醚类化合物蒸馏不能蒸干

① 醚类常用做反应的溶剂,使用之前需要直接蒸馏加以提纯吗

如果作为溶剂不需要加热，就不用蒸馏，如果需要加热，最好蒸馏，防止加热过程中溶剂蒸干后已发生爆炸。因为乙醚容易产生过氧乙醚，这在加热过程中使用，是很危险的。

② 醚有何性质

醚的简介 ether 通式为R-O-R′的一类化合物 。在醚的结构中，氧原子与两个烃基相连，烃基可以相同，也可不相同，相同的称为简单醚，不相同的称为混合醚。烃基可为芳烃基或脂肪烃基。两个烃基可以彼此相连，形成环醚，如环氧乙烷。多个氧原子分别与碳原子相连而形成的环状醚称为大环醚或冠醚。链型分子中如果含有多个碳-氧-碳(≡C-O-C≡)结构单元，则称为缩二醇醚，如缩二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以与氧相连的烃基加醚字命名，例如，C2H5-O-C2H5称二乙基醚，简称乙醚；CH3-O-C2H5称甲基乙基醚，简称甲乙醚。环醚一般用俗名。 醚与烃类很相似，化学性质比较稳定，在常温下与强碱和碱金属不发生反应，与强酸可形成盐，如图此反应产物再进一步与氢卤酸作用，则生成卤代烃和醇，醇还可与氢卤酸反应生成卤代烃。醚在避光的情况下与氯或溴反应，可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用，生成过氧化合物。 醚的物化性质详细说明 1. 醚的物理性质 Physical Properties of Ethers 在常温下除甲醚和甲乙醚为气体外，大多数醚为易燃的液体，有特殊气味，相对密度小于1。低级醚的沸点比相对分子质量相近的醇的沸点低得多。醚一般微溶于水，易溶于有机溶剂。由于醚的化学性质不活泼，因此是良好的溶剂，常用来提取有机物或作有机反应的。 醚的化学性质：醚键（C-O-C）是醚的官能团，比较稳定，所以醚对碱、氧化剂、还原剂都很稳定；在常温下醚也不与金属钠作用。但是在一定条件下，醚也能发生某些化学反应。 醚的制法： （1）醇分子间脱水 （2）卤烷与醇钠作用（威廉森合成法）：通常制备混醚采用的是威廉森合成法：利用醇钠或酚钠与卤烃的亲核取代反应制醚。 （3）醚与浓HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化剂的情况下可以和卤代烃生成醇. 2. 醚的化学性质 Chemical Properties of Ethers 醚是一类比较稳定的化合物（某些环醚例外），常温下一般不与氧化剂、还 原剂、碱、活泼金属等起反应。但由于醚键的存在，在酸性条件也可发生以下反 应。 (1) 盐的生成。 醚键的氧原子有未共用的电子对，由于两个烃基的+I效 应，更加增大了醚键中氧的电子云密度，与醇相比，醚是一个较强的Lewis碱。 可以接受质子生成盐，或者同Lewis 酸反应生成分子复合物。 醚的盐不稳定，温度稍高或用水稀释便立即析出原来的醚。利用这一性质， 可以分离醚与卤代烃或烷烃的混合物。 BF3是一种常用的催化剂，但由于是气体，使用起来很不方便，可将其配成 乙醚溶液。而格氏试剂遇水分解需用醚作溶剂，同时格氏试剂和醚有配合作用， 使得格氏试剂在反应体系中有很好的溶解性。 （2）醚键的断裂。 在高温和亲核试剂氢卤酸的作用下，醚能发生C-O 键的 断裂（二苯醚例外），烃氧基被卤原子取代，生成卤代烃和醇（或酚）。两个烃基 不同时，一般是较小的烃基生成卤代烷；芳基烷基醚则总是发生烷氧键断裂，生 成酚和卤代烷。浓HI的作用最强，常温下就可使醚键断裂。 氢卤酸的活性次序为HI﹥HBr﹥HCl 醚和氢卤酸的反应属于亲核取代反应，机理与醇的亲核取代一样。首先是醚 遇强酸形成离子，然后再按SN1或SN2 反应生成卤代烃和醇（或酚）。 甲基醚和乙基醚与HI 的反应几乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。将反应生成 的碘甲烷或碘乙烷收集后再与硝酸银反应以测定碘的含量，根据碘量可以推算出 烷氧基的数量，这个方法称为Zeisel S烷氧基定量法。 （3）过氧化物的生成。 醚键中的氧原子的-I 效应也使α位的H 原子活性 增加，故它们能被空气中的氧（或氧化剂）氧化，生成过氧化物（C-H键断裂）。 乙醚等低级醚和空气长时间接触，会慢慢氧化生成过氧化物。 有机化合物放置在空气中，其C-H键自动地被氧化成C-O-O-H基团的反应， 称为自氧化反应。 过氧化物不稳定，受热时易分解而发生强烈爆炸。因此醚类一般存放在深色 的玻璃瓶内，或加入阻氧剂如对苯二酚等。在蒸馏乙醚时注意不要蒸干，蒸馏前 必须检验是否有过氧化物。常用的检查方法是用碘化钾淀粉试纸，若存在过氧化 物，试纸显蓝色。除去乙醚中过氧化物的方法是向其中加入硫酸亚铁或亚硫酸钠 等还原剂以破坏过氧化物。

③ 如何鉴别醚中是否有过氧化物,如何除去

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化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。一般在氮气氛下进行。

试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。

1. 烷烃

如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗， CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。存放于带塞的 试剂瓶中。

2. 芳香烃类

如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥， 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。

3. 氯代烷烃类

如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。

4. 醚类及呋喃类

如乙醚、四氢呋喃等。许多醚类在和空气接触下会慢慢生成 不易挥发且结构不明的过氧化物。过氧化物在加热下容易分解而爆炸。因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化， 则没有过氧化物。或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾 溶液测试。若有，则加入5% FeSO4 或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中 并摇动，使过氧化物分解。CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流 蒸出。储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。

常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。

过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色颗粒，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃（THF)沸点67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相对密度0.8892。

④ 醚的结构式和化学性质是什么

水分子中的两个氢原子均被烃基取代的化合物称为醚。醚类化合物都含有醚键。醚是由一个氧原子连接两个烷基或芳基所形成，醚的通式为：R–O–R。它还可看作是醇或酚羟基上的氢被烃基所取代的化合物。醚类中最典型的化合物是乙醚，它常用于有机溶剂与医用麻醉剂。醚类化合物的应用常见于有机化学和生物化学，它们还可作为糖类和木质素的连接片段。

⑤ 醚的性质

物理性质：

多数醚是易挥发、易燃的液体。与醇不同，醚分子之间不能形成氢键，所以沸点比同组分醇的沸点低得多，如乙醇的沸点为78.4℃，甲醚的沸点为-24.9℃；正丁醇的沸点为117.8℃，乙醚的沸点为34.6℃。

化学性质：

乙醚及其他的醚如果常与空气接触或经光照，可生成不易挥发的过氧化物（peroxide）。醚由于氧原子上带有孤电子对，作为一个碱和浓硫酸、氯化氢或路易斯酸（如三氟化硼）等可形成二级钅羊盐。

醚与氢碘酸一起加热，发生的断碳氧键裂，这种断裂是酸与醚先形成钅羊盐，然后，随烷基性质的不同，而发生SNl或SN2反应，一级烷基发生SN2反应，三级烷基容易发生SN1反应，生成碘代烷和醇，在过量的酸存在下，所产生的醇也转变成碘代烷。

(5)醚类化合物蒸馏不能蒸干扩展阅读：

结构和化学键：

醚的结构通式为：R-O-R(R')、Ar-O-R或Ar-O-Ar(Ar')（R=烃基，Ar=芳烃基）。醚的键角约为110°，C-O键长为140pm，C-O键的旋转能垒的能量很小，而水、醇与醚分子中氧的键合能力也与此相似。根据价键理论，氧原子的杂化状态是sp3。

氧原子的电负性比碳更强，因此与氧连接的α氢原子酸性强于碳连接的α氢原子，然而其酸性比不上羰基α氢原子。

醚应用的应用：

经过多年研究和试验，我国科学家将甲醇氧化成醚类物质二甲氧基甲烷，并将这种液态物质掺入汽油，从而混合出一种高效醚类清洁汽油——二甲氧基甲烷汽油。2011 年 11 月，国家知识产权局对二甲氧基甲烷汽油这项专利技术进行了授权公告。

2014 年 1 月，二甲氧基甲烷项目产业化论证得到十余位包括中国工程院、中国科学院专家及国内教授认可。与标准汽油相比，二甲氧基甲烷汽油减少了约 70 % 一氧化碳和碳氢化合物的排放，减少了汽车尾气对 PM2.5 的贡献。

甲氧基甲烷汽油不仅动力性能高，而且价格比传统汽油每吨要低 700～1 000 元。这类汽油不会对汽车发动机造成损害，甚至还有保护作用。目前，二甲氧基甲烷汽油受到不少加油站的青睐。

⑥ 求助：环己烷蒸馏（环己烷，蒸馏，常压，结晶，含量

不是。环己烷沸点81度，乙醇沸点78.3度，两个沸点太过接近

⑦ 溶剂干燥系统原理

闭式循环喷雾干燥机是专用于乙醇，丙酮，己烷，气油等有机溶剂制成的悬浊液，以惰性气体（或氮气）做为干燥介质的产品的闭路循环式喷雾干燥工艺。整个过程产品无氧化，介质可回收，惰性气体（或氮气）可循环利用。为有机溶剂回收设计的闭式循环系统，系统防爆控制要求极高，系统自控性能极高，GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、医药品、电池材料、硬质合金（Wc.Fe）粉的喷雾干燥。

闭式喷雾干燥系统也称封闭循环式喷雾干燥系统，它的特点是系统组成一个封闭的循环回路，载热体可以循环使用。对于挥发物是有机化学溶剂、有毒或逸出后能对人身、环境造成危害物料的干燥，料液中含有的有机溶剂或产品是易氧化、易燃、易爆的物料，一般情况下，需用这种流程的物料都是不能接触氧气的，所以载热体大多使用惰性气体（如氮气、二氧化碳等）。从干燥器排出的尾气，经过气固分离后还要经过冷凝器回收溶剂或去除湿分，再经加热器升温后进入干燥器进行循环使用。这类干燥器在系统中要增加制冷设备，运转费用较高，对设备的气密性要求较高，干燥器内以常压或微正压为主，以防止空气进入系统。

工作原理：

闭式循环喷雾干燥设备是在密闭的环境下工作，干燥介质为惰性气体（或氮气），适用于有机溶剂的物料干燥有毒气的物料或干燥过程中易发生氧化的物料的干燥；该系统采用惰性气体作为循环气体，对干燥的物料具有保护作用，循环气体经历载湿、去湿的过程，介质可重复使用；氮气经加热器加热后进入干燥塔，液体物料经螺杆泵输送至离心喷头处，液体被高速循环的雾化器雾化成的粉状物料从塔底排出，被蒸发的有机溶剂气体在风机负压的压力下，把夹在气体中的粉尘经旋风分离器、喷淋塔除尘后饱和的有机溶剂气体经冷凝器冷凝成液体排出冷凝器，不凝性气体介质连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环使用。而常规的普通的离心喷雾干燥是通过不断的送、排风达到排湿的目的，这也是防爆型闭式离心喷雾干燥设备与普通离心喷雾干燥设备的一个明显区别；干燥系统内部为正压操作，保持一定的正压值，如果内部压力下降，由压力变送器来自动控制进量，保证系统压力平衡。

⑧ 什么是醚类化合物

在有机物中含有（R-O-R‘或者R-S-R‘）
前者就是我们说的醚，如：乙醚，CH3OCH3
后者就是硫醚，如乙硫醚，CH3SCH3
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⑨ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞