⑴ 如何除掉作为溶剂的DMF
第1题（8分）1964年，美国的F.A.Cotton研究小组测定了K2[Re2Cl8] 2H2O的晶体结构，他们惊讶地发现在[Re2Cl8]2-结构（如右图所示）中Re-Re间距离异常的短，仅为224pm（金属Re中Re-Re间的平均距离为275pm）。此后，类似结构的化合物不断被发现，无机化学这个古老的学科因此开辟了一个新的研究领域。关于[Re2Cl8]2- 的结构，请回答下列问题：
1-1 Re原子的价电子组态是 ，[Re2Cl8]2-中Re的化合价为 ；
1-2 [Re2Cl8]2-中Re-Re间距离特别短，是因为存在四重键，它们分别是 键、 键、
键（请填键型和个数）；
1-3 Cl原子的范德华半径和为360pm，因此理应期望[Re2Cl8]2- 为 式构型，但实验结果如图所示却为重叠式构型，其原因是 。
第2题（6分）最近国外一研究小组报道了利用高真空阴离子聚合制作“纳米章鱼”（星形高分子链结构）的研究成果。这意味着人们有可能根据需要，定向合成特殊形状的高分子。制作“纳米章鱼”所用的原料是苯乙烯和对苯乙烯，溶剂是环己烷，催化剂是正丁基锂。合成过程如下图所示：
2-1 显然，上述“章鱼”的爪臂是一种高聚物，其单体是 ，爪臂的长度取决于 ；
2-2 研究发现，控制聚苯乙烯活性链（A）和对苯乙烯（B）的物质的量（摩尔数）之比，可以得到不同爪臂数的“章鱼”。当A:B =2:1时，“章鱼”的爪臂数是2；当A:B=3:2时，“章鱼”的爪臂数是3。据此，若要合成爪臂数为4的“章鱼”，A:B应该为 ；
2-3 然而实际合成时，即使保持A:B=3:2，“章鱼”的爪臂数也往往会少于3，可能的原因是
。
2-4 通过对反应产物进行分级沉淀，可以分离出不同爪臂数的“章鱼”。你认为进行分级沉淀的主要依据是 。
第3题（6分）
3-1 解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种一元酸，其pKa=3.50，服用后以未离解的分子型体在胃中被吸收。如果患者先吃了调节胃液酸度的药物，使得胃的内容物的酸度保持为pH=2.95，再吃两片阿司匹林药片，其中含阿司匹林0.65g。假如服后阿司匹林可立即溶解，且不改变胃内容物的酸度，则可能被吸收的阿司匹林有 g。
3-2 阿司匹林的含量可以用酸碱滴定法测定。取某试样0.2500g，准确加入50.00mL 0.1020molL-1NaOH溶液，煮沸、冷却后，再以浓度为0.05264molL-1的H2SO4溶液回滴过量的NaOH,，以酚酞指示终点，共消耗H2SO423.75mL。则该试样中阿司匹林的质量分数为 %。
3-3 肾结石的主要成分是草酸钙。研究发现，大量饮水、少吃草酸含量高的食物、服用补钙剂与吃饭时间错开等均可以降低患肾结石的风险。已知：Ksp(CaC2O4)=2×10-9，则纯水中草酸钙的溶解度为 molL-1；0.10 molL-1CaCl2溶液中草酸钙的溶解度为 molL-1。
第4题（12分）顺铂，即顺式-二氯二氨合铂（Ⅱ），1967年被现具有抗肿
瘤活性，1979年经美国食品和医药管理局（FDA）批准，成为第一个
用于临床治疗某些癌症的金属配合物药物。现今顺铂已成为世界上用于
治疗癌症最为广泛的3种药物之一。
4-1 在顺铂中，中心原子Pt的杂化方式为 ，顺铂的磁矩为 ；
4-2 将1mmol氯亚铂酸钾（K2PtCl4）溶于水，搅拌条件下，加入8mmol碘化钾溶液，室温搅拌30min后，过滤。搅拌条件下，加入2.5mmol的环己胺溶液到滤液中，室温反应25min，可得到产物A，产率为78.36%。在1mmol产物A中分别加入高氯酸1.0mL和无水乙醇30mL，50℃搅拌反应25h，过滤，得到铂配合物B，产率为98.25%。B的元素分析结果为C：13.14%，N：2.56%，H：2.39%，Pt：35.60%，红外光谱、紫外光谱等分析结果表明，B有对称中心，存在两种Pt—I键、一种Pt—N键，Pt的配位数仍然为4.体外抗肿瘤活性研究表明该配合物B对5种人的肿瘤细胞的增殖抑制作用明显好于临床用药顺铂。写出化合物B的分子式，画出它的可能结构。
4-3 Pt也有八面体场配合物，如[Pt(Py)(NH3)(NO2)ClBrI]（其中Py为吡啶），如果只考虑NO2的硝基配位方式，请在下图中添加其余基团，以画出[Pt(Py)(NH3)(NO2)ClBrI]结构中Py和NH3对位的所有同分异构体（所给图可不全用完，如果不够时也可以自行增加）。
第5题（15分）X元素是一种重要的生命元素，在人体中参与血红蛋白、细胞色素及多种酶的合成，促进生长，在血液运输氧和营养物质的过程中，X元素起了重要作用。人体缺少该元素会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱，使人的脸色萎黄，皮肤也失去光泽。
A是含X元素的复盐，为浅绿色晶体，A中含结晶水的质量分数为27.6%。A是一种重要的化工原料，还可以被直接用来做净水剂、治疗贫血等。A在空气中较稳定，在定量分析中常被用作氧化还原标定的基准物质。
将A溶于水中，加入氨水和双氧水，得到大量红棕色沉淀B。B与KHC2O4溶液共热得到黄绿色溶液，过滤、蒸发、浓缩后有翠绿色晶体C析出，C中含结晶水的质量分数为11.0%。若向B的浓NaOH悬浮液中通Cl2可得含D的紫红色溶液，向该溶液中加入BaCl2溶液则有红棕色沉淀E生成。D是一种新型水处理剂，在酸性条件下氧化性极强而不稳定。
5-1 元素X的中文名称是 ；
5-2 写出下列物质的化学式：
A 、B 、C 、E
5-3 写出向B的浓NaOH悬浮液中通氯气的离子反应方程式：
5-4 已知EAΘ： O2（g） H2O2（aq） H2O（l）
X3+ G X
在酸性溶液中H2O2氧化G的EΘ为 ，该反应能否发生自发进行？
若能进行，写出反应方程式：
5-5 实验表明，室温下碘单质不能氧化G，但加入KCN后却可以。请通过标准状态下电极电势的计算解释这一现象。
已知：EΘ（I2/I—）=0.54V，EΘ（X3+/G）=0.77V，lgK稳Θ[G(CN)64-]=35，lgK稳Θ[G(CN)63-]=42
第6题（10分）随着便携式电子设备的大量使用，具有高能量密度特点的锂二次电池的重要性日益突出。目前多采用无机金属氧化物作为正极，但这类材料的比容量普遍低于200mAh/g，能量密度难以提高。元素硫作为锂二次电池正极材料，具有极高的理论容量（1672 mAh/g），因此锂硫电池的开发引起人们的关注。研究人员尝试将二硫或多硫基桥接于各种有机或无机化合物中，从而得到正极材料。
某研究小组尝试将S—S—S交联于聚磷氮烯分子中，得到一类新型的具有高能量密度和安全性的无机化合物聚三硫代磷氮烯。制备该材料的方法如下：将一定量的PCl5和NH4Cl分别溶解于四氯乙烷中制成溶液，将PCl5溶液滴加到沸腾状态的氯化铵溶液中，在一定条件下充分反应后，重结晶得到中间产物A。将纯化后的A在Ar气氛下加热聚合，得到灰白色橡胶状固体B。将B与溶有S和Na2S的N,N—二甲基甲酰胺（DMF）溶液在沸腾条件下反应，减压蒸馏除去溶剂DMF后，用去离子水洗涤所剩棕黄色固体，经AgNO3检验，确认NaCl完全除掉后，对所得产品真空干燥，得到可用于制作电池正极的干燥聚合物粉末C。
从各物质表征信息可知，A含有P、N、Cl，它们的原子个数比为1:1:2，为环状结构的分子；B为链状聚合分子；C的红外（IR）光谱如图1所示。元素含量测试结果表明聚合物C的主要元素组成与含量为P：22.0%、N：9.9%、S：68.1%。C的热重分析如图2所示。
6-1 写出生成A的化学反应方程式;
6-2 写出B和C的结构式：
B C
6-3 C实际使用的温度范围是 ，该材料具有较好导电性的原因是 。
第7题（11分）碳是元素周期表中最神奇的元素，它不仅是地球上所有生命的基础元素，还以独特的成键方式形成了丰富多彩的碳家族。碳元素有多种同素异形体：除金刚石和石墨外，1985年克罗托（H.W.Kroto）等人发现了C60，并获1996年诺贝尔化学奖；1991年日本NEC的电镜专家饭岛澄男（Iijima S）首先在高分辨透射电子显微镜下发现碳纳米管（图1）；2004年安德烈盖姆（Andre Geim）和康斯坦丁诺沃肖洛夫（Konstantin Novoselov）首次用胶带纸从高定向热解石墨上成功分离出单层石墨片——石墨烯（图2），并获得2010年诺贝尔物理学奖；2010年我国中科院化学所的科学家成功地在铜片表面上通过化学方法合成了大面积碳的又一新的同素异形体——石墨炔（图3）。这些新型碳材料的特性具有从最硬到极软、从全吸光到全透光、从绝缘体到高导体等极端对立的特异性能。碳材料的这些特性是由它们特殊的结构决定的，它们的发现，在自然科学领域都具有里程碑的重要意义。
7-1 碳纳米管研究较多的有图1所示的齿式和椅式两种结构。假如我们把它近似地看成一维晶体（假设管是无限长的），请分别在图1中画出它们的一维结构基元。
7-2 石墨炔是我国科学家发现的一种重要的大面积全碳材料，应用前景广阔，试在图3中构建出其二维结构基元。
7-3 石墨烯不仅自身具有优良性质，而且是一种优良的掺杂载体。科学家估计：以石墨烯代替石墨掺杂锂离子，制成的锂电池具有更见优良的性能，假设以Li+:C=1:2的比例在石墨烯层间掺杂锂离子，试构建这种材料的晶胞结构示意图；嵌入离子的密度与材料性质密切相关，假设掺杂后相邻两层石墨烯层间距为540pm，C—C键长为140pm，列式计算该掺杂材料中锂离子的密度。
7-4 在C60中掺杂碱金属能合成出具有超导性质的材料，经测定C60晶体为面心立方结构，直径约为710pm。一种C60掺杂晶体是有K+填充C60分子推积形成的一半四面体空隙，以“口”表示空层，并在晶体中保留一层K+，抽去一层K+，一次类推形成的。以A、B、C表示C60层，a、b、c表示K+层，写出该掺杂晶体的堆积周期，并计算C60中心到K+的距离。
第8题（8分）塑化剂（Plasticizers）或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性等特性的添加剂。它不仅使用在塑料制品的生产中，也会添加在一部分混凝土、墙板泥灰、水泥与石膏等材料中。化合物B作为一种塑化剂（简称DEHP），可以由化合物A为主要原料制备，DEHP只能在工业上使用，不能作为食品添加剂。B可还原为C，以C为原料经过下列步骤反应后，可以合成化合物F。
8-1 写出化合物A、B、C、D、E的结构式：
8-2 化合物F中有 种不同类型的氢原子；有 种不同类型的碳原子；
8-3 化合物F中的所有氢核 （填“是”或“不是”）在同一个平面上。
第9题（12分）加兰他敏（Galantamine）是一种天然活性生物碱，临床广泛用于阿尔茨海默病及重症肌肉无力等疾病的治疗。其结构如右图：
药理研究显示，加兰他敏一方面具有强效的可逆乙酰胆碱酯酶抑制活性，另一方面又具有神经元烟碱受体构象调节作用，因而较其他胆碱酯酶抑制剂具有更好的疗效及安全性，应用前景十分广阔。天然加南他敏主要源于石蒜科植物如石蒜、夏水仙、雪花莲等，其含量仅为万分之一左右，由于资源有限，且提取工艺复杂，故加兰他敏的价格一直居高不下。有鉴于此，化学家们对其合成方法进行了研究。下面是其合成路线之一：
9-1 写出B、C、D、E、G、H、I的结构式：
B 、C 、D 、E 、
G 、H 、I 。
9-2 产物加兰他敏中手性碳1、2、3各为什么构型？
9-3 上述合成路线中从（A）到（B）以及（F）与亚甲胺的反应各属于什么反应类型？
第10题（12分）通过不对称反应立体定向合成一对对映异构体是获得手性药物最直接的方法。以下是科研人员最近设计出的一条合成（R）-（+）-和（S）-(-)-磷酸苯丙呱林的合成路线。已知饱和碳亲核取代反应有SN1和SN2两种机理。SN2反应的立体化学特征为：对发生在手性中心的反应来说伴随着构型的翻转。
（TsCl：对甲苯磺酰氯 CH3— C6H6 —SO2Cl）
10-1 写出BDEFG的结构式，若涉及立体化学，请用R、S等符号标明：
10-2 用系统命名法命名化合物C：
10-3 写出A其他含环氧乙烷的所有立体异构体
⑵ DMF大家一般怎么除去
乙酸乙酯溶解，然后用饱和食盐水多洗几次，DMF就除掉了，如果产物在水中溶解性很好的话，那就减压蒸馏吧，55度下会很快蒸出来
⑶ 怎么除去dmf中的水谢谢
难
别混溶啊
提取dmf 环己烷等萃取
⑷ 困惑，水溶产物如何除去DMF
我也遇到这个问题，产品是溶于水的，溶剂是DMF，反应后如何除去DMF
⑸ 我的反应需要绝对无水环境，怎么将DMF中的水分除去
DMF
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小 时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验，后期处理麻烦点，推荐最好用别的体系
另：http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址，很多溶剂的性质，纯化都可以在上面查到
⑹ 溶剂DMF怎么除去
加低沸点溶剂旋蒸可以带出来。
⑺ 怎样将DMF从废水中溶解或分离下来
叠氮钠NaN3,提供亲核试剂叠氮酸根离子(N3)-,这个离子进攻环的一端. 氯化铵提供弱酸性条件,进攻过回程中,氧环打开答,氧负离子并不是一个很好的离去基团,弱酸性条件下氧被质子化,形成的羟基是一个比氧负离子更稳定的离去基团.最终得到一边叠氮,一边羟基的开环产物. DMF是极性非质子溶剂,除了作为简单的溶剂之外,可能可以起到稳定钠离子,增强叠氮酸根亲核性的作用.
⑻ 我的反应需要绝对无水环境，怎么将DMF中的水分除去
一是先用无水硫酸镁干燥24小时以上，后直接加入热的分子筛：二是用用无水硫酸镁干燥24小时以上，再加入CaH回流3小时就行了。
⑼ DMF怎么除去
1、洗衣服上的红墨水渍：新渍先用冷水洗，再用温肥皂液浸泡一会儿，再用清水漂洗；陈渍可先用洗涤剂洗，再用10%的酒精溶液搓擦即可祛除。
2、墨渍：可用饭粒和洗涤剂调匀，涂在污渍部分搓擦，再用清水漂洗干净；也可用一份酒精、二份肥皂制的溶液反复涂擦，亦有良好效果。
3、圆珠笔油渍：首先要看看衣服是什么料子，一般做法是在污渍处下面放一块毛巾，用小鬃刷沾上酒精顺丝轻轻刷洗待污渍溶解扩散后，再把衣服泡在冷水中，抹上肥皂轻轻刷洗，这样反复两三次，就能基本除去圆珠笔油。如果洗后还留有少量残迹，可再用热肥皂水浸泡或煮沸就可以除去，对棉和棉涤织品可以采用这种方法。如果毛料装沾上圆珠笔油，可先把污渍处放到三氯乙烯和酒精（比例是二比三）的混合溶液中浸泡10分钟，同时不断用毛刷轻轻刷一刷，待大部分油渍溶解后，再用低温肥皂水或中性洗衣粉洗净。
4、霉斑：用2%的肥皂酒精溶液擦拭，然后用漂白剂3%-5%的次氯酸钠或用双氧水擦拭，最后再洗涤。
5、汗渍：衣服上沾上了汗水，时间一长容易出现黄斑，有了汗渍可把衣服放在5%食盐水中浸泡1小时，再慢慢搓干净。
6、羊毛衫受污染：用开水将中性肥皂液体溶解并加一汤匙硼砂，等温度降至60度把羊毛衫放入皂液浸泡三四小时，再在40-50度的温水中轻轻揉洗，最后用温水漂洗。如还有洗不净的污染处，可用皂液加两汤匙松节油，调成乳状洗涤，洗净后的毛线衫任其自然干燥，至大半干时可用不太烫的熨斗隔一层布将其烫干熨平，再略加晾晒即可。
7、血渍：刚染上的血渍可先用冷清水浸泡几分钟，然后用肥皂或酒精洗涤。如是陈迹可用柠檬汁加盐水除掉，也可用白萝卜揩擦，但切忌用热水洗。也可以用清水将血渍洗至浅棕色后，再用甘油皂洗涤，最后在温水中漂洗干净。
8、烟筒油渍：衣服上染上烟筒油渍要立即用汽油擦洗（从污迹外部往里擦洗，避免污迹扩大）或用温皂液洗涤。
9、洗衣服上的腊纸、复写纸色迹：先用洗衣粉洗，再用汽油洗，最后用酒精擦。
10、咖啡迹：不太浓的咖啡污迹可用肥皂或洗衣粉浸入热水中清洗干净；较浓的咖啡则需在鸡蛋黄内洒入少许甘油，混合后涂抹在污迹处，待稍干后再用肥皂及热水清洗咖啡污迹可清除干净。
11、洗衣服及台布上的鸡蛋迹：衣服，尤其是饭桌的台布上常有鸡蛋的污迹，先把台布浸在冷水里，浸透后用棉布或棉布蘸少许食盐擦拭，最后用温水清洗。
12、口红迹：染在浅色服饰上的口红，可先浸透汽油，然后再用肥皂水擦洗便可洗净。
13、口香糖污迹：沾在衣物、墙壁或其他物品上的口香糖污迹，可先用棉花或布巾浸上白醋，再用其擦洗污迹处，可擦洗干净。
14、桐油渍：先用汽油将桐油渍浸软，再用豆腐渣擦洗，可除净。
15、膏药：用温白酒洗除。
16、碘酒污：用面粉洗除。
17、红汞污：用醋洗除。
补充：
油渍
①衣服上的油渍可用松香水、香蕉水，汽油等来擦洗，然后放人3％的盐水里浸几分钟，再用清水漂洗。
②丝绸饰品如果沾上油渍，可用丙酮溶液轻轻搓洗即可。
③深色衣服上的油渍，用残茶叶搓洗能去污。
④少许牙膏拌上洗衣粉混合搓洗衣服上的油污，油渍可除。
⑤取少许面粉，调成糊状，涂在衣服的油渍正反面，在太阳下晒干，揭去面壳，即可清除油渍。
油漆渍
①衣服沾上油漆、喷漆污渍，可在刚沾上漆渍的衣服正反面涂上清凉油少许，隔几分钟，用棉花球顺衣料的经纬纹路擦几下，漆渍便消除。1日漆渍也可用此法除去，只要略微涂些清凉油，漆皮就会自行起皱，即可剥下，再将衣服洗一遍，漆渍便会荡然无存。
②新渍可用松节油或香蕉水揩试污渍处，然后用汽油擦洗即可。陈渍可将污渍处浸在10—20％的氨水或硼砂溶液中，使凝固物溶解并刷擦干净
酒渍可以用煮沸的牛奶擦试，非常有效。其中以白棉麻质衣物最有效。
墨渍、唇膏渍水洗后用洗涤剂洗，或用糯米饭与洗涤剂调匀，也可用牙膏涂在污渍部分揉搓，然后用水漂洗。如果是丝绸料，要将污渍面向下平铺在干净的纸上，涂上干洗剂或酒精，揉搓丝织品污迹背面，直至污迹消失，然后洗涤、漂洗。
霉斑
①衣服出现霉点，可用少许绿豆芽在霉点处揉搓，然后用清水漂洗，霉点即可去除。
②新霉斑先用软刷刷干净，再用酒精洗除。陈霉斑先涂上淡氨水，放置一会儿，再涂上高锰酸钾溶液，最后用亚硫酸氢钠溶液处理和水洗。
③皮革衣服上有霉斑时，用毛巾蘸些肥皂水措擦，去掉污垢后立即用清水洗干净，待晾干后再涂甲克油即可。
④白色丝绸衣服上的霉斑，可用5％的白酒擦洗，除霉效果很好。
⑤丝绸衣服出现霉斑，一般可以在水中用软刷刷洗，若霉斑较重，可在霉斑的地方涂上5％谈盐水，放置3—5分钟，再用清水漂洗即可。
衣物上粘有口香糖难以除去，若将衣服放置冰箱一段时间，口香糖经冷冻变脆，用刀片就容易刮掉了。
染色衣物经过洗涤，往往会发生褪色现象，如果将衣服洗净后，再在加有两杯啤酒的清水中漂洗，褪色部位即可复色。
白衣服穿久了常常会变黄，可以把它浸泡在加有蓝靛的溶液里漂洗，结果会洁白如新
铁锈渍
1.用15%的醋酸溶液（15%的酒石酸溶液亦可）揩拭污渍，或者将沾污部分浸泡在该溶液里，次日再用清水漂洗干净。
2.用10%的柠檬酸溶液或10%的草酸溶液将沾污处润湿，然后泡入浓盐水中，次日洗涤漂净。
3.白色棉及与棉混织的织品沾上铁锈，可取一小粒草酸（药房有售）放在污渍处，滴上些温水，轻轻揉擦，然后即用清水漂洗干净。注意操作要快，避免腐蚀。
4.最简便方法：如有鲜柠檬，可榨出其汁液滴在锈渍上用手揉擦之，反复数次，直至锈渍除去，再用肥皂水洗净。或者先把有铁锈的地方用沸水浸湿，涂上发酸的牛奶，再抹上肥皂，也可洗干净。
⑽ 溶剂是DMF，怎么除去
产物不溶于水，将其逐滴滴加到水中沉淀。得到产物离心后反复洗几次，如果干燥还有DMF的峰就用可以溶解的溶剂比如三氯之类的溶解了，沉淀在甲醇的，估计你的产品也可以溶解与甲醇，然后三氯沸点低也就很容易干燥了的。当然2楼说的用水透析也是可以的，就是周期比较长啦