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甲醛蒸馏时为什么要加磷酸

发布时间:2022-04-30 04:35:03

1. 用什么化学方法可以鉴别甲醛和乙醛

鉴别甲醛和乙醛方法如下:

1、乙酰丙酮法

在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。

甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,当检出限达到一定值,测定线性范围较宽时,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。

2、AHMT法

甲醛与AHMT在碱性条件下缩合,经过高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。AHMT法在室温下就能显色,且SO、NO共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。

在大量乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L。但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。

3、品红-亚硫酸法

利用甲醛与品红-亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法。利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定。

在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析。

4、亚硝基亚铁氰化钠法

在碱性条件下,甲醛与亚硝基亚铁氰化钠反应后使溶液出现蓝色特征。使用碘的氢氧化钠溶液,甲基醛或甲基酮会发生碘仿反应,产生黄色沉淀。所以甲醛和乙醛中,乙醛反应而甲醛不反应,产生黄色沉淀的就是乙醛。

5、本尼迪特试剂

甲醛不与本尼迪特试剂反应,乙醛可与本尼迪特试剂反应产生砖红色沉淀,乙醛可以发生碘仿反应。 即乙醛可以与单质I₂在NaOH溶液中发生反应,产生淡黄色的碘仿晶体。

2. 4%多聚甲醛配方

多聚甲醛(Paraformalclehyde)又称固体甲醛,是一类线型短链的聚氧甲撑二醇HO(CH2O)nH(式中的n=8--100)混合物,其中还含有少量水份和甲醇。多聚甲醛性状为甲醛的固体聚合物。白色无定型粉末,有辛辣气味。 其配制方法如下:
(1)4%多聚甲醛-0.1mol/L磷酸缓冲液(pH7.3)
试剂:多聚甲醛40g
0.1mol/L磷酸缓冲液至1000ml
配制方法:称取40g多聚甲醛,置于三角烧瓶中,加入500~800ml 0.1mol/L磷酸缓冲液(Phosphate Buffer以下简称PB),加热至60℃左右,持续搅拌(或磁力搅拌)使粉末完全溶解,通常需滴加少许1n NaOH才能使溶液清亮,最后补足0.1mol/L的PB于1000ml,充分混匀。
该固定剂较适于光镜免疫细胞化学研究,最好是动物经灌注固定取材后,继续浸泡固定2~24h。另外,该固定剂较为温和,适于组织标本的较长期保存。
(2)4%多聚甲醛-磷酸二氢钠/氢氧化钠
试剂:A液:多聚甲醛40g
蒸馏水400ml
B液:Na2HPO4·2H2O16.88g
蒸馏水300ml
C液:NaOH3.86g
蒸馏水200m
配制方法:A液最好在500ml的三角烧瓶中配制(方法同前),至多聚甲醛完全溶解后冷却待用。注意,在溶解多聚甲醛时,要尽量避免吸入气体或溅入眼内。B液和C液配制好后,将B液倒入C液中,混合后再加入A液,以1n NaOH或1N HCl 将pH调至7.2~7.4,最后,补充蒸馏水至1000ml充分混合,4℃冰箱保存备用。

3. 用水蒸气蒸馏法测定挥发酸时,为什么要加入10%磷酸

用水蒸气蒸馏法测抄定挥发酸时,加入10%磷酸的目的,是为了让样品中的结合酸游离出来。
比如样品中的醋酸,可能以醋酸钠形式存在,这时候就需要将醋酸游离出来,然后蒸馏。要想让醋酸游离出来,就需要加入酸性较强的某种酸,所以选择加入磷酸。
不能选择盐酸,因为盐酸虽然酸性更强,但是盐酸本身具有挥发性,会被蒸馏出来,干扰结果。

4. 10%的甲醛溶液如何配置

10%中性福尔马林固定液,需要甲醛100ml,磷酸二氢钠6.5g,加蒸馏水900ml。

10%单纯福尔马林固定液,需要甲醛100ml,蒸馏水或自来水900ml。

10%福尔马林生理盐水,需要甲醛100ml,氯化钠9g,加蒸馏水900ml。

将气化的甲醇与经碱洗后的空气、水蒸气以1∶1.8-2.0∶0.8-1.0( 体积比)混合后,加热至115-120℃进行反应,在银催化剂作用下控制反应温度为600-650℃,压力0.3-0.5MPa。

反应结束后,将反应物急冷至80-85℃,用水吸收,然后蒸馏,蒸出未反应的甲醇,釜液经阴离子交换树脂处理,所得甲醛溶液加入适量阻聚剂,搅拌混合,即得成品。

(4)甲醛蒸馏时为什么要加磷酸扩展阅读:

甲醛分子结构中存在羰基氧原子和α—氢原子,化学性质很活泼,它能与许多化合物进行反应,生成许多重要的工业化学品和化工中间体,这里仅介绍其中最重要的一些化学反应。

甲醛易溶于水,溶解过程系放热反应,热量大小不取决于溶液的浓度。甲醛水溶液系无色透明液体,有强烈刺激气味,沸点基本上不随其溶液浓度的改变而变化。

在标准或当地大气压下,含甲醛55%(wt.)以下的甲醛水溶液其沸点在99℃~100℃之间。25%(wt.)甲醛水溶液的沸点为99.1℃,而35%(wt.)甲醛水溶液的沸点为99.9℃。

5. 样品中甲醛蒸馏时为什么要加入磷酸能否换为盐酸或硫酸

1 甲醛检测方法

目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.

1.1 分光光度法
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.
1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.

1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量[m].酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一.

1.1.3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1,2,4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.

1.1.4 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析.

1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8一二羟基萘一3,6一二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为0.1 mg/L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定.

1.1.7 催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法,操作简便,检出限为0.04—0.2 mg/L,反应速度受温度影响较大,多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析时间过长,难以直接用于甲醛现场快速检测,应用范围受到一定限制.

1.2 电化学法
电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种.

1.2.1 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法.甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一;或在pH值为5的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24],根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染,目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.
1.2.2 电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法.在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选择电极跟踪I一,可建立测定微量甲醛的动力学电位法( .该方法的线性范围为0—5 mg/L,检出限为0.055 mg/L.此法是一新研究方法,在实际应用中较少.

1.3 色谱法
色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰,对复杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定的,常用的衍生剂有2,4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等,将样品中的甲醛与DNPH衍生化,生成2,4一二硝基苯腙,经甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色谱分离,再用电子捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和定量检测,检出限为0.001 5 mg/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后,经萃取,用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测,检出限可达0.05 mg/Lt驯.居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又低,常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生化时间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测,难以满足市场需求.

1.4 传感器
用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等.电化学传感器结构比较简单,成本比较低,其中高质量的产品性能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求.但缺点是所受干扰物质多,且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30,且体积较大,不适用于在线实时分析,使其使用的广泛性受到限制.虽然光生化传感器提高了选择性,但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高,难以普及.

知识扩展:
首先我们先来认识一下甲醛的危害
甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变⋯.目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中.居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛
2.纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度
3,造成纺织品中甲醛残留问题.另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康.《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂.由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注.甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标.因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景.
2 展望
随着人们生活水平的日益提高,居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生,日益严重,因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法.在每个家庭中,居民都可以自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需,人心所向.目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法,分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制,电化学检测法对样品预处理要求较高,色谱法受仪器设备限制,传感器检测甲醛成本高、寿命短,而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作,成本高,一般家庭难以普及.因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的.现有的新兴技术,如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限,避免干扰,为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能.

6. 能不能从福尔马林中把甲醛蒸馏出来

蒸馏,在通过冰盐水冷凝管,从冷凝管流下的液体是较纯的水,收集的气体是较纯的甲醛,气体再通过硫酸铜干燥剂即可

7. 应该怎样测甲醛

可通过观察法、自我体检法、甲醛自测盒等方法检测。

一、观察法

夏季入伏了,新房室内甲醛如何检测? 通过观察动植物反应,能在一定程度上检测甲醛是否超标,比如刚搬进新家不久,植物枯萎死亡。养的宠物生病、厌食、抵抗力低下,不喜欢活动,出现这些异常情况,很可能是新房甲醛含量超标了。

(7)甲醛蒸馏时为什么要加磷酸扩展阅读:

检测甲醛还可以尝试:

乙酰丙酮法:

乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min,或25℃室温下经2.5h,反应生成黄色化合物,然后比色定量检测甲醛含量。

优点是甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。

8. 甲醛的吸收液怎么配

10%中性福尔马林固定液,需要甲醛100ml,磷酸二氢钠6.5g,加蒸馏水900ml。

10%单纯福尔马林固定液,需要甲醛100ml,蒸馏水或自来水900ml。

10%福尔马林生理盐水,需要甲醛100ml,氯化钠9g,加蒸馏水900ml。

将气化的甲醇与经碱洗后的空气、水蒸气以1∶1.8-2.0∶0.8-1.0( 体积比)混合后,加热至115-120℃进行反应,在银催化剂作用下控制反应温度为600-650℃,压力0.3-0.5MPa。

反应结束后,将反应物急冷至80-85℃,用水吸收,然后蒸馏,蒸出未反应的甲醇,釜液经阴离子交换树脂处理,所得甲醛溶液加入适量阻聚剂,搅拌混合,即得成品。


(8)甲醛蒸馏时为什么要加磷酸扩展阅读:

相关限制

纺织印染助剂对甲醛的限制

禁止使用使直接与皮肤接触的纺织品的甲醛量超过30ppm和使所有其它纺织品的甲醛量超过300ppm的纺织助剂,如含超标甲醛量的羊毛保护剂、固色剂、交联剂、粘合剂等。

限制纺织染料中游离的和部分能水解产生的甲醛量,保证在织物上游离的和部分能水解产生的甲醛量对直接与皮肤接触的纺织品来说不能超过30ppm,而对所有其它纺织品来说不能超过300ppm。

在纺织品中禁止使用重金属盐(除铁之外)或甲醛作为去色剂或褪色剂。

9. 甲醛测定方法

甲醛检测方法
1、目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.
2、分光光度法
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.
3、乙酰丙酮法.
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.
4、酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量[m].酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法 一 .
5、 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1,2,4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.

6、 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析.

7、变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8一二羟基萘一3,6一二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为0.1 mg/L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定。

8、催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫 引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法,操作简便,检出限为0.04—0.2 mg/L,反应速度受温度影响较大,多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析时间过长,难以直接用于甲醛现场快速检测,应用范围受到一定限制。

9、电化学法
电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种。
10、 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法.甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一 ;或在pH值为5的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24],根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染,目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.

11、 电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法.在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选择电极跟踪I一,可建立测定微量甲醛的动力学电位法( .该方法的线性范围为0—5 mg/L,检出限为0.055 mg/L.此法是一新研究方法,在实际应用中较少

12、色谱法
色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰,对复杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定的,常用的衍生剂有2,4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等.’隋雪燕等【26]将样品中的甲醛与DNPH衍生化,生成2,4一二硝基苯腙,经甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色谱分离,再用电子捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和定量检测,检出限为0.001 5 mg/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后,经萃取,用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测,检出限可达0.05 mg/Lt驯.居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又低,常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生化时间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测,难以满足市场需求.
13、 传感器

用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等.电化学传感器【驯结构比较简单,成本比较低,其中高质量的产品性能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求.但缺点是所受干扰物质多,且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30,且体积较大,不适用于在线实时分析,使其使用的广泛性受到限制.虽然光生化传感器提高了选择性,但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高,难以普及

10. 如何配制10%的中性甲醛溶液

10%中性福尔马林固定液,需要甲醛100ml,磷酸二氢钠6.5g,加蒸馏水900ml。

10%单纯福尔马林固定液,需要甲醛100ml,蒸馏水或自来水900ml。

10%福尔马林生理盐水,需要甲醛100ml,氯化钠9g,加蒸馏水900ml。

将气化的甲醇与经碱洗后的空气、水蒸气以1∶1.8-2.0∶0.8-1.0( 体积比)混合后,加热至115-120℃进行反应,在银催化剂作用下控制反应温度为600-650℃,压力0.3-0.5MPa。

(10)甲醛蒸馏时为什么要加磷酸扩展阅读:

甲醛与亚硫酸钠加成反应生成甲醛基酸式硫酸钠盐HOCH2OSO2Na,然后用锌粉在醋酸蒸馏中还原生成甲醛次硫酸钠盐,在工业上被广泛用作纺织品拨染印花药剂。

甲醛自身能缓慢进行缩合反应,生成低级的羟基醛、羟基酮和其他羟基化合物,但在碱存在下能加快反应的进行。甲醛能与各种化合物进行缩合反应,著称Tolleus反应,在碱性条件下反应则生成羟甲烯基衍生物(—CH2OH),在酸性条件下或以气相进行缩合反应则生成甲烯基衍生物(=CHz)。工业上,一个重要的反应是甲醛与苯酚缩合生产酚醛树脂。

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