1溴丁烷的制备粗蒸馏

A. 1-溴丁烷制取过程中最后一步蒸馏时，前馏分较多的原因

如果复1-溴丁烷中正丁醇,蒸馏时会制形成沸点较低的前馏分
如果水未干燥完全也可能作为前馏分
也有可能是因为生成醚等

杂质正丁醇可溶于浓硫酸. 杂质正丁醚因为和硫酸成盐（R2O+H2SO4——>[R2O-H]+ +HSO4-），也溶于浓硫酸。 正溴丁烷则不溶于硫酸，分离出2次粗产品。 然后用饱和碳酸氢钠溶液除去硫酸，再用水洗去碳酸氢钠，最后用无水氯化钙除水。

B. 正溴丁烷实验中从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时为什么用蒸馏的方法而不直接用分液漏斗分离

制取1-溴丁烷的时抄候会产生袭很多的副产物，比方1，2-2溴丁烷等，这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中，用分液的方法不能将其出去，只能将不容于1-溴丁烷的物质出去，用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷 在我的影像中貌似没有做过你说的这步诶，我记得好像是蒸馏后用水，龙硫酸，饱和碳酸钠，什么的洗涤然后干燥就OK 了？真有后一步，应该是是粗提纯后便于后面的洗涤操作，也能使丁醇和HBR更好反应吧？

C. 在制备1-溴丁烷的整歌实验过程中提高产率的关键是什么

催化剂~
环境~

你在说详细点，包括你现在多大。。。
是属于什么知识层面。。。

本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr ，边生成HBr 边参与反应，这样可提高HBr的利用率； H2SO4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物醇被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

D. 一溴丁烷的微量制备中 为什么难收集到99-102的馏分

1-溴丁烷的沸点是100-103度/760mmHg.
要收取这种沸程的是常压蒸馏。
一般的常压蒸馏需要在10ml以上的体积，否则无法观测到沸程。
你的微量制备如果制备量不足，是难以收集所要的沸程。

E. 1-溴丁烷的制备最后一步简单蒸馏时前馏分较多的原因

如果1-溴丁烷中正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分
如果水未干燥完全也可能作为前馏分
也有可能是因为生成醚等

F. 制备1-溴丁烷中 蒸馏前为什么用 无水氯化钙干燥

吸水干燥。
无水氯化钙（Calcium chloride anhydrous），为白色立方结晶或粉末，有强吸湿性，相对密度2.15,熔点775℃专,沸点1935.5℃。
形成结晶水合属物
CaCl2+6H2O=CaCl2·6H2O

G. 实验室制备1-溴丁烷时，粗产品中有什么杂质怎么除去详细叙述一下

未反应的C4H9OH，C4H8，C4H9OC4H9，Br2等杂质。
用蒸馏的方法提纯，收集馏出液。正丁醇也可用浓盐酸洗掉，NaHSO3可除溴

H. 蒸出粗产物正溴丁烷的过程是否属于水蒸气蒸馏为什么

蒸出粗产物正溴丁烷的过程属于水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

①不溶于水或微溶于水；

②具有一定的挥发性；

③在共沸温度下与水不发生反应；

④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。[2]

蒸馏原理

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。

I. 从反应混合物中分离粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法

因为混合的几种物质沸点差距很大，适用蒸馏分离法。

制取1-溴丁烷的时候会产生很多的副产物，回比方1，2-2溴丁烷等，答这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中，用分液的方法不能将其出去，只能将不容于1-溴丁烷的物质出去，用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷。

(9)1溴丁烷的制备粗蒸馏扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

J. 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么

1-溴丁烷的制备实验报告内容如下：

一、实验目的。

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验用品。

药品：4 mL浓H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO3溶液。

仪器：半微量有机制备仪。

25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75度弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)。

三、实验方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分。

四、实验药品。

1、正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100508）。

4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 （AR 20101025）。

5、浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)。

6、碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事项。

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理。

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100‘C。

5、瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g。