① 为什么做凯氏定氮法之前要将蛋白质消化,消化的产物是什么
蛋白质消化是将样品蛋白质中的氮与硫酸反应转化为硫酸铵,蒸馏的时候将硫酸铵分解成氨气,氨气被硼酸吸收,这时候滴定硼酸就可计算出样品中的含氮量。
② 凯氏定氮法中何为消化如何判断消化终点
将有机氮转变为无机氮的过程叫消化。
没有氨气的释放为消化终点。
③ 凯氏定氮法在蒸馏时为什么吸收液一直未变成蓝绿色
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液版中氨的量不够,有可能的原因权:蒸馏时加入的NaOH量不够;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凯氏定氮蒸馏装置的密封性不好;消化时加入的硫酸钾过多,使消化体系温度过高,引起已生成的铵盐发生热分解而造成氨损失。
④ 凯氏定氮 样品消化及加碱蒸馏
定氮用凯氏定氮法没有玩过,觉得很费时间、很污染环境。还是觉得杜专马斯法定氮比较快速方便,且属已经进入国家标准和出入境检验检疫局行业标准,以后建议你买进口杜马斯定氮仪吧,国家出入境行业普遍使用德国Elementar 元素分析仪厂家的rapid N cube。
⑤ 凯氏定氮法样品为什么要消化
因为氮素在样品中多以有机化合物的形式存在,不能直接测试。所以需要将样品与硫酸和催化剂一同加热消化,使有机氮变成无机氮而生成氨,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨(碱性)游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量来计算氮的含量(其实则这个说白了就是利用的酸碱中和反应来计算的),也就是说为了根据酸碱中和反应来计算氮素的含量,需要将样品中的氮变为碱性的氨才可以反应,如果要计算蛋白的含量,只需要乘以蛋白的换算系数即可!
希望你能明白!
⑥ 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么
冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的,如果不在页面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全,可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。
如果是用的凯氏定氮仪的话,结束后只要注意机子的保养就好了,如果是自己组装的装置那就要就要注意:蒸馏结束后,掐紧簧夹,断绝蒸气,使反应室内溶液全部吸人回流管中,再放松簧夹,从小漏斗加入蒸馏水40~50ml。
再通蒸气加热和回流,放掉回流管中残液,这样反复3~4次,将反应室洗涤干净,才能备下一次测试用(标准书上只洗一次,不易洗净)。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
(6)定氮蒸馏用消化吗扩展阅读:
蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
⑦ 凯氏定氮法样品经消化进行蒸馏之前为什么要加氢氧化钠
1加入氢氧化抄钠是因为氢氧化钠和硫酸铵在加热条件下生成氨气溢出.
2加入量需要过量,估计样品氮含量,计算所需量,加入量最少超过所需量,还要中和消解过程中未分解的硫酸一般是1.5倍+消解时加入的硫酸量
3溶液颜色变化,如果本来是澄清溶液,此后会变黑、褐灰等颜色
4颜色变化是铜离子的存在的原因,变黑是铜离子和氢氧根离子变成氢氧化铜.不稳定生成氧化铜(黑色)所致
5如果没有变化,是加人氢氧化钠量不够所致
以上内容又本人经验所得,没有参考任何文献,希望对楼主有所帮助!
⑧ 凯氏定氮为何要蒸馏,直接加热行吗
蒸馏可以使氨充分进入硼酸溶液被吸收。水蒸气可使试样表面氨分压减小,充分带走氨;如直接加热,反应瓶中总会存留有一定量的氨。
⑨ 凯氏定氮法蒸馏过程中 注碱时消化管中本应该变黑的 可它变黑后又变白是什么情况 求助
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