在实验最佳条件下,氯离子浓度
在0~6 mg/L
范围内呈良好线性,
相关系数为0.9993,方法的标准
偏差为0.108,变异系数为
0.026,回收率为101%~105%。该
方法的检测限为1.35 ×10
- 2
mg/L。
顾立公[6]
利用在酸性条件下,
氯离子与硫氰酸汞反应生成微
电离的氯化汞络合物,释放出等
量的硫氰酸根与铁(III)反应生
成红色的络合物,建立了硫氰酸
汞-
硝酸铁间接分光光度法测
定水中的微量氯离子的方法,得
出氯离子含量在0.2~10 mg/L
范
围内呈良好线性关系,相关系数为
0.9992,回收率在95.8%~102.1%。
本方法灵敏度高,重现性好,方
法简便、
快速,可用于水中微量
氯离子的测定。
氯化物共沉淀富集分光光度
法是一种国标方法[7]
。该方法用
磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集
痕量氯化物,经离心机分离后,
用硝酸铁/
高氯酸溶液完全溶解
沉淀物,加硫氰酸汞/
甲醇溶液
显色,用分光光度计间接测定痕
量氯离子,测定范围为0.01~0.1
mg/L。
分光光度法可以精确测定微
量氯离子,灵敏度高,重现性好,
方法简便、
快速。但是共沉淀富
集分光光度法采用的磷酸铅、
硫
氰酸汞和甲醇试剂是有毒物质,
影响操作人员的健康,且这些试
剂使用量很大,如果不加处理直
接排放则会造成严重的环境污
染。
2.3
浊度法
此浊度法是在比色法的基础
上发展起来的,是根据测量光线
通过悬浮液后透射光的强度进
行分析的一种分析方法,在临床
分析、
食品分析、
环境分析、
工业
分析、
药物分析等研究工作中应
用广泛。
陈振华等[8]
研究了在表面活
性剂下用硝酸银浊度法测定Cl
-
。
结果表明,在0.3 mol/L
酸性条件
下,吐温- 60
作为AgCl
浊度的
稳定剂,该方法的线性范围为
0~8 g/mL,相关系数r =0.991,回
收率为87.75%~103.33%,可用
于发电厂炉水中Cl
-
的测定。
王爱荣等[9]
研究了以乙二醇
为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采
用氯化银比浊法,在不分离硫酸
铜的条件下,直接测定酸性镀铜
液中微量氯离子。测定波长为
440 nm,线性范围为0~2 g/mL,其
俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛
33
西部皮革第31
卷
表观摩尔吸光系数ε=113 ×
105,方法检出限为0.035 g/mL,
该法用于测定酸性镀铜液中微
量氯离子在不同水平的加标回
收率为95.4%~104.5%。杜斌等[10]
研究了以非离子型微乳液乳化
剂OP/
正丁醇/
正庚烷/
水为介
质,
AgCl
浊度法测定氯离子的试
验条件。该方法的线性范围为
0.2~3.4 mg/L,
r =0.9997,
RSD <
2.8%,回收率为94%~104%,可
用于水泥原料、
生料及熟料中微
量氯离子的测定。
申海燕[11]
利用氯化银沉淀在
明胶-
乙醇水溶液中的稳定性,
建立了一种测定有机工艺水中
微量氯离子的浊度法。该法的线
性范围为0~6 mg/L,
r =0.9993,回
收率为95.2%~101.3%。王兆喜
等[12]
设置流动注射分析仪器参数
工作波长为450 nm,进样频率为
60
次/h,建立了反相流动注射比
浊法测定水中的氯离子含量的
方法。 氯离子的浓度在1.0 ×
10
- 5
~10.0×10
- 4
mol/L
范围内与
吸光度呈良好线性关系,相关系
数为0.995,回收率为95%
~101%,
RSD<2.49%。
此浊度法操作简便、分析时
间短、
所用试剂少、
运行成本低,
检测手段简单,可与流动注射等
其他先进技术联用,易实现自动
化,程序化,前景十分广阔。由于
此浊度法具有上述特点,故在分
析科学中有广泛的应用。
2.4
离子色谱法
离子色谱法是比较新的离子
分离技术。这一方法现已广泛应
用于环境监测、盐水、土壤、
血
液、
锅炉水、
乳制品等试样的分
析之中。张新申等[13]
利用自制的
离子色谱仪对制革生产中的浸
酸废液、
铬鞣废液、
总污水中的
氯离子含量进行了测定。表明氯
离子浓度在10
- 5
~10
- 3
mol/L
范围
内有很好的线性关系,测量上限
为10
- 2
mol/L,回收率为98.6%
~102.5%。朱子平[14]
采用萃取分
离法消除乳化液中有机组分对
测定组分的影响及对色谱柱所
造成的污染,应用离子色谱法检
测了乳化液中氯离子。其加标平
均回收率为95%~105%,相对标
准偏差优于4.0%(n=20)。
陆克平
等[15]
采用在碱性条件下加热回流
分解双氧水,用离子色谱法测定
其中微量氯离子。得出双氧水中
氯离子检测限为0.06 g/mL,线性
方程为C=1.155 ×10
- 5
A- 0.
02435。
线性范围为0.10~15.0
g/mL,浓度与面积的相关系数r
=0.9992。
王艳丽等[16]
用高纯Cu
粉与
浓HNO 3
进行氧化还原反应,
170
℃加热分解Cu(NO 3
)2
,去除绝大
部分NO 3
-
,研究了一种以离子色
谱电导检测法测定HNO 3
中微、
痕量级Cl
-
的方法。Cl
-
的加标回
收率为87.5% ~93.7%
,
RSD(n
=5)<10%。刘燕等[17]
采用离子色
谱双柱串联法分离硝酸样品,以
离子色谱电导检测法测定硝酸
滤液中的痕量氯离子。氯离子浓
度在0.01~0.30 mg/L
范围内与色
谱峰面积成线性关系,线性相关
系数r =0.997,对硝酸样品进行
测定,氯离子的加标回收率为
96.5%~99.0%,测定结果的相对
标准偏差为1.84% ~ 2.83%(n
=5)。
宋晓年等[18]
采用预浓缩离子
色谱法(采用浓缩柱预先浓缩样
品然后进来)测定高纯度水中痕
量氯离子,分析结果线性回归后
得出方程为H = 0.429C- 0.596,
式中H
为测得氯离子的峰高;
C
为氯离子含量,线性相关系数r =
0.9985,标准曲线有很好的线性
关系,可监测高纯去离子水中
10
- 9
mg/L
氯离子。
离子色谱法简单方便,灵敏
度高,测量快速而准确,且不需
要其他化学试剂,能快速、
简便、
高效、安全地应用于实际分析,
尤其适用于大批量试剂连续测
定。
2.5
原子吸收法
原子吸收是基于被测物质的
原子蒸气对特定谱线的吸收作
用来进行定量分析的一种方法。
顾永祚等[19]
以Cl
-
与定量Ag
+
生
成AgCl
沉淀反应为基础,提出了
一个测定水中Cl
-
的间接原子吸
收法。Cl
-
浓度在0~50 g/mL
范围
内呈线性。钱初洪等[20]
用原子吸
收法间接测定了己二酸铵中的
微量氯离子,此法通过加入乙醇
和雾化增效剂,使AgCl
的溶解度
降低并提高了原子化效率,从而
使测定的灵敏度提高,利用
AgNO 3
与己二酸铵中的微量氯离
子反应,测定剩余Ag
+
间接求出
氯离子的含量,测定的相对标准
偏差1.9%~4.8%,灵敏度(1%A)
为0.022 mg/L。
叶晓萍[21]
利用乙醇-
明胶可
以提高氯化银沉淀的稳定性,
行业论坛
34
第15
期
AEO- 7
表面活性剂对银原子化
效率也有明显提高的特性,研究
了在一定的介质条件及仪器分
析条件下,通过加入乙醇-
明胶
和AEO- 7,应用石墨炉原子吸收
法测定银离子含量,从而间接测
定高价稀土氧化物矿物中氯离
子的含量,其线性范围为20~100
g/L,相关系数r = 0.9997,
RSD
=0.27% ,加标回收率为92.5%
~102.0%。
杨延等[22]
研究了火焰原子吸
收光谱法间接测定电厂高纯水中
的痕量氯离子的方法。该法采用
AgCl
沉淀,测定剩余Ag
+
间接求
出氯离子含量。方法的相对标准
偏差2.3%~8.6%,加标回收率为
94% ~103% ,灵敏度(1% A)为
0.029 mg/L。袁志莉等[23]
研究了在
酸性环境中,氯离子与银离子生
成沉淀,经氨水溶解后,用火焰原
子吸收法测定银,从而间接测定
出氯离子的含量。本方法测定氯
的线性范围为1.0~30 g/mL,相关
系数r = 0.999,灵敏度为0.023
g/mL
(1%),检测下限为0.059
g/mL,回收率为95%~105%。
王传化[24]
利用原子吸收分光
光度法间接测定了湿法磷酸中
微量氯(0.001%~0.01%)。此法是
用适当过量的Ag
+
与Cl
-
反应,
将生成的沉淀AgCl
过滤后,用原
子吸收分光光度法测定滤液中
剩余的Ag
+
含量,从而得出湿法
磷酸中氯含量。氯离子的线性范
围为0.6~1.0 g/mL,加标回收率
为99.5%~101.1%。
原子吸收法具有较高的灵敏
度、
很好的重现性、
较高的准确
度和操作简单,容易掌握,干扰
少等特点,对微量氯离子的跟踪
监测是科学准确简单易行的。
2.6
流动注射法
流动注射分析(Flow Injection
Analysis,
FIA)是一种容易实现现
场与邻近实验室联线的自动分
析系统,广泛用于环境、
农业、
医
药、
临床、
食品、
冶金、
生物化学
等方面的金属、
非金属和有机物
等的分析。
廖霞等[25]
探讨了用流动注射
-
双波长分光光度法测定水样中
游离氯的最佳化学条件和最佳
仪器参数,选择参比波长为650
nm,测定波长为553 nm
之处进
行比色测定。
此方法的精度
(RSD)和检出限分别为1.2%
(10.88 g/mL,
n =11)和0.24
g/mL,用本系统测定水样中的游
离氯,回收率在100.0%~110.0%
之间,检测限低,线性范围宽,重
视性好,可对自来水及漂白粉游
离氯进行实际应用测试。吕淑清
等[26]
根据氯离子与硫氰酸汞和硝
酸铁在酸性介质中反应生成红
色络合物的吸光度与水中氯离
子的含量成正比这一反应原理,
建立了用流动注射-
分光光度
法测定微量氯离子的自动分析
方法。本方法的检测极限为20
g/L,相对标准偏差为0.89%,回
收率为100%~105%,分析速度为
60~120
样/h,适用于火电厂炉水
中微量氯离子的测定。
王建伟等[27]
以可编程逻辑控
制器来控制系统以实现自动操
作,测定频率达80
次/h,建立了
一种应用流动注射连续快速监
测饮用水中余氯的方法。此方法
的检测下限为0.1 mg/L,线性范
围0.1~1.6 mg/L,相关系数为
0.9980。
FIA
技术具有装置小型简
单,操作可靠,自动化程度高,分
析速度快,分析结果重现性良
好,所需试剂量少,灵敏度高,检
测下限低等优点,可与比浊法、
速差动力学分析等多种分析方
法联用且效果更佳,具有良好的
应用前景。
2.7
容量法
容量法[28]
测定生活饮用水中
的氯离子,有硝酸银容量法(A)
和硝酸汞容量法(B)。A
法为沉
淀滴定法,终点变色不敏锐,易
受氯化银沉淀颜色的干扰,需以
对比法判定终点,带有很大的经
验性。B
法的终点变色很敏锐,易
于判断,但要严格控制试液的pH
值在3.0±0.2
的范围内。若水样
氯离子含量超过100 mg/L
时,须
稀释样品。
张艳[29]
确定了二苯卡巴腙
(DPCO)和二苯碳酰二肼(DPCI)
两种指示剂、
不同酸度对测定结
果的影响,并不经稀释直接测定
了高浓度的样品,测量结果得A
法的回收率为102.2%~101.0%,
RSD<0.016;
B
法的回收率为
100.2%~100.5%,
RSD<0.009。硝
酸汞容量法测定饮用水中的氯
离子,方法简便,终点变色敏锐,
其准确度和精密度均优于硝酸
银容量法,由于水样具有一定的
缓冲能力,对于含量高的样品,
只需将试液滴定前的pH
值控制
在3.2,样品不需稀释可以直接
俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛
35
西部皮革第31
卷
测定。B
法的适应浓度范围广,准
确度、
精密度均优于A
法。其原
因主要是A
法的终点颜色由黄
色变为砖红色,变色不明显,需
以对比法进行终点判定。而B
法
的终点颜色是由微黄色变为淡
紫色,变色敏锐,易于判定。
陆克平[30]
发现现行硝酸汞容
量法测定安庆分公司炼油污水
中氯离子含量大大偏高和终点
变色迟缓返色等现象。于是改进
了炼油装置污水的预处理方式,
将样品经过滤直接加热挥发、
酸
性条件下双氧水消解和碱性条
件下煮沸等过程后,能完全消解
和去除干扰离子,消除该现象,
而且氯离子几乎无损;汞氯配合
物的平均配位数与试液中氯离
子浓度有关,通过控制取样量,
使氯离子浓度在平均配位数近
似为2
的可准确测定范围。改进
后的硝酸汞容量法单次试验分
析周期为40 min,可准确测定至
0.35 mg/L
的氯离子,氯离子回收
率为98.0%~102.4%。
3
其他分析方法
陈建欣[31]
用电化学分析法测
定工业亚磷酸中氯离子含量,应
选择测定环境无氯气存在,参比
电极采用217
型双盐桥饱和甘
汞电极,若用新银电极要先用乙
醇擦洗,用蒸馏水泡24 h,然后
用0.001 mol/L
的AgNO 3
溶液浸
泡20~30 min
将电极活化,用
0.1000 mol/L
的AgNO 3
标准溶
液,试样质量10 g
左右为宜,本
方法适用于可溶性氯化物的测
定,测定最低值可低至0.0001%。
魏红兵等[32]
研究了用自动电
位滴定法测定化肥中氯离子含
量的方法。本方法是先将样品溶
解后加3
倍溶液体积量的乙醇,
然后用硝酸银标准溶液通过自
动电位滴定仪进行等当点滴定。
氯离子的检出下限为0.006,回
收率为98.6%~102.0%。
邵海青[34]
研究了以银电极作指示电极,
217
型甘汞电极作参比电极,在
经冷藏后的铜电解液中加入过
量的硝酸银标准溶液,以氯化钾
标准溶液电位返滴定测定氯离
子含量。
测得回收率在95%
~100%范围内,
RSD=2.8%。电位
滴定法简捷方便,测量准确,工
作效率高。
4
展望
在各种氯离子分析方法中,
以离子色谱法最为简便快速与
通用,而硝酸银容量法和硝酸汞
容量法因不需要特殊的仪器及
器皿简单,在废水的氯离子含量
测定中最为普及。虽然汞量法需
用到有毒试剂,但较银量法溶液
稳定性好、
可消除残硫酸根及低
pH
条件下滴定可减少干扰。但
两种容量法都存在灵敏度低、
重
现性差、
误差大等缺点。分光光
度法以其灵敏度高,选择性好,
操作简单等优点广泛用于各种
微量以及痕量组分的分析。浊度
法快捷简便且运行成本低,易实
现自动化,在分析科学中有广泛
的应用。离子色谱法虽然检测下
限很低,但操作复杂,仪器昂贵,
不适宜于实际生产的应用。原子
吸收法是一种十分成熟的痕量
分析技术,操作简便、
仪器普及、
重现性好、
有较高的灵敏度和选
择性,因此在稀土工业生产及分
析研究工作中得到广泛的应用。
流动注射有检测限低,线性范围
宽,重视性好,可与多种分析方
法联用,以此建立起来的痕量氯
离子浓度自动测定方法,更适合
于发电厂、
化工厂等生产运行中
各种水或中间反应过程中的氯
离子浓度的实时、在线自动监
测。
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!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
西部皮革行业论坛
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C. 印染废水中氯离子怎么测定 具体操作步骤
1、滴定法:碘量法——HZ-HJ-SZ-0149
如果需要我将PDF版本发给你
2、用余氯测试试纸;
3、用余氯测试仪.
D. 我们该如何测定纯水中的氯离子含量
氯离子的定量测定常用硝酸银进行滴定。滴定在中性溶液中进行,以铬酸钾为指示剂。通过消耗硝酸银溶液的体积即可计算氯离子浓度。在滴定过程中,银离子加入后先与氯离子生成白色的氯化银沉淀。当氯离子被消耗完后,稍过量的银离子与铬酸钾生成红棕色的铬酸银沉淀。所以出现红棕色即为滴定终点。
量取或称取(如果是求物质的量浓度用量取,求质量分数用称取)一定量的废水,先往废水中滴加硝酸,若有沉淀或气体生成,则继续滴加到无沉淀和气体生成,若有沉淀生成,则过滤。再往溶液里滴入过量的硝酸银直到无沉淀生成。过滤。烘干所得沉淀,测得沉淀质量即AgCl的质量,进而可以求出所取废水中所含的氯元素的质量和物质的量,也即氯离子的质量和物质的量。
E. 酸性废水中氯离子,钠离子的检测方法急需!
氯离子的复检验可以制这样来:由于溶液呈酸性,先加入硝酸银溶液(如果溶液本来不是酸性,需要加入稀硝酸酸化),有白色沉淀生成,该白色沉淀溶于氨水(形成银氨的络合物,而当向络合物中加入硝酸时,又有白色沉淀生成)
至于钠离子,常用的方法是焰色反应,观察时要透过蓝色的钴玻璃
F. 如何检测水中余氯含量
余氯测定仪是由传感器和二次表两部分组成。可同时测量余氯、pH值、温度。可广泛应用于电力、自来水厂、医院等行业中各种水质的余氯和pH值连续监测 。
有效氯测定方法
A1 碘量法原理
洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2 试剂
A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10%碘化钾溶液。
A2.4 0.5%淀粉溶液。
A3 操作方法
称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。
A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量:
c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中:
c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度;
v——消耗代硫酸钠的体积,ml;
W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。
游离氯与总氯测定方法
CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。
活性氯测定方法:
使用活性氯试条。
测定方法
(1) 方法原理
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl = I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
G. 177.测定水中氯离子含量有哪些方法
1.用莫尔法,可以直接测定:以铬酸钾指示剂,用标准滴定溶液,硝酸银进行滴定。滴定时银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银。到达终点时,银离子和铬酸根离子生成砖红色沉淀铬酸银以指示终点。
滴定反应:Ag*+Clˇ=AgCl[银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银]
指示反应:【银离子和铬酸根离子(铬酸根离子为-2价)生成砖红色铬酸银沉淀】
中间涉及到分级沉淀,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故而氯化银先析出沉淀,抵达终点时,过量的半滴银离子与铬酸根生成砖红色沉淀,指示滴定终点。
(1).酸度要保持在中性或弱碱性,也就是PH=6.5~10.5。若有铵根离子存在,碱性条件下会生成氨气,与银离子形成银铵配离子,干扰反应,所以应控制PH=6.5~7.2。若铵根离子大量存在,则先加入过量碱,除去铵根离子,再用硝酸酸化至所需酸度。
(2).指示剂用量一般为5×10^-3mol/L
(3).反应在室温下进行,滴定速率不能太快,为了防止局部过浓,要充分摇动试液,
(4).与银离子生成沉淀的离子、与铬酸根生成沉淀的离子、有色离子、在中性或弱碱性条件下发生水解的离子应预先分离,故而可看出莫尔法的选择性较差
2.用佛尔哈德法进行返滴定:先加入过量硝酸银溶液,以硫氢酸氨溶液为标准滴定溶液,以铁铵矾为指示剂进行滴定。
Ag(+1)+Cl(-1)=AgCl(白色沉淀)
Ag(+1)+SCN(-1)=AgSCN(白色沉淀)
Fe(3+)+SCN(-1)=FeSCN(2+)(红色)
(具体方程式网络一哈子叭,不大好打,没有离子价态)
此法涉及沉淀转化,为避免沉淀转化的发生,一般采用下述几种措施:
(1)在加入过量硝酸银标准滴定溶液之后,将溶液煮沸,使氯化银凝聚以减少氯化银沉淀对银离子的吸附。
(2)加入硝基苯或邻苯二甲酸丁酯,用力摇动使氯化银沉淀表面附着一层有机溶剂,使氯化银与外部溶液隔离,阻止沉淀转化。
(3)提高三价铁浓度
补:反应在酸性条件下进行,浓度为0.3~1mol/L,室温下进行,且用力摇动,干扰离子预先分离
3.法扬司法直接滴定
以硝酸银为标准滴定溶液,利用吸附指示剂荧光黄指示终点,终点由黄绿色变为粉红色
在滴定时应该保持沉淀呈胶体状态,可加入淀粉或糊精,防止氯化银沉淀凝聚,避免在强光下滴定,控制溶液酸度PH=7~10
H. 氯离子的浓度怎么测
要测氯离子的浓度总共有三种:
1 硝酸银滴定
适用范围:适用于复合肥等。
方式提要:试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
2、氯离子选择性电极
适用范围:适用于复合肥、硫酸钾等。
方式提要:试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中,搅拌后,在pH2.5时,用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位,从标准曲线上求得氯的含量。
3、氯化银比浊
适用范围:适用于复合肥、硫酸钾等。
方式提要:试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液,进行比浊。
(8)废水中氯离子含量的测定方法扩展阅读:
氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道,它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。
肾是调节血液中氯离子含量的器官。氯离子转运失调会导致一些病理学变化,最为人熟知的就是囊胞性纤维症,该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。
在膜系统中,特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。
参考资料:网络-氯离子
I. 请问一下测定废水氯离子的最佳方法
1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白,各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成,摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
J. 如何检测污水中COD的含量
简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸,优先:出结果很快。缺点:只能回适合检测地表答水,电镀污水等水质简单的水样,受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是:重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大,再小于100mg一下的情况下,重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时,而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。