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蒸馏滴定法

发布时间:2022-03-22 17:52:46

『壹』 氮肥测定中的蒸馏后滴定法,需要两种不同浓度的氢氧化钠溶液,试述它们的作用

酸式滴定管

(1)仪器:锥形瓶、 滴定管{

碱式滴定管

滴定管的构造:酸式滴定管和碱式滴定管的构造如下图所示。

①酸式滴定管:下端带有玻璃活塞。用于盛装酸性液体。

②碱式滴定管:下端是由橡皮管和玻璃球组成的阀。用于盛装碱性液体。

铁架台

(2)使用方法:

①使用前先检查滴定管是否漏水,活塞不漏水且转动灵活方可使用。

②仪器洗涤:

酸式滴定管:洗涤液洗、水洗、蒸馏水洗、再用 所盛酸液 润洗;

碱式滴定管:洗涤液洗、水洗、蒸馏水洗、再用 所盛碱液 润洗;

锥 形 瓶:水洗、蒸馏水洗。(不能用所盛溶液洗)

③ 取反应溶液:使液面在位于0以上2~3cm处,并讲滴定管固定在铁架台上。

④ 调节起始读数:在滴定管下放一烧杯,调节活塞,是滴定管尖嘴部分充满溶液,并使液面处于0或0以下某一位置,准确读数,并记录。

※若酸式滴定管尖嘴部分有气泡,应快速放液以赶走气泡;若碱式滴定管尖嘴部分有气泡,可按图3—12的方法排除气泡。

【图3—13】除去碱式滴定管胶管气泡的方法

⑤放出反应液:根据需要从滴定管逐滴放出一定量液体。

(二)实验步骤:

【例题】用0.1032mol·L-1 标准HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。通过实验测定待测溶液中NaOH的物质的量浓度。

1.仪器的洗涤:

将滴定需用的酸式滴定管、碱式滴定管、和锥形瓶均洗涤干净,并用蒸馏水洗2~3次。滴定管再用少量要盛的溶液润洗2~3次,备用。

2.滴定的操作

(1)向酸式滴定管中注入标准盐酸,使尖嘴部分充满溶液且无气泡后,调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,记录起始读数(为初读数)。

(2)按同样操作向碱式滴定管中注入待测NaOH溶液,记录起始读数。

(3)从碱式滴定管中放出25.00mL待测NaOH于锥形瓶中,并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2~3滴无色酚酞试液),振荡、摇匀,溶液变红色。

(4)滴定:在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管,逐滴放液。右手不断振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,余光观察滴液速度。

(5)确定滴定终点:当加入最后1滴盐酸时溶液由粉红色变无色(若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时,出现粉红色并在半分钟内红色不褪)即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数(为终读数)。

(6)把锥形瓶里的溶液倒掉,用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复三次并做好记录。

(三)实验数据处理:

(1)实验记录

序号
待测NaOH溶液

体积/ mL
0.1032mol·L-1 HCl溶液体积/ mL

V初
V终
V终 -V初

1
25.00
0.00
27.84
27.84

『贰』 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理

如果用来纳氏试剂法或滴定法源测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

『叁』 蒸馏-中和滴定法中盐酸浓度的问题

一般这种过低的样品不需要重新配置标准溶液理由如下:
1、环境卫生版比较关注超标问题,也就权是说超标或者过高的样品需要复测。
2、过低的检测值一般是由试剂空白、样品空白引起的。
3、每个方法都有定量范围,是从定量下限到定量上限。而定量下限一般为3.3倍的检出限,如果过于接近检出限其相关系数会不好。
tips:如果使用你这个方法进行检测,相关系数很差,其方法的线性范围也不适用这种样品。

『肆』 总氮测定,用蒸馏——和酸碱滴定法,蒸馏时,馏出液用ph试纸测,一直是碱性,是什么原因

氮的含量太高,一直没有蒸馏完全,表明称的样品太多,把试样量降低后再试一下。

『伍』 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试,馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色,只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况,我认为有两种可能:①指示剂时间长了,里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了;②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的,得确认比例没有出错。
希望对你有用。

『陆』 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮,其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么

滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。

『柒』 用蒸馏滴定法测氨氮时,馏出液呈现黄色,影响滴定终点,不知道是为什么

浓度高要稀释后用抄比色法袭测定。如果加入显色剂后仍有黄色,说明氨氮浓度很低(只是猜测)。
污泥浓度测定要用100ml混合液在量筒沉降后的污泥来测定,污泥浓度控制的范围要根据装置的实际污泥负荷来定,不能一概而论的。

『捌』 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中;
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线;
3、加内1.00ml酒石酸钾钠(50%)溶液容,混匀;
4、加1.500ml纳氏试剂,混匀;
5、将配好的溶液静置10min后检测;
6、全程做空白试验。
氨氮(mg/l)=263.16*A/Vml
注:V为取样量。

『玖』 用蒸馏-滴定法测氨氮,为什么每次馏出液刚加指示剂就变成紫色了,都没办法滴定了啊,做的我很懊恼啊

最好按流程检查:
1.确保样品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有机氮需要消解专后蒸馏;
2.蒸馏前需属要采用NaOH调整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH后应立即密封;
3.吸收液用硼酸液面要盖住出气管;
4.考虑是否有管路漏气.

『拾』 铵态氮的测定中,蒸馏后滴定法可以用什么做指示剂,原因是什么为什么不能用酚酞

常用的指示剂通常有甲基橙与酚酞两种,铵态氮的话溶液显碱性,滴定后颜色前后变化不大,所以不能使用,可以使用甲基橙的。

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