博落回生物碱蒸馏提取法

1. 血根碱的提取工艺

王欣等(2005)运用超声波辅助提取技术，通过L9(34)正交试验考察了乙醇浓度(A)、液周比(B)和超声时间(C)3个因素对博落回生物碱提取的影响，同时还研究了DIOI大孔树脂对粗提液中生物碱的吸附和分离效果。结果表明最佳提取工艺为A3BIC3，即用9倍量的90%的乙醇超声提取45min。DIOI大孔树脂能从博落回的pH2～3的盐酸提取液中以游离碱形式全部吸附其生物碱，分别采用50%乙醇和丙酮洗脱能有效地将极性和弱极性生物碱分离开来。 王祥云等(2003)探讨了博落回中总生物碱的提取方法：用酸水浸提，提取液通过阳离子交换树脂柱，将吸附了生物碱的阳离子树脂洗至中性，放入索氏提取器中，酸化后用混合有机溶剂提取。方法的可行性用小檗碱进行验证，提取所得的总生物碱用HPLC-MS进行分析。结果与文献中常用的碱性条件下的索氏提取法相比，在酸性条件下用混合有机溶剂进行提取所得的生物碱成分较多，所以此方法不仅适用博落回中总生物碱的提取，也可用于其他药用植物总生物碱的提取。
毛鹏等(2004)分别以氯仿、甲醇和工业乙醇为溶剂，对博落回全草中的生物碱进行超声萃取，然后采用3种不同的萃取工艺对各粗提取物中的生物碱进行初步分离。通过对各粗提物和萃取物的提取率与生物碱的比较分析，确定博落回总碱的最佳提取和分离工艺，其最佳工艺为工业乙醇超声提取。浸膏溶于正丁醇/水(1：1)的混合溶液，并用正丁醇萃取，然后将正丁醇浸膏溶于氯仿/水(1：1)混合溶液，调pH至10～11，再用氯仿萃取脂溶性总碱。此后，将水相调pH至中性再用正丁醇萃取水溶性总碱，总生物碱提取率可达3．1%。

2. 关于蒸馏法提取

蒸馏法，是复基于两种同位素制分子的挥发性（沸点）的差异，藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

3. 苦参中生物碱的提取方法及精制

先用盐酸湿润半小时再渗漉，然后将渗漉液通过装湿重60ml树脂的阳离子交换树脂，然后用改良的碘化铋钾反应，得到吸碱树脂。将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，搅匀〔如氨水量以手握成团但不粘手为度)密闭放置，得碱化树脂，放置二十分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中以二氯甲烷连续回流提取三小时，回收二氯甲烷至尽，蒸去水份的残留物然后用少量丙酮转蒸发皿中，放水浴锅上蒸干，再将蒸发皿中的残留物用约二十毫升丙酮少量多次转至烧瓶中，加热溶解，水浴加热至剩三分之二时转至锥形瓶中冷却结晶

4. 生物碱提取如果不能用蒸馏怎么办

只有少数生物碱能用水蒸气蒸馏法进行提取，槟榔碱、液体生物碱、麻黄碱可随水蒸气蒸馏而逸出，大多数情况下还是用溶剂法等提取
溶剂提取法：
①水或酸水-有机溶剂提取：
生物碱盐易溶水，难溶有机而游离生物碱相反
②醇-酸水-有机溶剂：
生物碱及其盐类溶于甲醇，常须进一步纯化
③碱化-有机溶剂提取法：用碱水润时候氯仿等提取；

也可以用离子交换树脂法提取，例如东莨菪碱等
离子交换树脂法：将酸水液于阳离子交换树脂进行交换，于非生物碱成分分离，交换好的树脂用碱液碱化再用有机溶剂洗脱。树脂的交联度1%-3%，若用乙醚洗脱，碱化非常关键，以润湿感做指标。

当然利用生物碱盐的不同溶解度不同（生物碱盐多易溶于水，高石蒜碱盐酸盐不溶水，溶氯仿；奎宁与硫酸形成一元盐溶于水，不溶氯仿，二元盐不溶水，易溶氯仿）等也可以进行提取
还可以用雷氏铵盐沉淀法分离季铵碱等。。

5. 生物碱常用的提取方法

从植物中提取生物碱，一般有下面三种方法:
（1）加酸－碱提取法。首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净，沥
干研碎，再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理，使生物碱成为无机酸盐而溶于水中，
然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取
游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。
（2）加碱提取法。在某些情况下,可把研碎的植物直接用氢氧化钠处理,使
原来与生物碱结合的有机酸与加入的氢氧化钠作用,生物碱就会游离出来,最后
用溶剂萃取。
（3）蒸馏法。有些生物碱(如烟碱)可随水蒸气挥发,则可用水蒸气蒸馏法提
取。

6. 帮忙下载篇论文《博落回主要生物碱的分离、纯化及生物活性研究》，作者：钟明，中南大学， 制药工程， 2011

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7. 蒸馏法提取生物碱需要注意什么

能用水蒸气复蒸馏法提取的物制质,必须同时具备以下性质：在zd100℃时具有较高的蒸气压,能随水蒸气一起挥发；不溶于水,不与水发生化学反应；对热稳定,不会在内蒸馏过程中分解.水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取容,比如植物精油、生物碱等.