蒸馏法做氨氮数据偏小是为什么

『壹』 氨氮 絮凝沉淀 之后数据偏低怎么回事

这要看你的测定水样情况，预蒸馏的目的是去除杂质影响，水质情况情况复杂，如存在影响测定的可溶性杂质，色度或者是浊度较高，同时氨氮值相对较低的情况下进行预蒸馏。以加强数据准确性。
如果水样杂质较少，完全不需要预蒸馏。

『贰』 用蒸馏-滴定法做废水氨氮时，检出值低于正常值，然后用100ml标样检验，只有3.几，请问什么原因会造成这种

如果标样测定值也偏低，说明应该不是样品问题，你标样是现配现用的么回？一般氨氮标样要现配吧，如答果放久了氨氮会转化或者挥发的，样品也一样，一般要尽快测定，如果不是尽快测，可能要放冰箱冷冻着。如果放常温，时间长了，氨氮值测定肯定会偏低的。
然后检查一下是否蒸馏前样品中所添加试剂有问题？或者滴定的酸标定有误？还有指示剂也要保证是没问题的，我一般用溴甲酚绿甲基红。

『叁』 测氨氮遇到的一些重大疑问

1、采来用滴定法和纳氏比色法时，蒸自馏吸收液为2%硼酸；
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行，尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长，可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温，可能引起纳氏试剂不稳定，显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下：
a、称取16克氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中，用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液，转入比色管，定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸，然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。

『肆』 如果测定水中总氮时 总氮值小于氨氮值是什么原因

原因：在碱性介质条件下，氨氮会以氨气形式逸散在消解管的气相中，这样测出的总氮只是硝态氮、亚硝态氮和部分氨氮之和，必然出现氨氮高于总氮。

建议使用密封消解管，例如采用总氮测定仪器专用的密封消解管（LH-3BN），实验证明使用专用的密封消解管加上快速放气趁热将消解管多次摇匀是最有效的方法，其回收率可以达到99%以上。

做总氮的时候经常会遇到这个问题，总氮包括氨氮，然而在实际水样监测中，常出现氨氮测定值大于总氮的现象，特别是高浓度氨氮废水，总氮测定值会比氨氮低很多。

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水中氨氮成分分析

目前，国标针对水质中氮的分析主要分以下方面：总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮5个方面。

（一）总氮

总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量（通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和）。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体（小于0.45µm颗粒物）的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。

总氮的测定方法：

一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的办法。

二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。

（二）氨氮

氨氮是指游离氨（或称非离子氨，NH3）或离子氨（NH4+）形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。

常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。（国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法）

（三）硝酸盐氮

水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。

如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。

『伍』 为什么废水测氨氮要消解,消解后结果偏小怎么办,不消解稀释可以吗

你用的不是纳氏试剂比色法吗？而且废水中的不用做消解，消解一般是测土壤中的。

『陆』 水中氨氮测量遇到的问题

是测水样中的氨(氮)/铵吧,我记得水的国家标准中是定的这个指标,在国家标准中对水样的采集,存放时间,条件都有严格规定.建议你可以看一下GB5750-2006.另外用蒸馏滴定法测量结果极不准确,水样中的氨氮测量还是要用纳氏比色法或水杨酸分光光度法.

『柒』 蒸馏法纳氏试剂测定氨氮比色时一直下降的原因

我以前出现过这种情况，加氢氧化钠后沉淀消失，水溶液颜色加深了。我一般回前处理用蒸馏法，答以硼酸为吸收液。一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些，只是稍微麻烦了点。你可以试试蒸馏法，馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色（也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽）。 另外，前处理很必要，除非你的样品里介质很纯，否则最好选择一种前处理方法。样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽。你还可以看看你样品的PH值，显色一定要处于碱性，一般要到10~11（个人觉得）。不知对你有没有帮助

『捌』  请问做氨氮时蒸馏完后取样大的为啥比取样小的吸光值还小啊

首先我不是学分析的，大致分析下，样品水的氨氮值基数是否过小，用同一个玻璃皿做试试看，试验条件尽可能保证平行。