克氏蒸馏头的蒸馏装置图

❶ 钂搁忚呯疆鐨勪笁涓缁勬垚閮ㄥ垎鏄浠涔堬紵

钂搁忚呯疆鐢变笁涓閮ㄥ垎缁勬垚锛氬姞鐑姘斿寲閮ㄥ垎銆佸喎鍑濋儴鍒嗐佹帴鏀堕儴鍒嗐

娉ㄦ剰锛

鈶犲噺鍘嬭捀棣忔椂搴旂敤鍏嬫皬钂搁忓ご锛屽甫鏀绠＄殑鎺ユ恫绠℃垨浣跨敤澶氬ご鎺ユ恫绠°

鈶￠渶鐢ㄦ瘺缁嗙′唬鏇挎哺鐭筹紝闃叉㈡毚娌搞

鈶㈣佹眰鐢ㄧ儹娴村姞鐑锛岄渶浣跨敤鍘氬佽愬帇鐨勭幓鐠冧华鍣ㄣ

鎵╁睍璧勬枡

鍘熺悊

鍒╃敤娑蹭綋娣峰悎鐗╀腑鍚勭粍鍒嗘尌鍙戝害鐨勫樊鍒锛屼娇娑蹭綋娣峰悎鐗╅儴鍒嗘苯鍖栧苟闅忎箣浣胯捀姘旈儴鍒嗗喎鍑濓紝浠庤屽疄鐜板叾鎵鍚缁勫垎鐨勫垎绂汇傛槸涓绉嶅睘浜庝紶璐ㄥ垎绂荤殑鍗曞厓鎿嶄綔銆傚箍娉涘簲鐢ㄤ簬鐐兼补銆佸寲宸ャ佽交宸ョ瓑棰嗗煙銆

鍏跺師鐞嗕互鍒嗙诲弻缁勫垎娣峰悎娑蹭负渚嬨傚皢鏂欐恫鍔犵儹浣垮畠閮ㄥ垎姹藉寲锛屾槗鎸ュ彂缁勫垎鍦ㄨ捀姘斾腑寰楀埌澧炴祿锛岄毦鎸ュ彂缁勫垎鍦ㄥ墿浣欐恫涓涔熷緱鍒板炴祿锛岃繖鍦ㄤ竴瀹氱▼搴︿笂瀹炵幇浜嗕袱缁勫垎鐨勫垎绂汇

涓ょ粍鍒嗙殑鎸ュ彂鑳藉姏鐩稿樊瓒婂ぇ锛屽垯涓婅堪鐨勫炴祿绋嬪害涔熻秺澶с傚湪宸ヤ笟绮鹃忚惧囦腑锛屼娇閮ㄥ垎姹藉寲鐨勬恫鐩镐笌閮ㄥ垎鍐峰嚌鐨勬皵鐩哥洿鎺ユ帴瑙︼紝浠ヨ繘琛屾苯娑茬浉闄呬紶璐锛岀粨鏋滄槸姘旂浉涓鐨勯毦鎸ュ彂缁勫垎閮ㄥ垎杞鍏ユ恫鐩革紝娑茬浉涓鐨勬槗鎸ュ彂缁勫垎閮ㄥ垎杞鍏ユ皵鐩革紝涔熷嵆鍚屾椂瀹炵幇浜嗘恫鐩哥殑閮ㄥ垎姹藉寲鍜屾苯鐩哥殑閮ㄥ垎鍐峰嚌銆

鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧惧害鐧剧-钂搁

❷ 分离液体混合物时,分馏的好处

蒸馏：将液体加热至沸点，该液体开始沸腾而逐渐变成蒸气，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体。蒸馏有以下用途：分离液体混合物（只有当混合物成分的沸点间相差较大时才能有效地进行分离）；测定化合物的沸点；提取液体或者低熔点的固体，以除去不挥发性的杂质；回收溶剂，或者浓缩溶液。

分馏：蒸馏虽然是分离液态有机物的常用方法，但是其分离的效率不高。只有被分离组分的沸点相差150摄氏度以上时才能充分分离。对于沸点相近的混合物，一次普通的蒸馏是不能把各组分分开的，只有经过分段多次蒸馏才能逐渐把它们分离开来。这样做既麻烦又浪费。所以，就采用分馏的方法。

分馏实际上就是沸腾汽化的混合物通过分馏柱，并在柱中进行热交换的结果。上升的蒸气中高沸点的物质首先被冷凝下来回到蒸馏瓶中，低沸点的蒸气继续上升，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体，从而使不同沸点的物质得到分离。

简单地说，蒸馏若要达到充分地分离，对沸点差值要求较大，分馏比蒸馏能够得到较好的分离效果（特别是沸点相近的混合物，比如石油）；在装置上的最大差别就是，蒸馏装置圆底烧瓶上接的是蒸馏头，而分流装置圆底烧瓶上接的是分馏柱（通常柱中装有大面积的填料），附上图片。

❸ 甯稿帇钂搁忔槸鎬庢牱杩涜岀殑

閫氳繃鍑忓皯浣撶郴鍐呯殑鍘嬪姏鑰岄檷浣庢恫浣撶殑娌哥偣銆

鍖栧悎鐗╃殑娌哥偣鎬绘槸闅忓栫晫鍘嬪姏鐨勪笉鍚岃屽彉鍖栵紝鏌愪簺娌哥偣杈冮珮鐨(200鈩冧互涓)鐨勫寲鍚堢墿鍦ㄥ父鍘嬩笅钂搁忔椂锛岀敱浜庢俯搴︾殑鍗囬珮锛屾湭杈惧埌娌哥偣鏃跺線寰鍙戠敓鍒嗚В銆佹哀鍖栨垨鑱氬悎绛夌幇璞°傛ゆ椂锛屼笉鑳界敤甯稿帇钂搁忥紝鑰屽簲浣跨敤鍑忓帇钂搁忋

鎵╁睍璧勬枡锛

锛1锛夎捀棣忛儴鍒嗗寘鎷钂搁忕摱銆佸厠姘忚捀棣忓ご銆佺洿褰㈠喎鍑濈°佺湡绌烘帴寮曠″強鎺ュ彈鐡躲傚湪鍦嗗簳鐑х摱涓婃彃涓婂厠姘忚捀棣忓ご锛屽湪鍏嬫皬钂搁忓ご鐨勪晶鍙ｅ勬彃鍏ユ俯搴﹁★紝鐩村彛澶勬彃涓鏍规瘺缁嗙★紝鐩磋嚦钂搁忕摱搴曢儴锛岃窛鐡跺簳1-2mm銆傛瘺缁嗙＄殑涓婄鍔犱竴鑺傚甫铻烘棆澶圭殑姗＄毊绠★紝鐢ㄤ互璋冭妭杩涙皵閲忋

浣挎娊鐪熺┖鏃舵瀬灏戦噺鐨勭┖姘旇繘鍏ユ恫浣撳憟寰灏忔皵娉★紝璧峰埌鎼呮媽鍜屾苯鍖栦腑蹇冪殑浣滅敤銆傞槻姝㈡恫浣撴毚娌革紝浣胯捀棣忓钩绋冲彂鐢燂紝姣涚粏绠″彛瑕佸緢缁嗭紱鑻ュお绮楋紝杩涘叆鐨勭┖姘斿お澶氾紝鍒欎細鎶婄摱鍐呮恫浣撳啿鑷冲喎鍑濈★紝鐢典細浣垮帇鍔涢毦浠ラ檷浣庛

褰撹捀棣忎腑闇瑕佹敹闆嗕笉鍚岀殑棣忓垎鑰屽張涓嶈兘涓鏂钂搁忔椂锛屽垯鍙鐢ㄤ袱灏炬垨澶氬熬鎺ユ恫绠°傚氬熬鎺ユ恫绠＄殑鍑犱釜鍒嗘敮绠′笌鎺ュ彈鐡惰繛鎺ワ紝杞鍔ㄥ氬熬鎺ユ恫绠★紝灏卞彲浠ヤ娇涓嶅悓鐨勯忓垎杩涘叆鎸囧畾鐨勬帴鍙楃摱涓銆傛帴鍙楃摱鍙閫夋嫨钂搁忕儳鐡舵垨鍚告护鐡讹紝浣嗕笉鑳戒娇鐢ㄥ钩搴曠儳鐡舵垨閿ュ舰鐡躲

杩涜屽崐寰閲忔垨寰閲忓噺鍘嬭捀棣忔椂锛屽備娇鐢ㄨ兘鍚屾椂鍔犵儹鐨勭數纾佹悈鎷屽櫒鎼呭姩娑蹭綋锛屽氨鍙浠ラ槻姝㈡恫浣撶殑鏆存哺锛屼究鍙涓嶅畨瑁呮瘺缁嗙°

锛2锛夋娊姘旈儴鍒嗭紝瀹為獙瀹ら噷閫氬父浣跨敤姘存车銆佸惊鐜姘寸湡绌烘车鎴栫湡绌烘补娉垫潵杩涜屾娊姘斿噺鍘嬨

鑻ュ疄楠屼笉闇瑕佸緢浣庣殑鍘嬪姏鏃讹紝鍙浣跨敤姘存车鎴栧惊鐜姘寸湡绌烘车銆傛按娉垫垨寰鐜姘寸湡绌烘车鎵鑳借揪鍒扮殑鏈浣庡帇鍔涳紝鐞嗚轰笂鐩稿綋浜庡綋鏃舵按娓╀笅鐨勮捀姘斿帇鍔涖

鑻ュ疄楠岄渶瑕佽緝浣庣殑鍘嬪姏锛屽氨闇瑕佷娇鐢ㄧ湡绌烘补娉垫潵杩涜屾娊姘旓紝鍔熻兘濂界殑鐪熺┖娌规车鑳芥娊鍒133.3Pa(1mmHg)浠ヤ笅銆傜湡绌烘补娉电殑濂藉潖鍐冲畾浜庡叾鏈烘扮粨鏋勫拰鐪熺┖娉垫补鐨勮川閲忥紝濡傛灉鏄钂搁忔尌鍙戞ц緝澶х殑鏈夋満婧跺墏锛屽叾钂告皵琚娌瑰惛鏀跺悗锛屼細澧炲姞娌圭殑钂告皵鍘嬶紝褰卞搷娉电殑鎶界湡绌烘晥鏋溿

濡傛灉鏄閰告х殑钂告皵锛岃繕浼氳厫铓娉电殑鏈轰欢锛涘彟澶栵紝鐢变簬姘磋捀姘斿嚌缁撳悗浼氫笌娌瑰舰鎴愭祿绋犵殑涔虫祳娑诧紝鐮村潖浜嗘补娉电殑姝ｅ父宸ヤ綔銆傚洜姝わ紝鍦ㄧ湡绌烘补娉电殑浣跨敤涓锛屽簲瀹夎呭繀瑕佺殑淇濇姢瑁呯疆銆

锛3锛変繚鎶ゅ拰娴嬪帇瑁呯疆閮ㄥ垎杩涜屽噺鍘嬭捀棣忔椂锛屼负浜嗛槻姝㈡槗鎸ュ彂銆侀吀鎬ф湁鏈虹墿鎴栨按钂告皵绛変镜鍏ョ湡绌烘补娉碉紝姹℃煋鐪熺┖娉垫补锛岃厫铓娉典綋锛岄檷浣庣湡绌哄害锛屽氨蹇呴』鍦ㄦ帴鏀剁摱涓庣湡绌烘补娉典箣闂撮『娆″畨瑁呭畨鍏ㄧ摱銆佸喎鍗撮槺銆佹祴鍘嬭″拰鍚告敹濉斻

瀹夊叏鐡跺簲涓庣湡绌烘帴寮曠＄殑鏀鍙ｇ浉杩烇紝瀹夊叏鐡朵笉浠呭彲浠ラ槻姝㈠帇鍔涢檷浣庢垨鍋滄车鏃舵补(鎴栨按)鍊掑惛鍏ユ帴鍙楃摱涓閫犳垚浜у搧姹℃煋锛岃屼笖杩樺彲浠ラ槻姝㈣捀棣忔椂鍥犵獊鐒跺彂鐢熸毚娌告垨鍐叉枡鐜拌薄瀵艰嚧鐗╂枡杩涘叆鍑忓帇绯荤粺銆傚彟澶栵紝瑁呭湪瀹夊叏鐡跺彛涓婄殑甯︽棆濉炲弻閫氱″彲鐢ㄤ簬璋冭妭绯荤粺鍐呴儴鍘嬪姏鎴栨斁姘斻

鏈夋椂锛岀敱浜庣郴缁熷唴閮ㄥ帇鍔涚殑绐佺劧鍙樺寲锛屼細瀵艰嚧娉垫补鍊掑惛锛岃屽畨鍏ㄧ摱鍙浠ユ湁鏁堝湴閬垮厤娉垫补鍐插叆姘斾綋鍚告敹濉斿唴銆

鍐峰嵈闃辨槸鐢ㄦ潵鍐峰嚌琚鎶藉嚭鏉ョ殑娌哥偣杈冧綆鐨勯忓垎锛屽傛按钂告皵鍜屼竴浜涙槗鎸ュ彂鐨勭墿璐ㄣ傚喎鍗撮槺搴旂疆浜庣洓鏈夊喎鍗村墏鐨勫箍鍙ｄ繚娓╃摱(涔熷彨鏉滅摝鐡)涓锛屽喎鍗村墏鐨勯夋嫨鍙瑙嗗叿浣撴儏鍐佃屽畾銆

娴嬪帇璁＄殑浣滅敤鏄鎸囩ず鍑忓帇钂搁忕郴缁熷唴閮ㄧ殑鍘嬪姏锛岄氬父閲囩敤姘撮摱娴嬪帇璁★紝涓鑸鍙鍒嗕负灏侀棴寮忓拰寮鍙ｅ紡涓ょ嶃備娇鐢ㄦ椂蹇呴』娉ㄦ剰鍕夸娇姘存垨鑴忕墿渚靛叆娴嬪帇璁″唴銆傛按閾舵煴涓涔熶笉寰楁湁灏忔皵娉″瓨鍦ㄣ傚惁鍒欙紝灏嗗奖鍝嶆祴瀹氬帇鍔涚殑鍑嗙‘鎬с

鍚告敹濉斾篃绉颁负骞茬嚗濉旓紝涓鑸鍙璁2-3涓銆傝繖浜涘惛鏀跺斾腑鍒嗗埆瑁呮湁纭呰兌(鎴栨棤姘存隘鍖栭挋)銆侀楃矑鐘舵阿姘у寲閽犲強鐗囩姸鍥轰綋鐭宠湣锛屽垎鍒鐢ㄤ互鍚告敹姘村垎銆侀吀鎬ф皵浣撳拰鐑冪被姘斾綋銆

鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧惧害鐧剧-鍑忓帇钂搁

鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧惧害鐧剧-甯稿噺鍘嬭捀棣

❹ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

❺ 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
2、蒸馏过程
蒸馏装置
电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
安装装置
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。
蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。
前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。
3、操作方法
将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。
4、操作要点
作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。
作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。
开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。
为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

❻ 克氏蒸馏头的弯管作用

1、降温：弯管通常是向袜梁下弯曲的形状，使得蒸气在经过弯管时会冷却，从而空裂减少对下部接收器的热损失，提高分馏效率。
2、减少挥发：弯管的弯曲形状可以防止部分液体分子直接进入冷凝器，减少挥发损失，提高分馏精度。
3、防止回流：弯管的向下弯曲形状可以防止液体回流到蒸馏瓶中，保证分馏的连续性。
4、斗好闭增加接触面积：弯管的长短和弯曲程度也会影响蒸气和液体的接触面积，从而影响分馏效率和精度。

❼ 减压蒸馏的注意事项是什么

在进行减压蒸馏时，应选择耐压的锥形瓶和圆底烧瓶作为接收瓶和反应瓶。由于内外压力差，这些仪器能够有效分散压力，防止仪器破裂。减压蒸馏装置由蒸馏系统、抽气（减压）系统和保护及测压装置三部分组成，如图3所示。在选择仪器时，应使用圆形厚壁玻璃仪器，以确保耐压性能。
减压蒸馏的操作步骤如下：首先开启真空泵，调整至适宜的真空度，然后接通冷凝水并开始加热蒸馏。蒸馏结束时的步骤相反：先撤离热源，关闭冷凝水，待体系稍冷却后缓慢打开毛细管上的螺旋夹，接着慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气，直到体系内外压力平衡，最后关闭真空泵。
在减压蒸馏过程中，需注意以下几点：含低沸点物质的被蒸馏物应先进行常压蒸馏，再使用真空泵进行减压蒸馏以去除低沸点物质；根据化合物的沸点选择合适的加热方法，避免明火直接加热，而应使用水浴或油浴，确保加热均匀，防止局部过热；对于沸点较高的物质，用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈可以减少散热；蒸馏完成后或需要中断时，先熄灭火源，移除热浴，待稍冷后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡后关闭油泵，避免油泵中的油吸入系统。
以上内容参考自网络-减压蒸馏。