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做无酚水蒸馏爆沸

发布时间:2022-06-30 03:48:51

蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响

加热过快首先可能引起暴沸,另外由于待加热试剂中会有的一些杂质沸点不均,加热过快会使得蒸馏更易代入未分离的杂质,影响纯度

⑵ 生活中有哪些分离混合物的方法

倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水

过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水

溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶 分离盐和沙

离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水

结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐

分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水

萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷
提取水溶液中的碘

蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水

分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮; 石油的精炼

升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华 分离碘和沙

吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质

色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质
(二)分离、提纯和溶液配制等实验技能

1。分离与提纯的基本操作

操作名称
适用范围
实例
操作要点

过滤(溶液洗涤)
溶物与不溶物的分离
粗盐提纯
一贴二低三靠;加水洗涤溶液除去吸附的离子

结晶(重结晶)
固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离
食盐溶液的蒸发结晶,KNO3和NaCl混合物的分离
加热时不断用玻璃棒搅拌防止溅出,有较多固体析出时撤灯用余热将溶液蒸干

蒸馏、分馏
沸点不同的液体混合物分离
石油中各馏分的分离,乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯
蒸馏烧瓶要垫石棉网,内部加碎瓷片,温度计水银球放在支管口略下的位置,冷却水和蒸气逆向

萃取、分液
两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离
用CCl4从碘水中分离出碘
分液漏斗装液不超过容积的3/4;两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复,静置分层,分液

洗气
气气分离(杂质气体与试剂反应)
饱和食盐水除去Cl2中的HCl;溴水除去CH4中的C2H2
混合气通过洗气瓶,长进短出

渗析
胶体与溶液中溶质的分离
除去淀粉胶体中的NaCl
混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间

加热
杂质发生反应
除Na2CO3中NaHCO3;
除去MnO2中的C
玻璃棒搅拌使受热均匀

升华
分离易升华的物质
碘、萘等的提纯

盐析
胶体从混合物中分离
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒;蛋清中加入饱和(NH4)2SO4

2。常见物质分离提纯归纳

混合物,括号内为杂质
所用试剂
分离方法

NaOH(Na2CO3)
Ca(OH)2
溶解、加试剂、过滤

NaHCO3(Na2CO3)
CO2
溶解、通入足量试剂、蒸发

Na2CO3(NaHCO3)

加热

NaCl(Na2CO3、NaHCO3)
HCl
加入足量试剂,蒸发

CO2(HCl、SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气

CO(CO2)
NaOH
洗气

CO2(CO)
CuO
加热

O2(CO2)
Na2O2
足量试剂充分反应

NaCl(NH4Cl)

加热

KI(I2)
CCl4
加热升华或加试剂萃取

Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气

KNO3(NaCl)
H2O
重结晶过滤

Fe2+(Fe3+)
Fe
过滤

Fe3+(Fe2+)
H2O2
加入足量试剂

SiO2(CaCO3、CaO)
HCl
过滤

烷(烯炔)
溴水
洗气

气态烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2)
NaOH溶液
洗气

苯(甲苯)
KMnO4酸性溶液
分液

苯(苯磺酸)
NaOH溶液
分液

溴苯(溴)
NaOH溶液
分液

甲苯(乙醛)

分液

甲苯(苯酚)
NaOH溶液
分液

苯酚(苯)
NaOH溶液、CO2
加NaOH溶液分液,取水层通入过量CO2,分液

溴乙烷(乙醇)

分液

续表

混合物,括号内为杂质
所用试剂
分离方法

乙醇(水)
CaO
蒸馏

乙醇(NaCl)

蒸馏

乙酸(甲酸)
醋酸钠晶体
蒸馏

乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液

硬脂酸钠溶液(NaCl)
半透膜
渗析

硬脂酸钠溶液(甘油)
NaCl粉末
盐析、过滤

蛋白质(饱和硫酸铵溶液)
半透膜
渗析

硝基苯(硝酸)
NaOH溶液
分液

淀粉溶液(NaCl)
半透膜
渗析

甲烷(H2S)
NaOH溶液或CuSO4溶液
洗气

3。化学灼伤的急救措施

灼烧物质
急救措施

各种酸(浓硫酸、硝酸、冰醋酸等)
立即用水冲洗,接着用3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗,必要时涂上甘油。如果出现水泡,应涂上紫药水。

氢氟酸
先立即用流水长时间冲洗(15~30 min),然后用3%~5%碳酸氢钠溶液湿敷,再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软膏。

各种碱(氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等)
先用大量水冲洗,然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸。


先用大量水冲洗,再用1体积氨水(22.5%)、1体积松节油和10体积酒精(95%)的混合液涂敷。


立即用水冲洗,再用3%~5%的碳酸氢钠溶液浸泡,以中和生成的磷酸。然后用2%的硫酸铜溶液冲洗,使磷转化为难溶的磷化铜。再用水冲洗残留的硫酸铜溶液,最后按灼烧伤处理。切不可使伤口暴露在空气中或用油脂类涂敷。


用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物,再用清水冲洗干净,最后再用硫酸钠饱和溶液湿敷。也可用4体积酒精(75%)和1体积0.5 mol·L-1的氯化铁溶液组成的混合液洗。不可用热水冲洗污物,否则会加重损伤。

4。常见气体的制备

制取
气体
反应原理(反应条件、化学方程式)
装置类型
收集方法
注意事项

O2

CH4

NH3

2KClO3 2KCl+3O2
或2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2

CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4

2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O
固体

固体
·
加热

排水法

向下排气法
①检查装置气密性。②装固体的试管口要略向下倾斜。③先均匀加热,后固定在放药品处加热。④用排水法收集,停止加热前,应先把导气管撤离水面,才能熄灭酒精灯。⑤制CH4须用无水CH3COONa

Cl2

HCl

NO

C2H4

MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O

NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl

3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2O

CH3-CH2-OH CH2===CH2+H2O
固体+液体 液体+液体
·



向上
排气法




①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。③氯气有毒,尾气要用碱液吸收。④制取乙烯温度应控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗)

H2

C2H2

CO2

SO2

NO2

H2S

Zn+H2SO4(稀)===ZnSO4+H2

CaC2+2H2O―→Ca(OH)2+CH≡CH

CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2+H2O

Na2SO3+H2SO4(1∶1)===Na2SO4+SO2+H2O

Cu+4HNO3(浓)===Cu(NO3)2+2NO2+2H2O

FeS+H2SO4(稀)===FeSO4+H2S
固体

液体
·
不加热

向下排气法
或排水法

向上
排气法
①检查装置气密性。②使用长颈漏斗时,要把漏斗颈插入液面以下。③使用启普发生器时,反应物固体应是块状,且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。④制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率。⑤H2S剧毒,应在通风橱中制备,或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4

5。中学化学实验操作中的7原则

(1)“从下往上”原则。以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

(2)“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右的顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。

(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

(4)“固体先放”原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

(5)“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

(6)先验气密性(装入药口前进行)原则。

(7)后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。

6。实验中温度计的使用

(1)测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。①测物质溶解度;②实验室制乙烯。

(2)测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油;②测定乙醇的沸点。

(3)测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应;②苯的硝化反应。

7。化学实验基本操作中的“不”15例

(1)不能用手接触实验室里的药品,不要将鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。

(2)做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。

(3)取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上,瓶上的标签应向着手心,不应向下,放回原处时标签不应向里。

(4)若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。

(5)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上,也不能把称量物放在右盘上,加砝码时不要用手去拿。

(6)用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

(7)向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。

(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯,熄灭时不得用嘴去吹。

(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

(10)给试管加热时,不要把拇指按在短柄上,切不可使试管口对着自己或旁人,液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

(12)用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。

(13)使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。

(14)过滤液体时,漏斗里液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。

(15)在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。

8。化学实验中的“先与后”22例

(1)加热试管时,应先均匀加热后局部加热。

(2)用排水法收集气体时,先拿出导管后再撤酒精灯。

(3)制取气体时,先检验气密性后装药品。

(4)收集气体时,先排净装置中的空气后再收集。

(5)稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

(6)点燃H2、CH4、C2H4等可燃气体时,先检验纯度再点燃。

(7)检验卤代烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。

(8)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

(9)做固体药品之间的反应实验时,先单独研碎后再混合。

(10)配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。

(11)中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

(12)做焰色反应实验时,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。

(13)用H2还原CuO时,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。

(14)配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1 cm~2 cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。

(15)安装发生装置时遵循的原则是:自下而上、先左后右或先下后上、先左后右。

(16)碱液沾到皮肤上,先水洗后涂硼酸溶液。

(17)酸(或碱)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。

(18)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

(19)用pH试纸时,先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上,再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。

(20)配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时,先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

(21)称量药品时,先在盘上各放两张大小、重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿中),再放药品。加热后的药品先冷却、后称量。

9。实验中导管和漏斗的位置的放置方法

(1)气体发生装置中的导管,在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。

(2)用排空气法(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近,这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。

(3)用排水法收集气体时,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部,原因是导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集,但两者比较,前者操作方便。

(4)进行气体与溶液反应的实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部,这样利于两者接触,充分发生反应。

(5)点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。

(6)进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

(7)用加热方法制得的物质蒸气,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。

(8)若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

(9)洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。

(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。

(11)制Cl2、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。

⑶ 萃取与蒸馏相比,有什么优点

很明显的,节省能源嘛
其实这两个最好别放一起比较,因为萃取是分离两个不互溶物质,而蒸馏是分离两个互溶物质

⑷ 求高中化学实验大全

化学实验基本操作

常见气体及其他物质的实验室制备

气体发生装置
固体+固体?加热 固体+液体?不加热 固(或液)体+液体?加热

图4-1
图4-2
图4-3
常见气体的制备
制取气体 反应原理(反应条件、化学方程式) 装置类型 收集方法 注意事项
O2 2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 固体
+
固体
?
加热 排水法 ①检查装置气密性。
②装固体的试管口要略向下倾斜。
③先均匀加热,后固定在放药品处加热。
④用排水法收集,停止加热前,应先把导气管撤离水面,才能熄灭酒精灯
NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O 向下
排气法
Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑
+2H2O 固 液
体 体
+ +
液 液
体 体
?

热 向上
排气法 ①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热,反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。
③氯气有毒,尾气要用碱液吸收。
④制取乙烯温度应控制在170℃左右
NO 3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O 排水法
C2H4 CH3CH2OH CH2==CH2↑
+H2O

H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 固体
+
液体
?


热 ①检查装置气密性。
②使用长颈漏斗时,要把漏斗颈插入液面以下。
③使用启普发生器时,反应物固体应是块状,且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。
④制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率。
⑤H2S剧毒,应在通风橱中制备,或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4
向下排
气法或
排水法
C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
向上
排气法
NO2 Cu+4HNO3(浓)==Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑
气体的干燥
干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。
所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下:
(1)浓硫酸(酸性干燥剂):N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。
(2)P2O5(酸性干燥剂):可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。
(3)无水CaCl2(中性干燥剂):可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2?8NH3)。
(4)碱石灰(碱性干燥剂):可干燥NH3及中性气体(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。不能干燥酸性气体。
(5)硅胶(酸性干燥剂):可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水,也易吸附其他极性分子,只能干燥非极性分子气体)。
(6)其他:如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。
物质的分离提纯
物理分离提纯法
方法 适用范围 主要仪器 举例 注意事项
过滤 固体与液体分离 漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸 粗盐提纯时,把粗盐溶于水,经过过滤,把不溶于水的固体杂质除去 ①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)
③定量实验的过滤要“无损”
结晶
重结晶 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同 烧杯及过滤仪器 硝酸钾溶解度随温度变化大,氯化钠溶解度随温度变化小,可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾 ①一般先配较高温度的饱和溶液,然后降温结晶
②结晶后过滤,分离出晶体
升华 混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体,再冷却成固体 酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂,利用碘易升华的特性,可将碘与杂质分离 (升华物质的集取方法不作要求)
蒸发 分离溶于溶剂中的溶质 蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒 从食盐水溶液中提取食盐晶体 ①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热,余热蒸干
蒸馏
分馏 利用沸点不同以分离互溶液体混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等 制取蒸馏水,除去水中杂质。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏,后加浓H2SO4蒸馏);石油分馏 ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液 两种互不相溶的液体的分离 分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分离,除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗) 上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出
萃取 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 可在烧杯、试管等中进行,一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液) CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 ①萃取后要再进行分液
②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液,一般再通过分馏等方法进一步分离
渗析 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体) 半透膜、烧杯等 除去Fe(OH)3胶体中的HCl 要不断更换烧杯中的水或改用流水,以提高渗析效果
溶解 杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物 分液装置或洗气装置或过滤装置 溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl ①固体先研细
②搅拌或振荡
③易溶气体溶解要防倒吸
④必要吋加热
⑤注意后续操作
盐析 利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 烧杯、玻璃棒以及过滤仪器 从皂化液中分离肥皂、甘油;蛋白质的盐析 ①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解,重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
化学分离提纯
化学法要同时考虑到各组成成分及杂质的化学性质和特点,利用它们之间的差别加以分离提纯。一般原则是:①引入试剂一般只跟杂质反应;②后续试剂应能除去过量的前一试剂;③不引进新杂质;④杂质与试剂生成的物质易与被提纯物分离(状态类型不同);⑤过程简单,现象明显,纯度要高;⑥尽可能将杂质转化为所需物质;⑦除去多种杂质时应考虑加入试剂的合理顺序;⑧如遇到极易溶解于水的气体时,应防止倒吸现象发生。在进行化学分离提纯时,进行完必要的化学处理后,要适时实施某些物理法操作(如过滤、分液等)。
试剂的选择或采取的措施是最为关键的,它要根据除杂的一般原则,分析杂质的状态类型来确定。①原物质和杂质均为气体时,一般不选用气体作为除杂的试剂,而选用固体或液体试剂;②原物质和杂质均为可溶于水的固体(或溶液)时,杂质的除去,要根据原物质与杂质中阴阳离子的异同,选择适当试剂,把杂质中与原物质不相同的阳离子或阴离子转变成沉淀、气体、水或原物质。试剂一般选用可溶于水的固体物质或溶液,也可选用气体或不溶于水的物质;③原物质和杂质至少有一种不溶物时,杂质的除去一般不选用固体试剂,而是选用气体或液体试剂,也可采用直接加热、灼烧等方法除去杂质。
(1)加热分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加热使NH4HCO3分解。
(2)氧化还原法:利用氧化还原反应将杂质或氧化或还原,转化为易分离物质。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯与酸性高锰酸钾反应,生成苯甲酸,再加碱生成水溶性苯甲酸钠,从而与苯分离;又如,除去CO2中的少量O2,可将气体通过热的铜网。
(3)沉淀法:将杂质转变为沉淀除去的方法。如除去CO2中的H2S气体,可将混合气体通入到CuSO4溶液中,除去H2S气体。
(4)汽化法:将杂质转变为气体使之除去的方法。如除去NaCl固体中的Na2CO3固体,可加入HCl将其中的 转变为CO2气体。
(5)酸、碱法:利用杂质和酸或碱的反应,将不溶物转变成可溶物;将气体杂质也可转入酸、碱中吸收来进行提纯。如除去CuS中的FeS就可采用加入盐酸,使之充分溶解,利用FeS和盐酸反应而不与CuS反应的特点来使两者分离。
(6)络合法:有些物质可将其转化为络合物达到分离目的。如BaSO4中的AgCl可通过加入浓氨水,使AgCl转化为可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)转化法:利用某些化学反应原理,将杂质转化为所需物质,如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2转化,CaO中含CaCO3,可加热使之转化等。有机物的分离一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂(稀硫酸)并加热的方法,试图将乙酸转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应又是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。
(8)水解法:当溶液中的杂质存在水解平衡,而用其他方法难以除之,可用加入合适试剂以破坏水解平衡,使杂质转化为沉淀或气体而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+浓度,促进Fe3+水解为Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3?H2O等。
(9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的两性,先加过量氢氧化钠溶液,过滤,在滤液中通足量CO2,再过滤,在滤渣[Al(OH)3]中加盐酸使其溶解。此外还有电解法精炼铜;离子交换法软化硬水等。
多数物质的分离提纯采用物理——化学综合法。
物质的检验

本来有图,而且有很多其他内容的,可是没法贴,见谅,你要发给你,要不然就没有图了,不好意思

⑸ 萃取蒸馏的萃取

萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,通用于石油炼制工业。 萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器:分液漏斗
常见萃取剂:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取剂和原溶剂互不混溶
萃取剂和溶质互不发生反应
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然
audislee简单点说给你听:萃取是利用两者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如说现在A跟B混在一块,有一种溶剂C,它与A相溶,但不与B相溶,那么我们可以在AB的混合液中加入C,此时A溶入于C,与B分离,化学里边讲的分层。 向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。 1、通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3、能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。 1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分:常压、加压、减压
3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由
于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏实验原理
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:⑴蒸馏分离不彻底。⑵多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。 含有非挥发性组分的溶液蒸馏时,溶剂蒸气由冷凝管导出,不挥发性的组分留在瓶内残液中,一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出,从而达到分离目的。由拉乌尔定律,在一定压力下,稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数:
p溶剂=po溶剂x溶剂
式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压;
由于溶液中x溶剂<1,溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度,从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气
压(B点)低于水的蒸气压(A点)。在100oC时水会沸腾(在1个大气压下),而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下(B′点)溶液才会沸腾。对于这一类溶液,蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂,或者是用来得到固体溶质。 ①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
⑴分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
⑵测定纯化合物的沸点;
⑶提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
⑷回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:⑴在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。⑵温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。⑶蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。⑷冷凝管中冷却水从下口进,上口出。⑸加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬,其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中,发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器,可能是历史上最早的蒸馏器。
这盅铜蒸馏器通高三十六厘米,由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅,为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流,铜鍑三蹄形足,豆形器盖上部呈盘形,相合处为榫铆结构,可在一定范围内自由活动。出土时放置有序,铜鍑置于筒形器内,豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现,尽管其工作原理尚不明确,但从构造看来,应是用作蒸馏药、酒。
据了解,此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器,而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示,其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。
另外,在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中,考古人员还发掘出二百多件器物,其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载,西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制,使用九鼎随葬,可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证,具有极为重要的学术价值和历史意义。
是次发掘的四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧,距长安城仅二千五百米,共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主,其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要,不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物,如红彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等,在M110号墓葬中,还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示,是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料,并有助进一步解读汉文化的形成与发展。

⑹ 凯氏定氮法,为什么蒸馏时,液体变成蓝绿色透明后,还要继续加热

一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量

反应式为:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

三、计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。

⑺ 高中化学实验

一、中学化学实验操作中的七原则

掌握下列七个有关操作顺序的原则,就可以正确解答"实验程序判断题"。

1."从下往上"原则。以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

2."从左到右"原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。

3.先"塞"后"定"原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

4."固体先放"原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

5."液体后加"原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

6.先验气密性(装入药口前进行)原则。

7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。

二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计

1.测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。

①测物质溶解度。②实验室制乙烯。

2.测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

3.测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些

需要塞入少量棉花的实验:

热KMnO4制氧气

制乙炔和收集NH3

其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,以缩短收集NH3的时间。

四、常见物质分离提纯的10种方法

1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。

2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3.过滤法:溶与不溶。

4.升华法:SiO2(I2)。

5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。

8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。

9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

10.纸上层析(不作要求)

五、常用的去除杂质的方法10种

1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。

2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。

3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。

4.加热升华法:欲除去碘中的沙子,可采用此法。

5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法。

6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。

7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。

8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。

9.渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

10.综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。

六、化学实验基本操作中的"不"15例

1.实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。

2.做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。

3.取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。

4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。

5.称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。

6.用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

7.向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。

8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。

9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

10.给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

12.用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。

13.使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。

14.过滤液体时,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。

15.在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。

七、化学实验中的先与后22例

1.加热试管时,应先均匀加热后局部加热。

2.用排水法收集气体时,先拿出导管后撤酒精灯。

3.制取气体时,先检验气密性后装药品。

4.收集气体时,先排净装置中的空气后再收集。

5.稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时,先检验纯度再点燃。

7.检验卤化烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

9.做固体药品之间的反应实验时,先单独研碎后再混合。

10.配制FeCl3,SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。

11.中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

12.焰色反应实验时,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。

13.用H2还原CuO时,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。

14.配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm~2cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。

15.安装发生装置时,遵循的原则是:自下而上,先左后右或先下后上,先左后右。

16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上,先迅速用布擦干,再用水冲洗,最后再涂上3%一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸时,先水洗,后涂NaHCO3溶液。

17.碱液沾到皮肤上,先水洗后涂硼酸溶液。

18.酸(或碱)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。

19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

20.用pH试纸时,先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上,再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。

21.配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

22.称量药品时,先在盘上各放二张大小,重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿),再放药品。加热后的药品,先冷却,后称量。

八、实验中导管和漏斗的位置的放置方法

在许多化学实验中都要用到导管和漏斗,因此,它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果,而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图,作一简要的分析和归纳。

1.气体发生装置中的导管;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。

2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。

3.用排水法收集气体时,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是"导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集",但两者比较,前者操作方便。

4.进行气体与溶液反应的实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触,充分发生反应。

5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。

6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

7.用加热方法制得的物质蒸气,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。

8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。

11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。

12.制Cl2、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。

九、特殊试剂的存放和取用10例

1.Na、K:隔绝空气;防氧化,保存在煤油中(或液态烷烃中),(Li用石蜡密封保存)。用镊子取,玻片上切,滤纸吸煤油,剩余部分随即放人煤油中。

2.白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗处。镊子取,并立即放入水中用长柄小刀切取,滤纸吸干水分。

3.液Br2:有毒易挥发,盛于磨口的细口瓶中,并用水封。瓶盖严密。

4.I2:易升华,且具有强烈刺激性气味,应保存在用蜡封好的瓶中,放置低温处。

5.浓HNO3,AgNO3:见光易分解,应保存在棕色瓶中,放在低温避光处。

6.固体烧碱:易潮解,应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。

7.NH3oH2O:易挥发,应密封放低温处。

8.C6H6、、C6H5-CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易挥发、易燃,应密封存放低温处,并远离火源。

9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液:因易被空气氧化,不宜长期放置,应现用现配。

10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等,都要随配随用,不能长时间放置。

十、中学化学中与"0"有关的实验问题4例

1.滴定管最上面的刻度是0。

2.量筒最下面的刻度是0。

3.温度计中间刻度是0。

4.托盘天平的标尺中央数值是0。

十一、能够做喷泉实验的气体

NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。其它气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中),亦可做喷泉实验。

十二、主要实验操作和实验现象的具体实验80例

1.镁条在空气中燃烧:发出耀眼强光,放出大量的热,生成白烟同时生成一种白色物质。

2.木炭在氧气中燃烧:发出白光,放出热量。

3.硫在氧气中燃烧:发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成一种有刺激性气味的气体。

4.铁丝在氧气中燃烧:剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体物质。

5.加热试管中碳酸氢铵:有刺激性气味气体生成,试管上有液滴生成。

6.氢气在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。

7.氢气在氯气中燃烧:发出苍白色火焰,产生大量的热。

8.在试管中用氢气还原氧化铜:黑色氧化铜变为红色物质,试管口有液滴生成。

9.用木炭粉还原氧化铜粉末,使生成气体通入澄清石灰水,黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒,石灰水变浑浊。

10.一氧化碳在空气中燃烧:发出蓝色的火焰,放出热量。

11.向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸:有气体生成。

12.加热试管中的硫酸铜晶体:蓝色晶体逐渐变为白色粉末,且试管口有液滴生成。

13.钠在氯气中燃烧:剧烈燃烧,生成白色固体。

14.点燃纯净的氯气,用干冷烧杯罩在火焰上:发出淡蓝色火焰,烧杯内壁有液滴生成。

15.向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成。

16.向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成。

17.一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热:铁锈逐渐溶解,溶液呈浅黄色,并有气体生成。

18.在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液:有蓝色絮状沉淀生成。

19.将Cl2通入无色KI溶液中,溶液中有褐色的物质产生。

20.在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有红褐色沉淀生成。

21.盛有生石灰的试管里加少量水:反应剧烈,发出大量热。

22.将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中:铁钉表面有红色物质附着,溶液颜色逐渐变浅。

23.将铜片插入硝酸汞溶液中:铜片表面有银白色物质附着。

24.向盛有石灰水的试管里,注入浓的碳酸钠溶液:有白色沉淀生成。

25.细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。

26.强光照射氢气、氯气的混合气体:迅速反应发生爆炸。

27.红磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。

28.氯气遇到湿的有色布条:有色布条的颜色退去。

29.加热浓盐酸与二氧化锰的混合物:有黄绿色刺激性气味气体生成。

30.给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热:有雾生成且有刺激性的气味生成。

31.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有浅黄色沉淀生成。

32.在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有黄色沉淀生成。

33.I2遇淀粉,生成蓝色溶液。

34.细铜丝在硫蒸气中燃烧:细铜丝发红后生成黑色物质。

35.铁粉与硫粉混合后加热到红热:反应继续进行,放出大量热,生成黑色物质。

36.硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿):火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。

37.硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯):火焰呈淡蓝色,生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。

38.在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫:瓶内壁有黄色粉末生成。

39.二氧化硫气体通入品红溶液后再加热:红色退去,加热后又恢复原来颜色。

40.过量的铜投入盛有浓硫酸的试管,并加热,反应毕,待溶液冷却后加水:有刺激性气味的气体生成,加水后溶液呈天蓝色。

41.加热盛有浓硫酸和木炭的试管:有气体生成,且气体有刺激性的气味。

42.钠在空气中燃烧:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。

43.钠投入水中:反应激烈,钠浮于水面,放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动,有"嗤嗤"声。

44.把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里,将带火星木条伸入试管口:木条复燃。

45.加热碳酸氢钠固体,使生成气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。

46.氨气与氯化氢相遇:有大量的白烟产生。

47.加热氯化铵与氢氧化钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。

48.加热盛有固体氯化铵的试管:在试管口有白色晶体产生。

49.无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射:瓶中空间部分显棕色,硝酸呈黄色。

50.铜片与浓硝酸反应:反应激烈,有红棕色气体产生。

51.铜片与稀硝酸反应:试管下端产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。

52.在硅酸钠溶液中加入稀盐酸,有白色胶状沉淀产生。

53.在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液:胶体变浑浊。

54.加热氢氧化铁胶体:胶体变浑浊。

55.将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中:剧烈燃烧,有黑色物质附着于集气瓶内壁。

56.向硫酸铝溶液中滴加氨水:生成蓬松的白色絮状物质。

57.向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有白色絮状沉淀生成,立即转变为灰绿色,一会儿又转变为红褐色沉淀。

58.向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血红色。

59.向硫化钠水溶液中滴加氯水:溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓

60.向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐渐减少,且有沉淀产生。

61.在空气中点燃甲烷,并在火焰上放干冷烧杯:火焰呈淡蓝色,烧杯内壁有液滴产生。

62.光照甲烷与氯气的混合气体:黄绿色逐渐变浅,时间较长,(容器内壁有液滴生成)。

63.加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物,并使产生的气体通入溴水,通入酸性高锰酸钾溶液:有气体产生,溴水褪色,紫色逐渐变浅。

64.在空气中点燃乙烯:火焰明亮,有黑烟产生,放出热量。

65.在空气中点燃乙炔:火焰明亮,有浓烟产生,放出热量。

66.苯在空气中燃烧:火焰明亮,并带有黑烟。

67.乙醇在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。

68.将乙炔通入溴水:溴水褪去颜色。

69.将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液:紫色逐渐变浅,直至褪去。

70.苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应:有白雾产生,生成物油状且带有褐色。

71.将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中,振荡:紫色褪色。

72.将金属钠投入到盛有乙醇的试管中:有气体放出。

73.在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水:有白色沉淀生成。

74.在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液,振荡:溶液显紫色。

75.乙醛与银氨溶液在试管中反应:洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。

76.在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应:有红色沉淀生成。

77.在适宜条件下乙醇和乙酸反应:有透明的带香味的油状液体生成。

78.蛋白质遇到浓HNO3溶液:变成黄色。

79.紫色的石蕊试液遇碱:变成蓝色。

80.无色酚酞试液遇碱:变成红色。

十三、有机实验的八项注意

有机实验是中学化学教学的重要内容,是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。

1.注意加热方式

有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。

⑴酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:"乙烯的制备实验"、"乙酸乙酯的制取实验""蒸馏石油实验"和"石蜡的催化裂化实验"。

⑵酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:"煤的干馏实验"。

⑶水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有:"银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)"、"硝基苯的制取实验(水浴温度为60℃)"、"酚醛树酯的制取实验(沸水浴)"、"乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃~80℃)"和"糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)"。

⑷用温度计测温的有机实验有:"硝基苯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、"乙烯的实验室制取实验"(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和"石油的蒸馏实验"(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处,测定馏出物的温度)。

2.注意催化剂的使用

⑴硫酸做催化剂的实验有:"乙烯的制取实验"、"硝基苯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"、"纤维素硝酸酯的制取实验"、"糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验"和"乙酸乙酯的水解实验"。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂

⑵铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。

⑶氧化铝做催化剂的实验有:石蜡的催化裂化实验。

3.注意反应物的量

有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如"乙烯的制备实验"必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。

4.注意冷却

有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

⑴需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:"蒸馏水的制取实验"和"石油的蒸馏实验"。

⑵用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:"硝基苯的制取实验"、"酚醛树酯的制取实验"、"乙酸乙酯的制取实验"、"石蜡的催化裂化实验"和"溴苯的制取实验"。

这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

5.注意除杂

有机物的实验往往副反应较多,导致产物中的杂质也多,为了保证产物的纯净,必须注意对产物进行净化除杂。如"乙烯的制备实验"中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如"溴苯的制备实验"和"硝基苯的制备实验",产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2,因此,产物可用浓碱液洗涤。

6.注意搅拌

注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如"浓硫酸使蔗糖脱水实验"(也称"黑面包"实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、"乙烯制备实验"中醇酸混合液的配制。

7.注意使用沸石(防止暴沸)

需要使用沸石的有机实验:⑴实验室中制取乙烯的实验;⑵石油蒸馏实验。

8.注意尾气的处理

有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉;⑵"溴苯的制取实验"和"硝基苯的制备实验"中可用冷却的方法将有害挥发物回流。

⑻ 为什么再回流冷凝管上端及接收器的直管上都要装氯化钙干燥管

避免潮气进入。
回流提取时冷凝管上端需要封口。
蒸气的冷凝发生在内管的内内壁上。内外管所围出容的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

⑼ 凯氏定氮法,双缩尿法、Folin-酚试剂法和紫外吸收法、考马斯亮蓝法、BCA法的原理和大体过程

[编辑本段]1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
[编辑本段]2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
[编辑本段]3 仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。
凯氏定氮法仪器1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
[编辑本段]4 操作方法
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、 按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、 想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算:
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100
X:样品中蛋白质的含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。
[编辑本段]注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5) 如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6) 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7) 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(9) 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。
(10) 以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
(11) 向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(12) 这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
管道直饮水,采用纳滤膜特有的选择透过性性能,可脱除自来水中有机物、细菌和病毒,保留水中有益于人体的微量元素,是对“自来水饮用水的深度处理”,经臭氧、紫外线、变频恒压输出至用户可直接生饮的水。
分质供水是指根据生活中人们对水的不同需要,由市政提供的自来水为生活饮用水,采用特殊工艺将自来水进行深度加工处理成可直接饮用的纯净水,然后由食品卫生级的管道输送到户,并单独计量。这种直接饮用的纯净水分纯水或净水,即按照中华人民共和国GB 17323《瓶装饮用纯净水》,以符合生活饮用水卫生标准的水为原料,通过反渗透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)净化处理后,称为纯水。按照建设部CJ 94《饮用净水水质标准》[3],用同样符合生活用水卫生标准的水为原料,通过纳滤膜(Nanofiltration Element/NF)或法国卡提斯(CARTIS)载银活性炭净化处理后,称为净水。
国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范(讨论稿)》[2]要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准(CJ 94-1999)》[3]规定要求。管道分质直饮水系统的设计生产必须符合《管道直饮水系统技术规程(讨论稿)》[4],在法规上给予了严格的行业规范和强有力的卫生行政执法依据,真正确保每一个小区管道分质直饮水用户的饮水卫生安全与饮用健康,这便是新一代的高效、绿色环保、节能型水质处理供水装置。
1.2直饮水
以上纯水或净水经臭氧气液混合后密封于容器中且不含任何添加物,再通过紫外线照射,经电子(场)水处理器(微电解杀菌器)流经的水在微弱的电场中产生大量具有极强和广谱杀生能力的活性水,由食品卫生级管道供每家每户直接饮用,可供直接饮用的水叫直饮水。
1.3直饮机
管道直饮机,是在饮水机的基础功能上增加进水自动控制器,使用时只需将管道直饮机与饮用水管道直接联接,实现自动进水,可直接饮用的饮水机。是现代住宅小区、写字楼供水的终端饮水设备
1.4管道分质供水系统
管道分质直饮水及直饮机是将水处理装置与供水管网、管道直饮机有机的结合,在处理工艺上都有严格要求和卫生规范,工艺中除沉淀、吸附、过滤常规方式外,采用新的水处理材料及工艺,用铜锌滤料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)与颗粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)结合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用钛金属滤芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超滤膜(Ultrafiltration Element/UF)作为预处理;用纳滤膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆渗透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),将水的利用率提高;将电量的消耗减少,产品水主要采用臭氧加紫外线杀菌器的最佳组合,增加电子(场)水处理器(微电解杀菌器),是管道分质供水系统管网循环杀菌的理想产品。对管网进行定期循环,经卡提斯(CARTIS)处理过的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制细菌生长,可持续保鲜,有效保证管网内水的新鲜与饮用卫生安全。系统的供水量严格遵守每天的按用水需求量设计,再加上管道直饮机内储存水容量不会大于3升(家用型)、30升(单位型),保持随时饮用随时补充新鲜水。国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范(2002)》[2]标准(讨论稿)要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准(CJ94-1999)》[3]。由于直饮水水质纯净,口感甜润,每天的产水每天饮用完,管网系统每天定时用臭氧、紫外线杀菌、电子(场)水处理器消毒保鲜,水中含氧量的提高能预防直饮水的二次污染,使每天的直饮水新鲜可口。给水采用恒压变频水泵输送,满足高层建筑要求。分质供水非常适应于现代城市住宅小区管道直接饮用水的需求,从而提高人民生活质量。
1.5预处理装置
预处理装置是将自来水经臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多级过滤,使原水达到初级净化的装置。其由臭氧水处理仪、原水罐、增压泵、铜锌沉淀过滤、活性炭吸附过滤、金属钛棒微孔精密过滤,经预处理后的水满足超滤膜净化处理,提供给予后置反渗透膜或纳滤膜进水要求。
1.6水质深度处理装置
水质深度处理装置是将经预处理后的水,由高压泵加压作用于反渗透膜(简称RO)或反渗透膜纳滤膜(简称NF)的反渗透功能达到纯净水的目的[9],电导率检测仪、臭氧装置、紫外线消毒杀菌器、和微电脑控制电器组合而成。通过去除水中有机物(如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等)、热源、病毒、异色异味等,经处理的水质符合卫生部《生活饮用水卫生规范》[1]的有关规定和建设部《饮用净水水质标准(CJ 94-1999)》[3]。
1.5净水的制造方法:纳滤膜渗透法(简称NF)
纳滤渗透膜技术是介于反渗透膜与超滤膜性能之间的承前启后膜技术,作为一种新型分离技术,纳滤膜在其分离应用中表现出下列三个显著特征[7]:一是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间,为150~2000 Å;二是纳滤膜对无机盐有一定的截留率,因为它的表面分离层是由聚电解质所构成,对离子有静电相互作用。三是超低压大通量,即在超低压下(0.1MPa)仍能工作,并有较大的通量。也是最先进、最节能、效率最高的膜分离技术。其原理是在高于溶液渗透压的压力下,借助于只允许水分子透过纳滤渗透膜的选择截留作用,将溶液中的溶质与溶济分离,从而达到净化水的目的。纳滤渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚洗胺合成纳米纤维素组成的。它的孔径为0.001微米(相当于大肠肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用纳滤渗透膜的分离特性,可以有效的去除水中的溶解盐、胶体、有机物、细菌和病毒等,纳滤膜比反渗透膜优异之处,在于除去有害物质相同之下,纳滤膜保留了水分子中人体所需生命元素。有纯净水的口感,矿泉水的微量元素。

2 工艺流程与处理单元

自来水

高频臭氧

活性炭

铜锌滤料

钛金属

增压水泵

超滤膜

直饮水

紫外线

恒压水泵

卡提斯

纳滤膜

高频臭氧

高压泵

电子水处理仪

电脑控制
钛金属

循环水泵

管网用户

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技术是目前国际上最先进的水处理工艺,在日、美、欧等发达国家已广泛采用,目前我国采用臭氧消毒处理是水处理消毒的发展趋势。臭氧与颗粒活性炭相结合的臭氧生物活性炭净水处理工艺(BAC法),包括三个过程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有机物,延长活性炭使用寿命。
活性炭(Carbon)是一种经特殊处理的炭,每克活性炭的表面积为500~1500平方米。活性炭有很强的“物理吸附”和“化学吸附”功能,解毒作用就是利用了其巨大的面积,将毒物吸附在活性炭的微孔中,从而阻止毒物的吸收。同时,活性炭能与多种化学物质结合,从而阻止这些物质的吸收。 活性炭能够滤除水中化学有机物、重金属、色度、异味、氯离子等,主要功能改善口感。
生物活性炭[8],臭氧和活性炭处理的结合,一种电解自由基氧化、生物活性炭水处理技术,将需要处理的原水进入处理单元的电解部分,首先经过阳极产生的羟基自由基的氧化和阴极产生的氢自由基在阴极表面的催化加成,使有机物降解脱毒;同时阳极产生的分子态氧供给下一步生物活性炭利用,经降解脱毒后的处理水再经过生物活性炭处理后,有机污染物进一步去除,达到深度处理的目的。使用该技术处理水源水,可以使原水中的挥发性有机物由原来的11种降解至7种,TOC减少85%以上。可以使生活污水的COD减少75%以上。是一种新型的给水或有机废水深度处理的技术,在饮用水深度处理与难降解有机废水处理领域有着广阔的应用前景。生物活性炭的运行周期一般都达3至4年(使用寿命与水源水质有关);
2.2铜锌介质沉淀过滤器(KDF)
铜锌KDF滤料[5]是一种颗粒状高纯度合金,表面有着极强的抗氧化能力,近几年来流行的新型水处理过滤材料[3]。KDF滤料通过离子的氧化还原反应来工作。这种离子交换使许多有害物质成为无害物质,如使氯成为氯化物,重金属等附着在凯得菲KDF滤料上,从而降低了有害物质的含量,用KDF滤料进行水处理是一种简单、低消耗的方法,对于微滤、超滤、纳滤、反渗透膜、离子交换树指、颗粒活性碳等,KDF滤料介质能够保护这些昂贵的水处理组件不受氯、微生物、矿物质结垢的影响,提高系统的使用寿命。此外,KDF滤料能去除水中高达98%的可溶性重金属,如铅、汞、铜、镍、镉、砷,锑、铝等,因此可用于饮用水或其他水处理中重金属的超出的治理。另外,借助沉淀在KDF滤料上发生的氧化还原反应还可以降低水中的碳酸盐,硝酸盐、硫酸盐等。约10年内不用更换滤料(使用寿命与水源水质有关);
2.3钛金属微过滤器(HD)
钛棒过滤芯是以粉沫钛烧结而成,具有抗化学腐蚀,耐高温、耐氧化、寿命长,易清洗, 可再生的特点,最近两年广泛地应用在水处理领域,是一种水的过滤中 比较理想的滤芯,钛棒过滤器操作简单,拆卸方便,可在线完成清洗。采用5微米HD钛棒芯过滤,拦截大于5微米的物体,耐臭氧,主要功能延长膜的寿命,约2年内不用更换滤料(使用寿命与水源水质有关)。《循环管网回水用钛金属微过滤器,采用0.45微米HD钛棒芯过孔径大小滤,拦截大于0.45微米的物体,耐臭氧,约3年内不用更换滤料》。
2.4超滤(UF)膜净化处理器[6]
超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米,也就是说只有一根头发丝的1‰!就能筛出大于孔径的溶质分子,以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2~20纳米的颗粒。超滤以膜两侧的压力差为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定的压力下,当原液流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及与孔径大小的小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的的净化、分离和浓缩的目的,可有效去除水中的微粒、胶体、细菌垫层及高分子有机物质,达到保护纳滤膜的功效。
2.5纳滤(NF)膜深度处理器[5]
高压水泵(单泵,也可备一用),提供纳滤膜透过水的工作压力。促进水的渗透,保持产水率。
膜的分离孔径在10-6cm-10-7cm,能除去水中有机物(如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等)、热源、病毒等物质,流体经前五级预处理后的水经反渗透RO膜或纳滤NF膜主机深层分离处理后,使有益于人体健康的水通过,不利于人体健康的水排除,脱盐率60-98%。,纳滤膜在产水过程中会截留大量的小于5微米的微粒,如不及时冲洗,在压力的作用下附着在膜表面形成污垢,严重影响膜的渗透。通过电脑定时对电磁阀的控制能及时冲洗膜表面附着的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延缓膜的衰减,延长膜的寿命,约3年内不用更换膜元件(使用寿命与水源水质有关)。纳滤膜是超低压,大通量膜,较反渗透膜节电50%,节水10%,。
2.6卡提斯(CARTIS TM)载银活性炭技术
卡提斯粉末中共价键的银对活性碳起到保护和防止污染物腐蚀作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金属,细菌;每克卡提斯粉末面积相当于1500一2000㎡的足球场,卡提斯粉末使吸附的细菌不再变化,卡提斯粉末中共价键的银对于活性碳中细菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加细菌。卡提斯处理后的水在封闭管道里含有相似天然的催化能力;此时的灭菌功效靠卡提斯水中数以千计的微电磁场与水中矿物质相互作用和卡提斯粉末产生的其它方面等等的相关作用对水进行灭菌;同时强大的微电磁场可对输水管道进行清洗和减少结垢现象。因此卡提斯水在封闭管道和容器中的持续灭菌时间会更长。
经过大量的测试显示:卡提斯设备处理后的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯设备处理后的水,将对其水中的致病病菌(厌氧菌)非常有效地进行灭菌并抑制其繁殖。因此在一定的时间内,卡提斯粉末处理后的水口感和卫生指标都是最好的,充分发挥了卡提斯技术的功效。简单试验可以看出:卡提斯处理后的水会产生氧化作用,广泛应用于家庭和社区团体的直饮水、管道分质供水,满足所有对高质量用水的需求。

3 电导率显示仪

在线随时动态显示净水生产的水质状态。

4 高频臭氧水处理仪

4.1臭氧的杀菌特点[12]
臭氧处理生活饮用水,其主要的目的为消毒并降低生物耗氧量(BOD)和化学耗氧量(COD),去除亚硝酸盐、悬浮固体及脱色,已达到全面生产应用的水平。饮用水的处理在使用臭氧设备时,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接触时间10-15分钟即可,可作为选型时根据用水量计算参考。化学耗氧量(锰法)(COD-Mn),溶解性有机物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的单位为PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物细胞的有机物或破坏有机体链状结构而导致细胞死亡。因此,臭氧对顽强的微生物如病毒、芽孢等有强大的杀伤力。此外,臭氧在杀伤微生物的同时,还能氧化水中的各种有机物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到净化水的作用;延长CD活性炭、HD钛棒芯、UF膜、NF膜的使用寿命。
当臭氧水中的臭氧浓度达到灭菌浓度0.3mg/L时,消毒和灭菌作用瞬间发生,水中剩余臭氧浓度达0.3mg/L时,在0.5~1分钟内就可以100%的致死细菌,剩余臭氧浓度达到0.4mg/L时,1分钟内对病毒的灭活率达100%[10]。
臭氧氧化其它物质和有机质,最终生成无害的氧气、水和二氧化碳,剩余臭氧在常温下半衰期为20~50分钟,数小时后全部分解,还原为氧气。因而臭氧发生器也成为所有矿泉水、纯净水生产企业必选的先进杀菌消毒设备。纯氧气经电解生成臭氧气,经气液混合泵混合于水箱水中, 臭氧气溶水效率达98%,增加了水中的活性氧。臭氧装置由制氧机、臭氧发生器、气液混合泵、储水罐组成。供水系统为了防止纯净水的二次污染,延长纯净水的存放时间,由微电脑通过气液混合泵自动完成臭氧气与净化水的混合,臭氧投加量为1-5mg / L , 接触时间为4-10min,维持臭氧气在水中浓度0.5-1mg / L剩馀臭氧浓度。仅30秒起到最佳杀菌功效,杀菌率可达100%。臭氧杀菌不产生有害气体物质、无污染、无残留物,环保节能等优点;臭氧溶于水中,臭氧在水中分解时,所产生氢氧基具有强大的氧化力,可将水中的杂质如铁、锰、臭味、细菌、病毒等迅速清除,并将水分子变小,使水的味道甘甜。且自来水中的氯或卤代有机物也可完全消除。(详情请参照《臭氧对水质处理之特性》专栏)。并产生负离子。臭氧在水中约20分钟至30分钟会分解一半,因此臭氧在水中静止1小时后很快就会还原成氧气。 臭氧是无毒物质安全气体,在浓度高于1.5mg/L以上时,人员须离开现场,原因是臭氧刺激人的呼吸系统,严重会造成伤害,为此,臭氧工业协会制定卫生标准:
国际臭氧协会:0.1mg/L,接触10小时
美 国:0.1mg/L,接触8小时
德、法、日等国:0.1mg/L,接触10小时
中 国:0.15mg/L,接触8小时
以上是人在臭氧化气体环境下的安全卫生标准,其浓度与接触时间的乘积可视为基准点。“应用臭氧一百多年来,世界没有发生一起臭氧中毒事件”。
臭氧浓度以重量百分比表示,分别取0~2.0之间八个数值,通过接触装置反应五分钟后的数据。

表1 臭氧水浓度与臭氧浓度对照表为:
臭氧浓度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水浓度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上结果表明,臭氧水的浓度与臭氧浓度成线性正比关系,制备高浓度的臭氧水必须先产生出高浓度的臭氧。因此,在现场使用过程中,很多单位采用了氧气作为气源来产生臭氧。在实验中当臭氧浓度(重量百分比)达到3.0时,臭氧水的浓度可达到15mg/L以上。

表2 国内外公认的臭氧灭菌消毒的实验数据
臭氧消毒 投放浓度 投放时间 病毒、病原体种类 杀灭效率
10mg/m³ 20分钟 乙型肝炎表面抗原
(HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分钟 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰质炎病毒I型
(PVI) 100%
40µg/L 20秒 大肠杆菌噬菌体
ms2 98%
0.25mg/L 1分钟 猿轮状病毒SA-H
和人轮状病毒2型 99.60%
4mg/L 3分钟 艾滋病毒
(HIV) 100%
8mg/m³ 10分钟 支原体(Mycoplasma)、
衣原体(Chlamydia)等
病原体 99.85%

5 恒压变频装置(单泵,也可一备一用或二备一用)

由微处理器、压力传感器、运算放大器、变频器、断路器、液位传感器、可编程序控制器、触摸显示屏人机操作界面组成。水泵按设定的压力变频运行,保证管网压力恒定不变,不用水时自动停机,用水时自动补水,维持管网流量恒定。变频器电子保护功能:过载保护、高低电压保护、瞬间跳电保护、逆转保护、过热保护、漏电保护、欠相保护、无水停机保护等, 均可达到运动功能的显示, 查找故障原因,并能达到自动复位的功能。恒压变频装置控制器应用的最大优势是,恒压、节电。

6 紫外线杀菌器[10]

利用紫外线C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》对细菌、病毒等致病微生物具有高效、广谱杀灭的能力,就是以紫外线破坏及改变微生物的组织结构(DNA-核酸),使其丧失复制、繁殖的能力。抑制微生物活动力以达到杀菌作用的杀菌力取决于紫外线输出量的大小,紫外线输出量不低于300000μW/cm2时(在此强度下消毒时间不超过0.8秒),在额定水流量内瞬间杀菌灭各种细菌、病毒。杀菌率可达99%~99.99%。具有保鲜效果的富氧水再经紫外线杀菌器输出,不改变水的性状、原色、原味,不产生任何消毒副产物,能确保饮用水原汁原味,卫生安全,灯管寿命约10000小时,实际装置的设计照射量相当于D10×4,即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的杀菌原理是利用紫外线光子的能量破坏水体中各种病毒、细菌以及其它致病体的DNA结构,使各种病毒、细菌以及其它致病体丧失复制繁殖能力,达到灭菌的效果。
通常,水消毒用的紫外线灯的中心辐射波长是253.7nm。显然,紫外线的杀菌效果取决于紫外线的辐射强度和照射时间的乘积,即辐照剂量。表1列出了微生物不同杀灭率需要的紫外线辐照剂量值,试验水样染菌1×105cfj/L,水深2cm。

⑽ 如何制备105°C的蒸馏水

在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至pH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色,再进行蒸馏。

蒸馏水是经过多重过滤去除了水中的各种微生物、杂质和矿物质等微量元素,以符合生活饮用水的水质标准制成的,不含任何添加物而可直接饮用的水。

蒸馏水制作注意:

(1)在蒸馏烧瓶中放入少量碎石片或沸石,防止液体暴沸;

(2)如果有温度计,温度计的水银的位置应与支管口下缘位于同一水平线上,或者说温度计的水银球应靠近支管口处;

(3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3,蒸馏烧瓶内液体不可蒸干;

(4)冷凝管中的冷却水从下口进、上口出,即“下进上出”,目的是提高冷凝效果。

以上内容参考:网络-蒸馏水

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