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污水中氟离子检测方法

发布时间:2021-12-02 11:22:40

A. 如何测定水中的氟离子

用分光光度计可以测,我以前用来测废水中的含氟量

B. 如何检验氟离子

初高中的实验是没有办法检验,如果有氟离子,一般是用排除法,如果是科研的话,有专门的仪器检验
如果你条件的话可以用以下方法
氟离子选择电极法
一、原理

将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏

二、仪器

1.氟离子选择性电极。

2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

3.离子活度计或pH计,精确到0.1mV。

4.磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5.聚乙烯杯:100mL,150mL。

6.其他通常用的实验室设备。

三、试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1.氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110℃烘干2h,或者于500-650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。

2.氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。

3.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。

4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5-6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

5.2mol/L盐酸溶液。

四、测定步骤

1.仪器准备和操作

按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。

2.标准曲线绘制:用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液,分别置于5支50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。

3.水样测定:用无分度吸管吸取适量水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(EX)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量。

4.空白实验:用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。

当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。其操作是:先按步骤2测定试液的电位值(E1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)。

五、计算

1.标准曲线法:根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量(mg/L)。

2.、标准加入法

cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s -Vx/ (Vx+Vs))-1

式中: cx———水样中氟化物(F-)浓度(mg/L);

Vx———水样体积(mL);

cs———F—标准溶液的浓度(mg/L);

VS———加入F—标准溶液的体积(mL);

ΔE——等于E1–E2(对阴离子选择性电极),其中,E1为测得水样试液的电位值(mV),E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV);

S——氟离子选择性电极的实测斜率。

如果VS〈〈VX,则上式可简化为:

cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx

注意事项

1.电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净,并吸去水分。

2.如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。

3.不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。

4.一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cS),应比试液浓度(cX)高10-100倍,加入的体积为试液的1/10-1/100,以使体系的TISAB浓度变化不大。

C. 氟离子的检验方法

离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法

D. 污水中氟离子测定前如何进行前处理

含量高么?高的话就石灰乳
不高就除氟过滤

E. 如何检测水中是否含氟

这个有好多种方法。离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆光度法、离子色谱法、硝酸钍滴定法等,我司帆泰检测都可以做。

不过对于我们第三方检测机构来说,最常用的就是离子色谱测定。速度快,结果精确。

F. 水中氟含量测取方法及其局限性

在本文的研究过程中,我们对采集的水样进行水中氟含量测定时主要是按照国家卫生部公布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)检验方法中提出的离子选择电极法,其基本原理是利用氟化镧单晶对氟化物离子具有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即膜电位,由于膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关,因此用氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在离子计上测量溶液的电位值,最后根据标准氟溶液的电位值与氟浓度值的标准曲线,得出水样中氟离子浓度,具体实验步骤如下:

(1)标准曲线的绘制:分取0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物标准溶液于50mL烧杯中,各加纯水至10mL,再各加与水样相同的离子强度缓冲液,则此标准系列浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和 3.0mg/L(以F-计)。

(2)测定:吸取10mL水样于50mL烧杯中。若水样总离子强度过高时,应取少量水样稀释到10mL,加入10mL离子强度缓冲液,将烧杯放在电磁搅拌器上,放入搅拌子,插入氟离子电极和甘汞电极并开始搅拌水样溶液,待电位平衡后读取平衡电位值。以电位值(mV)为纵坐标,氟化物的活度(-lgC)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。

(3)结果计算:水样中氟化物(F-,mg/L)可直接在标准曲线上查得:

河南省地下水中氟的分布及形成机理研究

式中:C为水样中氟化物(F-)的浓度,mg/L;M为从标准曲线上查得的水样中氟含量,μg;V为水样体积,mL。

对上述实验过程进行分析后得出,水中氟含量的测量结果其实是水中总氟含量,即不仅仅包括简单氟阴离子(F-)含量,还包含其他氟形态离子的含量。因为不管用氟电极法、间接比色法(茜素锆比色法、对磺基苯偶氮变色酸锆比色法)还是直接比色法(氟化剂比色法)测量水中氟含量时,由于常常存在Al3+,Fe3+,Be2+,Tn4+,Zr4+,Ca2+,Mg2+和Cu2+等多种干扰离子,尤其是Al3+能与F-生成极稳定的

对测定结果产生干扰,因此在测取过程中通常用柠檬酸钠、EDTA、环己二胺四乙酸、钛铁试剂、磺基水杨酸等缓冲液配合被测溶液中的铝、铁等元素,从而使F-从铁、铝的氟配合物中释放出来(Kun et al.,2001),这也是目前仍无法准确测量水样中配合离子态氟含量的关键所在,正是测量方法的欠缺导致在氟的毒理学及临床实验中无法有效地获取配合态氟离子对人体健康的影响。

由于受到现有氟形态测量试验水平的限制,本次研究将具有代表意义的配合离子态或有机态氟如氟铝配合离子与简单氟阴离子产生的人体负效应进行对比分析,以此推断某些配合离子态或有机态氟生物有效性的大小,为后续实验研究提出一种新思路,上述的前提是对地下水中不同形态氟的特征进行分析。

G. 废水中氟含量检测方法

对氟检测的方法有离子选择性电极法,离子选择性微电极法,气相色谱法,电子探针法,分光光度法,中子活化分析技术等

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