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水蒸气蒸馏加水量

发布时间:2025-07-05 01:57:22

㈠ 水蒸气蒸馏法原理

水蒸气蒸馏法,是一种从植物或药材中提取挥发性成分的工艺。其核心原理在于利用这些成分的挥发性特性,通过水蒸气将其携带出来,再进行冷却和分离,最终得到精油产品。


一、什么是水蒸气蒸馏法?


当植物中的芳香油或其他挥发性成分因其较强的挥发性而容易被水蒸气带出时,我们可以通过加热让这些成分与水一起形成混合蒸汽。当这个蒸汽经过冷凝后,我们可以收集到液体混合物。再通过油水分离,我们可以得到纯净的精油产品。这就是水蒸气蒸馏法的基本原理。


二、水蒸气蒸馏法的操作过程及特点:


1. 浸泡与加热:首先,将含挥发性成分的药材浸泡湿润,然后进行直火加热或通入水蒸气进行蒸馏。这一过程通常在多能效的中药提取罐中进行,以便同时进行煎煮和蒸馏。


2. 馏出液的收集:随着加热或水蒸气的通入,药材中的挥发性成分随蒸汽带出。经过冷凝后,收集得到的液体混合物通常需要再次蒸馏,以提高其纯度和浓度。然而,蒸馏次数不宜过多,以避免某些成分在氧化或分解过程中损失。


3. 适用范围与应用实例:水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的成分,这些成分必须能够在水蒸气蒸馏过程中保持稳定性,不与水发生反应,且在水中的溶解度较小。例如,中草药中的挥发油、某些小分子生物碱(如麻黄碱、槟榔碱)以及某些小分子的酚性物质(如牡丹酚)等,都可通过此法提取。玫瑰油、原白头翁素等的制备也常采用此法。


三、水蒸气蒸馏法的技术细节与方式:


1. 水中蒸馏:将原料置于筛板或直接放入蒸馏锅中,通过加水加热的方式进行蒸馏。


2. 水上蒸馏:原料放在筛板上,加入的水量需满足蒸馏要求,但不得高于筛板,以防溅湿料层。一般采用回流水来保持锅内水量恒定。


3. 直接蒸气蒸馏:外来蒸汽直接喷入筛孔对原料进行加热。


4. 水扩散蒸气蒸馏:这是一种新型的蒸馏技术,蒸汽自上而下渗透料层,同时将空气推出。这种方法所得精油质量较高、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短。


四、水蒸气蒸馏法的原理深度解析:


水蒸气蒸馏法的核心原理是基于道尔顿分压定律。当水和不(或难)溶于水的化合物共存时,整个体系的蒸气压力等于各组分蒸气压力之和。当这个总压力与外界大气压相等时,混合物便开始沸腾,使得低沸点的组分能够随水蒸气一起被带出。具体到实际应用中,就是当含有挥发性成分的水溶液沸腾时,其蒸汽中含有这些成分,随后通过冷凝得到所需的化合物。


简而言之,水蒸气蒸馏法利用不同化合物的沸点差异以及道尔顿分压定律,通过加热和水蒸气的携带作用,将具有挥发性的成分从原料中分离出来。这是一种高效、常用的分离纯化有机化合物的方法,广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

㈡ 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
2、蒸馏过程
蒸馏装置
电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
安装装置
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。
3、操作方法
将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上,150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上,装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸,以便产生蒸汽.当水蒸汽与化合物一起蒸出时,从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清,此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其它部分。
4、操作要点
作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。
开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。

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