减压蒸馏回收率

『壹』 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

『贰』 实验室怎样从辣椒中提取辣红素

几种典型的辣椒色素提取精制方法

1.1 有机溶剂萃取法

根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取:将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。贺文智等[5]基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下:称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣,试验结果见表1。

色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。

该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离。采用pH值大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。

1.2 柱层析法据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1:100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程:

辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→得深红色粘稠液体。

操作要领有:

1)加酶:加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来,便于用溶剂提取。

2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室温下搅拌过夜提取,经过滤后减压浓缩。3)通过薄层层析寻找洗脱条件,当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好。

4)将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10cm,高100cm,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分

5)将收集的洗脱部分减压浓缩。

实验所得红色粘稠液经检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。贺文智、索全伶等[5]也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法:用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品,粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作。该试验鉴于柱层析法的优点,采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离,选用粒径74～152μm硅胶作填料,石油醚与丙酮的复配混合液(10:1)为展开剂进行柱层析。辣椒红粗品上柱淋洗分离,首先流出的是橙黄色液体(量少),其次是辣椒红色素,最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩,用751分光光度计测定其色价E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可达平均67.2%。

针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题,提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离。该方法以硅胶为固定相,丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的4%～2%,分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物。通过此过程,不但可得到辣椒色素中的主要副产品———黄色素,而且相应地提高了主要成分的纯度,得到纯度较高的红色素。

采用柱层析分离技术,选用吸附剂X和混合洗脱液用于中试,将辣椒色素中红、橙、黄进一步分离,可以使低质量辣椒红色素的色价和色调得到较大的提高。吴明光等采用柱层析分离技术,从辣椒果皮中分离出了游离型结晶辣椒红色素单体,其含量大于95%,这是我国辣椒红色素在剂型上的突破。

1.3 超临界CO2流体萃取技术

由于辣椒红素的油状特性使得采用有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品中有较高的溶剂残留,采取一般的洗脱剂方法产品很难达到联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO,1984)规定的最新标准,极大地影响了辣椒色素的实用和出口创汇。超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术。该技术的关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。超临界CO2流体萃取(SCFE-CO2)就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。处于临界点附近的流体不仅对物质具有极高的溶解能力,而且物质的溶解度会随体系的压力或温度的变化而变化,从而通过调节体系的压力或温度就可以方便地进行选择性地萃取分离不同物质。超临界分离技术工艺简单,能耗低,萃取溶剂无毒、易回收,所得产品具有极高的纯度,残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平等采用自行设计的超临界CO2流体萃取设备进行辣椒色素提取。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统4部分组成,所有部件都国产化。实验表明,最佳萃取条件为粒度<1.2mm,萃取压力15MPa,萃取温度50℃,流量6m3/h。在萃取过程中,根据UV3000紫外可见分光光度计测定200～600nm的吸光度曲线判断辣椒色素与辣椒素的分离效果。用色素的丙酮溶液在449nm处测定吸光度,所得值即为色素的色价。从表2可以看出,用该方法萃取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。

采用瑞士NOVA公司制造的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离、提纯。使产品符合FAO/WHO残留溶剂标准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工艺参数是:萃取压力18MPa,萃取温度25℃,萃取剂流量2.0L/min,萃取时间3h。在最佳工艺条件下产品色价可达到342。韩玉谦等采用超临界CO2流体萃取技术对色价100～180,溶剂残留30×10-6～150×10-6的辣椒红色素进行精制,实验结果表明:当萃取压力控制在20MPa以下时,辣椒红色素的色价和色调几乎不受损失,有机溶剂的残留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的红色系色素和黄色系色素未达到完全分离。研究发现,在超临界CO2流体萃取辣椒色素的过程中使用助溶剂如1%的乙醇或丙酮或升高提取压力能提高辣椒色素得率。在较低压力下分离得到的辣椒色素几乎都是β-胡萝卜素,而在较高压力下得到较大比例的红色类胡萝卜素如辣椒红色素、辣椒玉红素、玉米黄质、β-隐黄质等和少量的β-胡萝卜素。在两步分段提取过程中,第一阶段采用分离红辣椒油和β-胡萝卜素的技术保证了第二阶段辣椒色素提取的富集,并使辣椒红、黄色素比率达到1.8。在自行开发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱辣精制技术进行了研究,结果表明:在小于10.0MPa压力下可萃取出黄色和辣味成分,保留红色素;当压力大于12.0MPa时可将红色组分萃取完全。尽管超临界流体萃取天然色素具有很多的优点,但由于超临界设备一次性投资较大,目前我国在这一领域还未得到广泛的应用。

1.4 其它

采用两步法萃取分离红辣椒,即先用有机溶剂浸取法从干尖辣椒中萃取出含有红色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然后再用超临界CO2萃取的方法去除焦油味臭味并把红色素和辣椒素分开,从而得到不含有机溶剂的红色素和辣椒素,产量较单纯用超临界萃取方法提高5～7倍,且质量远超过FAO/WHO(1984)标准。姚祖凤、姜洪杰等以6种分离、提取方法进行了54次实验,通过这些实验了解到:辣椒红色素的得率和质量与生产技术和工艺条件有着密切的关系。通过对比分析,可以比较这6种生产技术的先进性和实用性。6种工艺的基本情况见表3。

『叁』 减压蒸馏实验装置的控制变量是什么

54转 永立 抚顺石油化工研究院

DCS在我国炼油厂应用已有15年历史，有20多家炼油企业安装使用了不同型
号的DCS，对常减压装置、催化裂化装置、催化重整装置、加氢精制、油品调合等实施
过程控制和生产管理。其中有十几套DCS用于原油蒸馏，多数是用于常减压装置的单回
路控制和前馈、串级、选择、比值等复杂回路控制。有几家炼油厂开发并实施了先进控制
策略。下面介绍DCS用原油蒸馏生产过程的主要控制回路和先进控制软件的开发和应用
情况。
一、工艺概述
对原油蒸馏，国内大型炼油厂一般采用年处理原油250～270万吨的常减压装置
，它由电脱盐、初馏塔、常压塔、减压塔、常压加热炉、减压加热炉、产品精馏和自产蒸
汽系统组成。该装置不仅要生产出质量合格的汽油、航空煤油、灯用煤油、柴油，还要生
产出催化裂化原料、氧化沥青原料和渣油；对于燃料一润滑油型炼油厂，还需要生产润滑
油基础油。各炼油厂均使用不同类型原油，当改变原油品种时还要改变生产方案。
燃料一润滑油型常减压装置的工艺流程是：原油从罐区送到常减压装置时温度一般为
30℃左右，经原油泵分路送到热交换器换热，换热后原油温度达到110℃，进入电脱
盐罐进行一次脱盐、二次脱盐、脱盐后再换热升温至220℃左右，进入初馏塔进行蒸馏
。初馏塔底原油经泵分两路送热交换器换热至290℃左右，分路送入常压加热炉并加热
到370℃左右，进入常压塔。常压塔塔顶馏出汽油，常一侧线（简称常一线）出煤油，
常二侧线（简称常二线）出柴油，常三侧线出润料或催料，常四侧线出催料。常压塔底重
油用泵送至常压加热炉，加热到390℃，送减压塔进行减压蒸馏。减一线与减二线出润
料或催料，减三线与减四线出润料。
二、常减压装置主要控制回路
原油蒸馏是连续生产过程，一个年处理原油250万吨的常减压装置，一般有130
～150个控制回路。应用软件一部分是通过连续控制功能块来实现，另一部分则用高级
语言编程来实现。下面介绍几种典型的控制回路。
1．减压炉0．7MPa蒸汽的分程控制
减压炉0．7MPa蒸汽的压力是通过补充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏气
管网排气来调节。用DCS控制0．7MPa蒸汽压力，是通过计算器功能进行计算和判
断，实现蒸汽压力的分程控制。0．7MPa蒸汽压力检测信号送入功能块调节器，调节
器输出4～12mA段去调节1．1MPa蒸汽入管网调节阀，输出12～20mA段去
调节0．4MPa乏气管网调节阀。这实际是仿照常规仪表的硬分程方案实现分程调节，
以保持0．7MPa蒸汽压力稳定。
2．常压塔、减压塔中段回流热负荷控制
中段回流的主要作用是移去塔内部分热负荷。中段回流热负荷为中段回流经热交换器
冷却前后的温差、中段回流量和比热三者的乘积。由中段回流热负荷的大小来决定回流的
流量。中段回流量为副回中路，用中段热负荷来串中段回流流量组成串级调节回路。由D
CS计算器功能块来求算冷却前后的温差，并求出热负荷。主回路热负荷给定值由工人给
定或上位机给定。
3．提高加热炉热效率的控制
为了提高加热炉热效率，节约能源，采取了预热入炉空气、降低烟道气温度、控制过
剩空气系数等方法。一般加热炉控制是利用烟气作为加热载体来预热入炉空气，通过控制
炉膛压力正常，保证热效率，保证加热炉安全运行。
（1）炉膛压力控制
在常压炉、减压炉辐射转对流室部位设置微差压变送器，测出炉膛的负压，利用长行
程执行机构，通过连杆来调整烟道气档板开度，以此来维持炉膛内压力正常。
（2）烟道气氧含量控制
一般采用氧化锆分析器测量烟道气中的氧含量，通过氧含量来控制鼓风机入口档板开
度，控制入炉空气量，达到最佳过剩空气系数，提高加热炉热效率。
4．加热炉出口温度控制
加热炉出口温度控制有两种技术方案，它们通过加热炉流程画面上的开关（或软开关
）切换。一种方案是总出口温度串燃料油和燃料气流量，另一种方案是加热炉吸热一供热
值平衡控制。热值平衡控制需要使用许多计算器功能块来计算热值，并且同时使用热值控
制PID功能块。其给定值是加热炉的进料流量、比热、进料出口温度和进口温度之差值
的乘积，即吸热值。其测量值是燃料油、燃料气的发热值，即供热值。热值平衡控制可以
降低能耗，平稳操作，更有效地控制加热炉出口温度。该系统的开发和实施充分利用了D
CS内部仪表的功能。
5．常压塔解耦控制
常压塔有四个侧线，任何一个侧线抽出量的变化都会使抽出塔板以下的内回流改变，
从而影响该侧线以下各侧线产品质量。一般可以用常一线初馏点、常二线干点（90％干
点）、常三线粘度作为操作中的质量指标。为了提高轻质油的收率，保证各侧线产品质量
，克服各侧线的相互影响，采用了常压塔侧线解耦控制。以常二线为例，常二线抽出量可
以由二线抽出流量来控制，也可以用解耦的方法来控制，用流程画面发换开关来切换。解
耦方法用常二线干点控制功能块的输出与原油进料量的延时相乘来作为常二线抽出流量功
能块的给定值。其测量值为本侧线流量与常一线流量延时值、常塔馏出油量延时值之和。
组态时使用了延时功能块，延时的时间常数通过试验来确定。这种自上而下的干点解耦控
制方法，在改变本侧线流量的同时也调整了下一侧线的流量，从而稳定了各侧线的产品质
量。解耦控制同时加入了原油流量的前馈，对平稳操作，克服扰动，保证质量起到重要作
用。
三、原油蒸馏先进控制
1．DCS的控制结构层
先进控制至今没有明确定义，可以这样解释，所谓先进控制广义地讲是传统常规仪表
无法构造的控制，狭义地讲是和计算机强有力的计算功能、逻辑判断功能相关，而在DC
S上无法简单组态而得到的控制。先进控制是软件应用和硬件平台的联合体，硬件平台不
仅包括DCS，还包括了一次信息采集和执行机构。
DCS的控制结构层，大致按三个层次分布：
·基本模块：是基本的单回路控制算法，主要是PID，用于使被控变量维持在设定
点。
·可编程模块：可编程模块通过一定的计算（如补偿计算等），可以实现一些较为复
杂的算法，包括前馈、选择、比值、串级等。这些算法是通过DCS中的运算模块的组态
获得的。
·计算机优化层：这是先进控制和高级控制层，这一层次实际上有时包括好几个层次
，比如多变量控制器和其上的静态优化器。
DCS的控制结构层基本是采用递阶形式，一般是上层提供下层的设定点，但也有例
外。特殊情况下，优化层直接控制调节阀的阀位。DCS的这种控制结构层可以这样理解
：基本控制层相当于单回路调节仪表，可编程模块在一定程度上近似于复杂控制的仪表运
算互联，优化层则和DCS的计算机功能相对应。原油蒸馏先进控制策略的开发和实施，
在DCS的控制结构层结合了对象数学模型和专家系统的开发研究。
2．原油蒸馏的先进控制策略
国内原油蒸馏的先进控制策略，有自行开发应用软件和引进应用软件两种，并且都在
装置上闭环运行或离线指导操作。
我国在常减压装置上研究开发先进控制已有10年，各家技术方案有着不同的特点。
某厂最早开发的原油蒸馏先进控制，整个系统分四个部分：侧线产品质量的计算，塔内汽
液负荷的精确计算，多侧线产品质量与收率的智能协调控制，回流取热的优化控制。该应
用软件的开发，充分发挥了DCS的强大功能，并以此为依托开发实施了高质量的数学模
型和优化控制软件。系统的长期成功运行对国内DCS应用开发是一种鼓舞。各企业开发
和使用的先进控制系统有：组份推断、多变量控制、中段回流及换热流程优化、加热炉的
燃料控制和支路平衡控制、馏份切割控制、汽提蒸汽量优化、自校正控制等，下面介绍几
个先进控制实例。
（1）常压塔多变量控制
某厂常压塔原采用解耦控制，在此基础上开发了多变量控制。常压塔有两路进料，产
品有塔顶汽油和四个侧线产品，其中常一线、常二线产品质量最为重要。主要质量指标是
用常一线初馏点、常一线干点和常二线90％点温度来衡量，并由在线质量仪表连续分析
。以上三种质量控制通常用常一线温度、常一线流量和常二线流量控制。常一线温度上升
会引起常一线初馏点、常一线干点及常二线90％点温度升高。常一线流量或常二线流量
增加会使常一线干点或常二线90％点温度升高。
首先要确立包括三个PID调节器、常压塔和三个质量仪表在内的广义的对象数学模
型：
式中：P为常一线产品初馏点；D为常一线产品干点；T〔，2〕为常二线产品90
％点温度；T〔，1〕为常一线温度；Q〔，1〕为常一线流量；Q〔，2〕为常二流量
。
为了获得G（S），在工作点附近采用飞升曲线法进行仿真拟合，得出对象的广义对
象传递函数矩阵。针对广义对象的多变量强关联、大延时等特点，设计了常压塔多变量控
制系统。
全部程序使用C语言编程，按照采集的实时数据计算控制量，最终分别送到三个控制
回路改变给定值，实现了常压塔多变量控制。
分馏点（初馏点、干点、90％点温度）的获取，有的企业采用引进的初馏塔、常压
塔、减压塔分馏点计算模型。分馏点计算是根据已知的原油实沸点（TBT）曲线和塔的
各侧线产品的实沸点曲线，实时采集塔的各部温度、压力、各进出塔物料的流量，将塔分
段，进行各段上的物料平衡计算、热量平衡计算，得到塔内液相流量和气相流量，从而计
算出抽出侧线产品的分馏点。
用模型计算比在线分析仪快，一般系统程序每10秒运行一次，克服了在线分析仪的
滞后，改善了调节品质。在计算出分馏点的基础上，以计算机间通讯方式，修改DCS系
统中相关侧线流量控制模块给定值，实现先进控制。
还有的企业，操作员利用常压塔生产过程平稳的特点，将SPC控制部分切除，依照
计算机根据实时参数计算出的分馏点，人工微调相关侧线产品流量控制系统的给定值，这
部分优化软件实际上只起着离线指导作用。
（2）LQG自校正控制
某厂在PROVOX系统的上位机HP1000A700上用FORTRAN语言开
发了LQG自校正控制程序，对常减压装置多个控制回路实施LQG自校正控制。
·常压塔顶温度控制。该回路原采用PID控制，因受处理量、环境温度等变化因素
的影响，无法得到满意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制后，塔顶温度控
制得到比较理想的效果。塔顶温度和塔顶拨出物的干点存在一定关系，根据工艺人员介绍
，塔顶温度每提高1℃，干点可以提高3～5℃。当塔顶温度比较平稳时，工艺人员可以
适当提高塔顶温度，使干点提高，便可以提高收率。按年平均处理原油250万吨计算，
如干点提高2℃，塔顶拨出物可增加上千吨。自适应控制带来了可观的经济效益。
·常压塔的模拟优化控制。在满足各馏出口产品质量要求前提下，实现提高拨出率及
各段回流取热优化。馏出口产品质量仍采用先进控制，要求达到的目标是：常压塔顶馏出
产品的质量在闭环控制时，其干点值在给定值点的±2℃，常压塔各侧线分别达到脱空3
～5℃，常二线产品的恩氏蒸馏分析95％点温度大于350℃，常三线350℃馏份小
于15％，并在操作台上CRT显示上述各侧线指标。在保证塔顶拨出率和各侧线产品质
量之前提下优化全塔回流取热，使全塔回收率达到90％以上。
·减压塔模拟优化控制。在保证减压混和蜡油质量的前提下，量大限度拔出蜡油馏份
，减二线90％馏出温度不小于510℃，减压渣油运行粘度小于810■泊（对九二三
油），并且优化分配减一线与减二线的取热。
（3）中段回流计算
分馏塔的中段回流主要用来取出塔内一部分热量，以减少塔顶负荷，同时回收部分热
量。但是，中段回流过大对蒸馏不利，会影响分馏精度，在塔顶负荷允许的情况下，适度
减少中段回流量，以保证一侧线和二侧线产品脱空度的要求。由于常减压装置处理量、原
油品种以及生产方案经常变化，中段回流量也要作相应调整，中段回流量的大小与常压塔
负荷、塔顶汽油冷却器负荷、产品质量、回收势量等条件有关。中段回流计算的数学模型
根据塔顶回流量、塔底吹气量、塔顶温度、塔顶回流入口温度、顶循环回流进口温度、中
段回流进出口温度等计算出最佳回流量，以指导操作。
（4）自动提降量模型
自动提降量模型用于改变处理量的顺序控制。按生产调度指令，根据操作经验、物料平
衡、自动控制方案来调整装置的主要流量。按照时间顺序分别对常压炉流量、常压塔各侧
线流量、减压塔各侧线流量进行提降。该模型可以通过DCS的顺序控制的几种功能模块
去实现，也可以用C语言编程来进行。模型闭环时，不仅改变有关控制回路的给定值，同
时还在打印机上打印调节时间和各回路的调节量。
四、讨论
1．原油蒸馏先进控制几乎都涉及到侧线产品质量的质量模型，不管是静态的还是动
态的，其基础都源于DCS所采集的塔内温度、压力、流量等信息，以及塔内物料／能量
的平衡状况。过程模型的建立，应该进一步深入进行过程机理的探讨，走机理分析和辨认
建模的道路，同时应不断和人工智能的发展相结合，如人工神经元网络模型正在日益引起
人们的注意。在无法得到全局模型时，可以考虑局部模型和专家系统的结合，这也是一个
前景和方向。
2．操作工的经验对先进控制软件的开发和维护很重要，其中不乏真知灼见，如何吸
取他们实践中得出的经验，并帮助他们把这种经验表达出来，并进行提炼，是一项有意义
的工作，这一点在开发专家系统时尤为重要。
3．DCS出色的图形功能一直为人们所称赞，先进控制一般是在上位机中运行，在
实施过程中，应在操作站的CRT上给出先进控制信息，这种信息应使操作工觉得亲切可
见，而不是让人感到乏味的神秘莫测，这方面的开发研究已获初步成效，还有待进一步开
发和完善。
4．国内先进控制软件的标准化、商品化还有待起步，目前控制软件设计时还没有表达
其内容的标准符号，这是一大障碍。这方面的研究开发工作对提高DCS应用水平和推广
应用成果有着重要意义。

『肆』 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(4)减压蒸馏回收率扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

『伍』 旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少

这要看你的抽气量是多大。乙醇内杂质是高沸还是低沸，含量多少而定。一般经验上来说：在-0。1mpa压力时，精馏乙醇温度在55~65之间最好。

『陆』 蒸馏及沸点测定回收率偏低的原因

张六及沸点测定回收率偏低的原因我觉得应该是它的使用率比较小，而且它的用途应该是比较少的，所以才会出现这样的情况，但是张辽机会沸点回收我觉得还是应该有一定的用途。

『柒』 辣椒色素的提取精制工艺如何

（1）有机溶剂萃取法
根据辣椒色素的理化性质，工业上多采取以下方法进行提取。将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后，用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分，其中辣椒素即辣椒碱有辣味，高温下产生刺激性蒸气，因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键，分子中含有一个羟基，是一个极性化合物，其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形，熔点61℃，溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同，可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。
贺文智等基于此原理采用正己烷萃取法，利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离，操作步骤如下称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末，以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作，提取液在温度为90℃、真空度为0.09兆帕（MPa）的条件下进行减压蒸馏浓缩，同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程，传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率，采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣。色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。
该方法操作简单，色素回收率较大，产品得率高，但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性，说明该方法脱辣不够彻底，对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况，可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂，油树脂得率高、色价大、辣素含量低，便于分离。采用pH大于10.37的丙酮（50%）溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便，所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。
（2）柱层析法
据报道，辣椒中的辣椒素即使稀释1∶100000仍能感觉到辣味，这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此，去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法，是根据色素和辣素的结构差异，在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同，因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素，总结出以下工艺流程：
辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→深红色黏稠液体
操作要领：①加酶：加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来，便于用溶剂提取。②提取：以90%乙醇和石油醚（1∶1）的提取液在室温下搅拌过夜提取，经过滤后减压浓缩。③通过薄层层析寻找洗脱条件，当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好。④将提取的浓缩液上硅胶柱，柱直径10厘米，高100厘米，用洗脱液洗脱，收集红色洗脱部分。⑤将收集的洗脱部分减压浓缩。
实验所得红色黏稠液经检验水分含量0.37%，脂肪含量90.68%，色素∶色阶E1%1cm（475nm）=143，不含辣椒素。贺文智、索全伶等也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法：用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品，粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作。该试验鉴于柱层析法的优点，采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离，选用粒径74～152微米（μm）硅胶作填料，石油醚与丙酮的复配混合液（10∶1）为展开剂进行柱层析。辣椒红粗品上柱淋洗分离，首先流出的是橙黄色液体（量少），其次是辣椒红色素，最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩，用751分光光度计测定其色价E 1%1cm（460nm）=56.5，色素回收率可达平均67.2%。
针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题，提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离。该方法以硅胶为固定相，丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂，每次分离的色素量为硅胶质量的4%～2%，分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物。通过此过程，不但可得到辣椒色素中的主要副产品——黄色素，而且相应地提高了主要成分的纯度，得到纯度较高的红色素。
采用柱层析分离技术，选用吸附剂X和混合洗脱液用于中试，将辣椒色素中红、橙、黄进一步分离，可以使低质量辣椒红色素的色价和色调得到较大的提高。吴明光等采用柱层析分离技术，从辣椒果皮中分离出了游离型结晶辣椒红色素单体，其含量大于95%，这是我国辣椒红色素在剂型上的突破。
（3）超临界CO2流体萃取技术
由于辣椒红素的油状特性使得采用有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品中有较高的溶剂残留，采取一般的洗脱剂方法产品很难达到联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO，1984）规定的最新标准，极大地影响了辣椒色素的实用和出口创汇。超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术。该技术的关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。超临界CO2流体萃取（SCFE-CO2）就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。处于临界点附近的流体不仅对物质具有极高的溶解能力，而且物质的溶解度会随体系的压力或温度的变化而变化，从而通过调节体系的压力或温度就可以方便地进行选择性地萃取分离不同物质。超临界分离技术工艺简单，能耗低，萃取溶剂无毒、易回收，所得产品具有极高的纯度，残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平等采用自行设计的超临界CO2流体萃取设备进行辣椒色素提取。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统4部分组成，所有部件都国产化。实验表明，最佳萃取条件为粒度〈1.2毫米，萃取压力15兆帕（MPa），萃取温度50℃，流量6立方米/小时。在萃取过程中，根据UV3000紫外可见分光光度计测定200～600纳米（nm）的吸光度曲线判断辣椒色素与辣椒素的分离效果。用色素的丙酮溶液在449纳米（nm）处测定吸光度，所得值即为色素的色价。用该方法萃取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。
采用瑞士NOVA公司制造的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离、提纯。使产品符合FAO/WHO残留溶剂标准要求（己烷含量≤25毫克/千克）的最佳工艺参数是：萃取压力18兆帕（MPa），萃取温度25℃，萃取剂流量2.0升/分（L/min），萃取时间3小时（h）。在最佳工艺条件下产品色价可达到342。韩玉谦等采用超临界CO2流体萃取技术对色价100～180，溶剂残留30×10-6～150×10-6的辣椒红色素进行精制，实验结果表明：当萃取压力控制在20兆帕（MPa）以下时，辣椒红色素的色价和色调几乎不受损失，有机溶剂的残留可以降低到2.7×10-6左右，但辣椒色素中的红色系色素和黄色系色素未达到完全分离。研究发现，在超临界CO2流体萃取辣椒色素的过程中使用助溶剂如1%的乙醇或丙酮或升高提取压力能提高辣椒色素得率。在较低压力下分离得到的辣椒色素几乎都是β-胡萝卜素，而在较高压力下得到较大比例的红色类胡萝卜素如辣椒红色素、辣椒玉红素、玉米黄质、β-隐黄质等和少量的β-胡萝卜素。在两步分段提取过程中，第一阶段采用分离红辣椒油和β-胡萝卜素的技术保证了第二阶段辣椒色素提取的富集，并使辣椒红、黄色素比率达到1.8。在自行开发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱辣精制技术进行了研究，结果表明：在小于10.0MPa压力下可萃取出黄色和辣味成分，保留红色素；当压力大于12.0兆帕（MPa）时可将红色组分萃取完全。尽管超临界流体萃取天然色素具有很多的优点，但由于超临界设备一次性投资较大，目前我国在这一领域还未得到广泛的应用。
（4）其他
采用两步法萃取分离红辣椒，即先用有机溶剂浸取法从干尖辣椒中萃取出含有红色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏，然后再用超临界CO2萃取的方法去除焦油味臭味并把红色素和辣椒素分开，从而得到不含有机溶剂的红色素和辣椒素，产量较单纯用超临界萃取方法提高5～7倍，且质量远超过FAO/WHO（1984）标准。

『捌』 减压蒸馏回收甲醇需要什么仪器，如何操作

甲醇沸点只有68° 没必要减压的．
实验室用仪器：烧瓶 加热设备 刺形分馏柱 球形冷疑器 收集瓶等．
如果非要减压，则增加水环真空泵，泵与收集瓶间加缓冲瓶．

『玖』 减压蒸馏回收乙醇的最佳温度谢谢

这要看你的抽气量是多大。乙醇内杂质是高沸还是低沸，含量多少而定。一般经验上来说：在-0。1MPA压力时，精馏乙醇温度在55~65之间最好。

『拾』 关于用真空泵减压蒸馏，为什么说可以回收溶液我看了装置图发现提气囗刚好在出液囗处，难道不会把蒸汽给

抽走的蒸汽进入到冷凝回收装置里面啊，循坏利用。