① 如何测定水中各种矿物质含量
石墨炉原子吸收法测定化妆品中的砷
微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量的汞
微波消解-原子吸收法测定粉类化妆品中的铅
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的锗
微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷
微波消解、原子荧光法同时测定化妆品中的砷汞
微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞
微波消解－气相色谱法测定化妆品中硒
微波消解测定化妆品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究
1、微波消解原理
微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波，在工业和家用微波炉中，选用的频率范围是2450兆赫，即微波产生的电场正负极每秒钟可以改变24.5亿次。含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场的作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。
2、材料与方法
2.1试剂
2.1.1 硝酸(优级纯) (ρ20＝1.42g/mL)
2.1.2 盐酸(分析纯) (ρ20＝1.19g/mL)
2.1.3 过氧化氢(分析纯)(ωH2O2＝30 %)
2.1.4 氯化亚锡(ω(sncl2)＝30 % ):称取20克氯化亚锡(AR)置于250mL烧杯中,加入20mL浓盐酸,加热溶解后,加水稀释至100mL。
2.1.5 硼氢化钠溶液(0.5 %):称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中,加入0.5g硼氢化钠,溶解后过滤置塑料瓶内于冰箱中保存。
2.1.6 Hg、As、Pb标准溶液:见化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917.1.2.3 - 87)
2.1.7 Cd标准溶液:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节镉的测定。
2.2 仪器
2.2.1 原子吸收分光光度计(北二光)Pb、Cd、As空心阴极灯及其配件。
2.2.2 微波消解炉
2.2.3 冷原子吸收测汞仪:(江苏金坛分析仪器厂)
2.2.4 VA - 90气态原子化装置(同济医科大学)
2.2.5 电子天平(感量1/100)
2.3 分析方法
2.3.1 微波消解方法：称取混合均匀样品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶样杯内(若样品含乙醇等有机试剂,先于水浴上挥干)，同时做试剂空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL过氧化氢、2.0mL去离子水,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几次,以下操作步骤严格按MK - 1型光纤压力自控密闭微波溶样系统操作手册操作。根据不同类型的化妆品选择溶样压力和加热时间,大多数化妆品可在压力1.5 - 2.0(MPa),时间3 - 5分钟内完全消解,消解后样品溶液无色透明,取出放冷,开罐,移至10mL比色管中,用蒸馏水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,用蒸馏水定溶至10mL备用。
2.3.2 测定
2.3.2.1 铅的测定:见铅的标准检验方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 镉的测定:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节:原子吸收法。
2.3.2.3 汞的测定:取适量样品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL测定,测定方法见汞的标准检验方法(GB7917.1 - 87)。
2.3.2.4 砷的测定:移取100mL含1.00μg砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分别含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。将原子吸收上装调好VA - 90气态原子化装置(2.2.4),分别吸取标准系列各1.0mL,空白和样品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐个加入氢化物,发生装置反应瓶内加入0.5mL 1＋1盐酸,加入2.0mL硼氢化钠溶液(2.1.5)通气、读数、记录吸光度,绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中砷含量。
3、结果与讨论
3.1 样品消解液测定各元素的使用量及测定顺序:
本消解方法由于受溶样杯的限制,对大多数化妆品最大消解量为0.5g;又由于受火焰原子吸收灵敏度的限制,样品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的样品应首先用AAS法测定Pb、Cd,然后取1.0mL,用气态原子化装置(氢化物发生器)测As,最后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法测汞。这样样品消解液基本可满足使用,又能达到各种元素检测下限。
3.2 微波消解条件的选择:
由于化妆品种类繁多,且各种类型的化妆品,消解度差异较大,因此消解条件较难选择掌握,一般对容易消解的化妆品,可选择低档位加热,对难消解的化妆品则选择高档位加热。我们对近百份不同类型的化妆品进行了微波消解,认为消解压力选择最好为1.5MPa,然后利用加热时间来控制消解难易。一般加热时间在4 - 8分钟内,消解的样品溶液均可达到无色透明。
3.3 应用范围、线性范围、灵敏度、检出限
本消解法适用于化妆品中Pb、Cd、As、Hg等多种元素的测定,若取0.2g样品消解后定容至10mL测定。Pb最低检测浓度为5PPm。Cd最低检测浓度为1PPm。As最低检出量为0.005ug,若取1.0mL测定,最低检出浓度为0.25PPm。Hg最低检出量为0.005ug,若取2.5mL测定,最低检出浓度为0.1PPm。线性范围、灵敏度、检出限见表1
表1 线性范围、灵敏度、检出限
元素 线性范围 相关系数（r） 灵敏度（s） 检出限（PPm）
Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5
Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1
As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25
Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1
② 求助水样中的三价砷氧化为五价砷的问题
世界上很多贫困和缺水地区饮用水砷氟污染严重，给当地居民的身体健康造成直接伤害。但现有的除砷方法无法将水中的三价砷和五价砷同时去除，成为本领域的国际性技术难题及应用瓶颈。对此，曲久辉研究发现在氧化锰和羟基铁等复合金属氧化物界面，水中三价砷被迅速转化为五价砷并不断产生新的活性吸附位点，可实现利用同一吸附剂同时快速去除两种形态砷。基于此发现，提出了两种形态砷一步法去除的新原理，研制出高效廉价的复合除砷吸附剂，解决了依据砷形态调控组分配比、吸附剂原位再生、活性位点在线组装等关键技术，建立了饮用水中三价砷和五价砷一步去除新工艺，解决了工程运行中两种形态砷无法同步去除的国际性难题。在饮用水一步法除砷技术的基础上，发明了在线制备和利用新生态复合氧化物同时除氟、除砷新技术，获得成功应用。进一步解决了复杂水环境中三价砷转化、共存污染物影响及凝聚沉降、吸附解吸等工程应用难题，主持创建河流、湖库等水体砷污染治理的技术系统，成功应用于高浓度砷污染水体治理工程，开创了高含砷河流污染治理的多个工程化先例。
③ 原子荧光分光光度计测定水中砷的含量，出现一条直线的原因有那些
先排除仪器本身的问题
④ 污水处理技术篇：水体中的砷如何去除
水体中的砷如何去除：目前，国内外处理污水处理中含砷废水的方法主要有沉淀法专、离子交换法、生属物法、膜法、电凝聚法、吸附法等。这些方法均有其自身的特点，如：沉淀法除砷技术较为完善，应用较为广泛，但它处理后会产生大量废渣，造成二次污染，而且除砷效率低，难以满足饮用水水质要求;离子交换法适用于处理量不大、组成单一、回收价值高的废水，但其处理工艺复杂、成本高，难以实现工业化生产;生物法中微生物对周边环境的要求很严格，因砷具有毒性，用此法处理水中的砷目前尚处在起步阶段;膜分离法处理成本较高，不宜大规模应用;电凝聚法操作技术条件要求比较高;吸附法是利用吸附剂提供的大比表面积，通过砷污染物与吸附剂间较强的亲和力达到净化除砷的目的。吸附法由于简单易行、去除效果好、能回收废水中的砷、对环境不产生或很少产生二次污染，且吸附材料来源广泛、价格低廉、可重复使用等优势而备受人们关注。
⑤ 测定某水样中砷的含量,4次测定结果
0,175 因为没有需要舍去的值,直接去平均数就行,或者舍去最大值和最小值后取平均数就行了,结果是一样的.
⑥ 砷的测定方法
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)
W：测定时样液相当于样品的重量(g)
⑦ 二乙胺基二硫代甲酸银光度法测水中砷时标准曲线是什么样的a.b值是多少啊
看看下面的国家标准吧，里面全都有
黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)
www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/.../W020100112365092168239.pdf
环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)
www.mep.gov.cn/gkml/hbb/.../W020100112365092157458.pdf
⑧ 原子荧光测定地表水中砷含量，检出限为0.0002mg/L，为什么曲线线性很好，测水样的时候总是超出检出限
可能是你测的水本身的含量就真的高于了检出限，或者你可以考虑使用标准加入法这种方法来做做看曲线能否做好，标准加入法可以尽量减少由于水质基质的影响而造成的问题，标准加入法具体请参照分析化学的书籍或者自行网络搜索。
⑨ 砷的测定
73.11.8.1 砷钼蓝光度法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用硫酸和盐酸溶解烧结物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体随氢气释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。
仪器
砷测定仪图73.48，在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液，按分析步骤进行测定，然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。
分光光度计波长830nm或700nm(当使用200～1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm;当使用420～700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm)。
图73.48 砷测定仪
试剂
艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。
无砷金属锌 颗粒状，粒度约5mm。
盐酸。
硫酸。
碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中，使用前配制。
氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。
乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出挤干，在80～100℃烘干，存放在干燥器中备用。
碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后，稀释至1000mL。
钼酸铵溶液称 取10g钼酸铵溶解于1000mL5mol/LH2SO4中。
硫酸肼溶液 称取1.2g硫酸肼溶于1000mL水中。
钼酸铵-硫酸肼溶液 将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液按等体积混合，使用前配制。
碳酸氢钠溶液称取40gNaHCO3溶于1000mL水中。
氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。
砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL称取0.1320g已在105～110℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，加入约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL6mol/LH2SO4，用水稀释至1000mL，该溶液含砷100μg/mL。再加水稀释配制成10.0μg/mL砷标准溶液。
校准曲线
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL)于砷测定仪中，分别加入10mL6mol/LH2SO4、20mL(1+1)HCl，用水稀释至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl2溶液，摇匀，在室温下放置15min。于吸收器中准确加入3mL碘溶液、1mLNaHCO3溶液和6mL水，将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往烧瓶中加入5g锌粒，立即将吸收器套管与烧瓶连接好，用适当方法确认接口不漏气后，使发生过程持续约1h。取出吸收器，加入5mL钼酸铵-硫酸肼溶液，并用洗耳球从吸收器侧孔打气约10次，使溶液充分混匀。将吸收器在沸水浴中加热20min，取出，冷却至室温。用1cm比色池，在波长830nm(或700nm)处，以空白试剂溶液为参比，用分光光度计测定吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏卡试剂盖上。将坩埚放入高温炉中，在约2h内由室温加热到(800±10)℃，并在此温度下保持2～3h，取出冷却至室温。将烧结物转移到砷测定仪圆烧瓶中，用20mL6mol/LH2SO4分2～3次冲冼坩埚，再用30mL(1+1)HCl分数次洗坩埚，摇动烧瓶使烧结物充分溶解，然后按校准曲线操作，测得砷量。同时做空白试验。
按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%;m1为煤样溶液中砷的量，μg;m2为艾氏卡试剂空白溶液中砷的量，μg;m为空气干燥煤样的质量，g。
73.11.8.2 氢化物发生-原子吸收光谱法
方法提要
煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收光谱法测定。
仪器
原子吸收光谱仪。
自动氢化物发生器能自动进行洗涤、量液、加液，精度达0.5%。
氮气纯度99.9%以上。
试剂
硼氢化钠溶液称取18g硼氢化钠溶于1000mL5g/LNaOH溶液中，用时现配。
碘化钾溶液将300gKI溶于1000mL水中。
氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。
砷标准溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g已在100～105℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，待完全溶解后，加入约50mL水，摇匀，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
砷空白溶液称取15g(精确至0.01g)艾氏卡试剂，放入100mL蒸发皿中，将皿置入高温炉中，由室温慢慢加热到500℃，在此温度下保持约1h，升高温度至(800±10)℃，并保持约3h，取出蒸发皿，冷却至室温，将烧结物转移到盛有100～150mL热水的400mL烧杯中，用25mLHCl溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中，再用75mLHCl分3次洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中，搅拌使残渣全部溶解，冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，溶液移入塑料瓶中贮存。
硫代硫酸钠饱和溶液。
其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。
校准曲线
吸取10.0mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀释配制ρ(As)=0.20μg/mL的砷校准溶液。
取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校准溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混匀。各加入10mLHCl，混匀，再加入5mLKI溶液，用水稀释至约50mL，混匀，放置约30min。于瓶中滴加饱和硫代硫酸钠溶液至碘退色，用水稀释至刻度，摇匀。
将氢化物发生器的原子化器安装到原子吸收光谱仪的燃烧器上方，使石英管的轴心与燃烧器狭缝上下对正并平行，调节燃烧器的上下、前后位置和转角，使石英管的轴心与原子吸收光谱仪的主光轴重合，连好气路。根据所使用的氢化物发生器具体情况，合理选定工作参数。一般为:每次测定用5mL试液、2mL硼氢化钠溶液，载气流速1L/min。
采用砷空心阴极灯作单色光源，单色器波长193.7nm。用空气-乙炔焰加热石英管原子化器。灯电流、狭缝宽度等参数，应根据仪器的具体情况，调到最佳状态。
按仪器操作说明以校准系列空白调零后，对校准系列溶液进行氢化物发生-原子吸收光谱法测定。绘制校准曲线。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于已加有3g艾氏卡试剂的瓷坩埚中于(800±10)℃烧结，烧结操作与本节73.11.8.1砷钼蓝光度法相同。将烧结物转移至盛有20～30mL热水的150mL烧杯中，于坩埚中加入5mLHCl，将残存物充分溶解后倒入烧杯中，用水将坩埚中残渣冲洗到烧杯中，再用15mLHCl分3次洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中，搅拌溶解。待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00mL试液置于100mL容量瓶中，按校准系列分析步骤进行预还原、氢化物发生和原子吸收光谱法测定。测得砷量。同时做空白试验。
按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得试样溶液的砷含量，μg;m0为从校准曲线上查得空白试验溶液的砷含量，μg;V1为测定时所取的试液体积，mL;V为试液总体积，mL;m为空气干燥煤样的质量，g。
注意事项
1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。
2)有些样品在用盐酸提取时会有固体残渣存在，但不影响测定结果。
73.11.8.3 氢化物发生-原子荧光光谱法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用硫脲-抗坏血酸还原，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，用原子荧光光谱法测定。
仪器
原子荧光光谱仪灯电流30～35mA，负高压300V，载气流量300mL/min，屏蔽气流量800mL/min。砷高强度空心阴极灯。
试剂
硫脲-抗坏血酸混合还原剂称取10g硫脲溶于200mL水，再溶解10g抗坏血酸，现用现配。
砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷钼蓝光度法配制ρ(As)=100.0μg/mL砷标准溶液，再用砷空白溶液稀释成ρ(As)=10.0μg/mL砷标准溶液。
硼氢化钾溶液20g/L。
其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。
校准曲线
分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷标准溶液分别置于100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀释至刻度，摇匀，以下操作与本节73.11.8.2氢化物发生-原子吸收光谱法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗坏血酸混合还原剂，摇匀，放置5min后，在原子荧光光谱仪上按工作条件测量砷的荧光信号，绘制校准曲线。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，加3g艾氏卡试剂于(800±10)℃烧结，烧结物用盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校准曲线，测得砷量。
空气干燥煤样砷含量的计算参见式(73.95)。
注意事项
1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。
2)有些试样会有固体残渣存在，但不影响测定结果。
⑩ 老师，原子荧光测水中砷，所有的试剂都是新的。空白值318.4，空白值高
建议楼主还是查询相关 SCI文献吧，一般文献都是有的，这个上面讲解还是比较详细的