带干燥管的蒸馏装置

❶ 制取蒸馏水时 尾接管有一个与大气相连通的支管，它的作用是什么

在制取蒸馏水的过程中，尾接管上有一个与大气相连通的支管，它的主要作用是抽气减压，保持反应体系的压强稳定。如果不通过这个支管进行抽气，空气受热膨胀后可能会导致装置被冲开，引发安全事故。

这种支管被称为真空接受管，主要用于蒸馏装置中的连接。在蒸馏过程中，通过真空接受管冷凝的液体将从下部管口流出，而支管则用于排出多余的蒸汽。常见的真空接受管型号有19#、24#、14#和29#等，其中有的支管有两路、三路甚至更多。

在蒸馏低沸点的易燃或有毒液体时，可在尾接管的支管连接一根长橡皮管，将其通入水槽的下水管内或引入室外。这样可以有效防止蒸汽泄露。同时，为了防止接受瓶中的液体受潮分解，可以在尾接管的支管处连接一个氯化钙干燥管。

在蒸馏操作中，还需要注意控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故。

在蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往会在蒸馏烧瓶的侧管处被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其他保温措施，以确保蒸馏顺利进行。

在蒸馏之前，必须了解被蒸馏物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶，对于沸点在40-150℃的液体，可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下但对热不稳定的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

❷ 界面缩聚实验

界面缩聚实验是一种在常温常压下，在水和有机溶剂的界面进行缩聚反应的实验方法。以下是界面缩聚实验的主要步骤和所需材料：

所需材料： 化学试剂：己二酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、己二胺、己二酰氯、水、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸。 实验设备：圆底烧瓶、回流冷凝管、氯化钙干燥管、油浴设备、蒸馏装置、氯化氢气体吸收装置、烧杯、玻璃棒、铁架台。

实验步骤： 己二酰氯的合成： 在回流冷凝管上方安装氯化钙干燥管和氯化氢吸收装置，连接至圆底烧瓶。 将己二酸和二氯亚砜加入烧瓶，滴入少量二甲基甲酰胺，加热回流反应约2小时。 切换至蒸馏装置，先用温水浴蒸馏出多余的二氯亚砜，然后在60℃至80℃的油浴中进行真空减压蒸馏，直至二氯亚砜完全分离。 最后进行减压蒸馏，提取己二酰氯。 尼龙66的合成： 在烧杯A中加入水、己二胺和氢氧化钠。 在烧杯B中加入精制四氯化碳和己二酰氯。 将A中的水溶液缓慢倒入B中，在界面处形成半透明薄膜，即尼龙66。 用玻璃棒取出产物，缠绕在棒上，直至反应结束。 用3%的稀盐酸清洗产品，再用去离子水洗涤至中性，然后进行真空干燥。

界面缩聚实验可用于合成多种高分子聚合物，如聚酰胺、聚芳酯、聚碳酸酯等，在工业上有广泛应用。

❸ 无水乙醇制法

以下是制备无水乙醇的实验步骤：
1. 准备一个500毫升的圆底烧瓶，并加入200毫升的百分之九十五乙醇和50克生石灰。确保瓶口用木塞紧密塞住，以防止溶剂挥发。
2. 静置一段时间，待生石灰与乙醇中的水分充分反应后，拔去木塞，并安装回流冷凝管。将冷凝管上端连接一个氯化钙干燥管，以吸收回流过程中产生的水分。
3. 将装置置于水浴中，加热回流2到3小时。待反应稍冷却后，取下冷凝管，并改为蒸馏装置，准备进行蒸馏操作。
4. 开始蒸馏，先蒸去前馏分以去除低沸点的杂质。随后，使用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作为接受器，并将支管连接氯化钙干燥管，使其与大气相通，以确保接收到的液体为无水状态。
5. 继续用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。此时，接收到的液体即为制得的无水乙醇。

❹ 甲苯如何无水处理

加入无水氯化钙，静置过夜。滤除氯化钙后用彻底干燥的蒸馏装置蒸馏，收集110～111度馏分。若要绝对干燥，可再加入钠屑，用带氯化钙干燥管的塞子塞住后静置24小时。

❺ 蒸馏法装置和安装

蒸馏实验装置主要由一系列标准磨口仪器组成，主要包括圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶。在装配过程中，一般会选用带支管的蒸馏烧瓶，各部件间通过胶塞相连，以确保密封性和稳定性。

在安装前，首要步骤是根据蒸馏物质的量选择适合的蒸馏瓶，液体体积通常控制在烧瓶容积的1/3至2/3之间，并加入沸石以防止液体暴沸。安装顺序是从热源开始，首先放置煤气灯（或其他热源），然后依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴），接着放置蒸馏瓶，确保瓶底与石棉网保持适当距离。蒸馏瓶用铁夹固定，且不要夹得太紧或太松。

冷凝管的安装需调整其高度与蒸馏瓶和蒸馏头侧管同步，并确保与烧瓶连接时有一定的活动空间。温度计的安装至关重要，需使水银球上限与侧管下限在同一水平线上，以准确测量蒸馏温度。针对不同沸点的液体，选择相应的冷凝管，如低于140℃用普通水冷凝管，高于140℃则需空气冷凝管。对于易燃或有毒液体，应在尾接管处连接橡皮管，以安全排出气体。

蒸馏过程中，如果产品易受潮分解，可在尾接管处接干燥管防止潮气入侵。使用水冷凝管时，要确保冷凝水流向正确，从下口流入上口流出。最常用的直形冷凝管是常见的选择。

安装时，整个仪器装置应按照自下而上、从左到右的顺序进行，确保所有部分稳固并保持在同一平面内，这样既有利于操作，又能保证实验结果的准确性。

蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。

❻ 酒精的提纯方法

工业酒精的提纯

一、实验原理根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

二、仪器与药品

铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计（150摄氏度）、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、

三、装置图

四、操作步骤

热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调节火焰高度，将蒸馏装置安装好，将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。

取下温度计套管，用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内，加入2-3粒沸石，以及加入适量的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙干燥管

开始时用小火加热，观察液体汽化情况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部时，温度计读数急剧上升，适当调小火焰。

当温度计读数上升到64..5度左右时，换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管，控制加热温度，收集馏分，温度计水银球在蒸馏过程中有液滴，保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。

继续加热，当温度计读数上升到78度左右并稳定时，另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上，控制加热温度，收集77-79度的馏分，当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。

清理实验现场。

❼ 蒸馏时为何接受管的作用

它的作用是抽气减压，保持压强，不然反应体系空气受热后膨胀，会把装置冲开 。

这种管子叫真空接受管，主要用在蒸馏装置中做连接管用。蒸馏过程中，真空接受管中冷凝的液体将从下部管口流下，而尾塞上部的抽气支管可以将多余的蒸汽排出。

常用的是19#、24#，也有14#，29#，有二路也有三路或更多路的。

如果蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。

(7)带干燥管的蒸馏装置扩展阅读

在蒸馏操作中，应当注意以下几点：

（1）控制好加热温度

如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。

但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

❽ 乙醇工业与实验制法 (详细资料)

1. 实验制乙醇：基本实验室都是直接买的，但是也可以制备。

如图为实验装置

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。

方程式：CaO + H2O =Ca (OH)2

2.工业制备乙醇

工业上有两种方法，一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法；另一种是乙烯催化直接水合法。

①间接水合法 也称硫酸酯法，反应分两步进行。首先，将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中，生成硫酸酯，再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇，同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和，乙烯转化率高，但设备腐蚀严重，生产流程长，已为直接水合法取代。

②直接水合法 在一定条件下，乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇：

CH2=CH2＋H2O=CH3CH2OH

此外制备要注意

1、仪器应事先干燥；

2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验；

3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重；

4、实验后及时清理仪器。

5、无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，要得到无水乙醇需进一步脱水。