⑴ 硼酸得含量测定
方法名称: 硼酸—硼酸的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用中和滴定法测定硼酸(H3BO3)的含量。
本方法适用于硼酸的测定。
方法原理: 取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。
试剂: 1.水(新沸放置至室温)
2.甘露醇
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)
4.酚酞指示液
5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1.氧化钠滴定液(0.5mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.813。
⑵ 硼的提取方法有哪些
目前普遍采用的硼特效树脂法对样品中的硼进行纯化分离后,溶液中仍存在着淋洗时引入的以HCl形式存在的Cl-离子,一般采用蒸干的方法将HCl除去。虽然有人采用在蒸干时向溶液中加入甘露醇的方法避免硼的损失,但此法并不完全可靠,硼仍的挥发的危险,并有可能引起同位素分馏。为了避免这种不利因素,在对含硼量比较高的盐湖卤水和海水样品进行硼的纯化分离时,采用阴、阳离子树脂,静态交换和动态交换相结合的方法。样品在经过两次离子交换之后,溶液中阴、阳离子的含量已经降至很低,避免了杂质离子对质谱测定的干扰。对于岩石样品,首先还要进行样品的分解过程,采用碱熔法,提出用Na2CO3和K2CO3(质量比为1∶1)的混合物作为熔剂对岩石样品进行熔融,并得到比较满意的硼的回收。由于使用混合熔剂,降低了熔样时所需温度(由1000℃降至850℃),熔剂与样品的用量比仅为5∶1,降低了可能由熔剂引入的硼的空白。对分解后的样品中的硼进行提取后,仍采用两次离子交换法进行硼的纯化分离。第一步采用硼特效树脂法,第二步采用混合阴、阳离子树脂。由于混合树脂对硼不吸附,对其它阴、阳离子的吸附较强,而且对硼特效树脂法所引入的HCl中的Cl-离子也有很好的吸附,最后的收集液呈中性。这两种提取、纯化分离天然样品中硼的方法由于最后的收集液都接近中性,以HCl形式存在的Cl-离子含量很低,因此收集液在蒸发浓缩时都不必蒸干,只需蒸发浓缩至小体积 后即可直接涂样进行质谱测定,所以避免了硼在蒸发过程中的挥发。同时这两种方法在整个流程中都没有发生同位素分馏,并确保了硼的回收,所测定的硼同位素比值具有较好的重复性,其结果令人满意。
⑶ 怎么测定硼酸含量
GB/T 12684-2006工业硼化物分析方法
其中有硼酸含量测定方法
⑷ 土壤中的硼的仪器分析方法
硼的测量方法主要有:分光广度法、电化学法、原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法/质谱法(ICP/ICP-MS)、核反应法
NY/T1121.8-2006 土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定
这个是分光法的,沸水提取有效硼
原子荧光目前只能测11种元素,其中没有硼
原子吸收可测硼,大概有两种方法
1 2-乙基-1,3-己二醇螯合甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰法测
2 石墨炉法,最好微波消解,没有的话可HNO3+HCLO4+HF三酸消解法,赶酸定容上AAS
如果只是测有效硼的话也可按照NY/T1121.8-2006沸水提取,如果是单质硼的话,很难消化,而且目前没有标准可依据,回收率无法保证。
最后,还是建议你用分光法吧。毕竟国标在那摆着呢,不按标准做别人问起,你的方法根本没有验证过,无法保证准确的。
⑸ 硼砂含量的测定 下例问题答案是什么
不可以,应为反应
⑹ 水质 硼的测定 做不出结果怎么办
根据测定需要及数值单位来定。比如水产养殖需要测定,单位是毫克/升。小数点后保留1位已经是很高的测量精度了。
⑺ 水质硼的测定姜黄素法需要注意什么事项
锌GB/T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB/丁7479 水质 铜、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/丁7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7486 水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定 GB/T 7488 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法 GB/T 7490 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法 GB/T 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB/T11901 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T11902 水质 硒的测定 2、铅,3—二氨基萘荧光法 GB/T 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11934 水源水中乙醛
⑻ 土壤中有效硼含量的测定的方法有哪些
技术是解决问题的方法及方法原理,是指人们利用现有事物形成新事物,或是改变现有事物功能、性能的方法。技术应具备明确的使用范围和被其它人认知的形式和载体,如原材料(输入)、产成品(输出)、工艺、工具、设备、设施、标准、规范、指标、计量方法等。
⑼ 玻璃中硼元素怎么测定
玻璃中硼元素怎么测定
你也可以试一下ICP,这个比较适合对含量需要精确测量的,
\不过需要把你的试样用酸溶解成液体。