測定陽離子交換量儀器

A. 離子交換富集-石墨爐原子吸收光譜法

方法提要

在0.6mol/LHCl中，銀以［AgCl₂］^-配陰離子形式被陽離子交換柱富集，經硝酸洗脫後，用石墨爐原子吸收法測定銀。測定范圍為1～10ng/mL銀。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

銀標准溶液ρ(Ag)=1.0μg/mL(稀HNO₃介質)。

717型強鹼性陽離子交換樹脂(60～100目)，以水浸泡除去細末，再用2mol/LNaOH溶液浸泡1～2h，水洗至中性。最後用4mol/LHCl浸泡1～2h後，再用水洗至中性，裝入內徑1cm、高10cm交換柱中，備用。使用前用0.6mol/LHCl平衡。

校準曲線

移取一定量的銀標准溶液(1.0μg/mL)，配成濃度為0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的校準系列，按表63.15的工作條件在原子吸收光譜儀上測定銀的吸光度。繪制校準曲線。

表63.15 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

波長328.1nm，燈電流5mA，狹縫0.2nm，氬氣流量300mL/min。

分析步驟

稱取0.1～5g試樣(精確至0.0001g)，置於燒杯中，加入25mL王水，在電熱扳上加熱溶解。低溫蒸干後再用鹽酸反復蒸干2次以除去硝酸，加入5mLHCl和少量水，加熱使鹽類溶解，用水稀釋至100mL左右。過濾後，將溶液上柱，流速為2～3mL/min。流完後用50mL0.6mol/LHCl洗燒杯及交換柱。待溶液流完後用30mL1.5mol/LHNO₃淋洗銀。用50mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度，測定步驟同校準曲線。

銀含量的計算公式同式(63.7)。

B. 離子色譜儀 用來測什麼

離子色譜主要用於環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現代離子色譜，其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。

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離子色譜儀的工作過程

輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系,，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入， 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離， 並依次隨流動相流至檢測器， 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統。

即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器， 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低。然後將流出物導入電導檢測池。檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵。因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

C. 陽離子交換量的試驗步驟

取4隻100 mL離心管，分別稱出其重量（准確至0.0001 g,下同）。在其中2隻加入專1.0 g污灌區表層屬風干土壤樣品，其餘2隻加入1.0 g深層風干土壤樣品，並作標記。向各管中加入20 mL氯化鋇溶液，用玻棒攪拌4 min後，以3000r/min轉速離心至下層土樣緊實為止。棄去上清液，再加20 mL氯化鋇溶液，重復上述操作。
在各離心管內加20 mL蒸餾水，用玻棒攪拌1 min後，離心沉降，棄去上清液。稱出離心管連同土樣的重量。移取25.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至各離心管中，攪拌10 min後，放置20 min，離心沉降，將上清液分別倒入4隻試管中。再從各試管中分別移取10.00 mL上清液至4隻100 mL錐形瓶中。同時，分別移取10.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至另外2隻錐形瓶中。在這6隻錐形瓶中分別加入10 mL蒸餾水、1滴酚酞指示劑，用標准氫氧化鈉滴定，溶液轉為紅色並數分鍾不褪色為終點。

D. 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何

離子色譜法屬於高效液相色譜的一種，常用於無機離子，有機酸、糖醇類、氨基內糖類、氨基酸、蛋容白質等物質的檢驗，應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

E. 離子交換色譜法的原理，裝置及應用

原理：
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

裝置：
（1）分離柱 裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力，提高色譜分離效率，要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上連接磺酸基官能團（─SO3─）。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂，由於它們的傳質速度低，使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂，就象雞蛋有一薄層外皮那樣，離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高，傳質快，提高了柱效。同樣，在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力，因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外，其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
（2）抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中，消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應，用抑制反應來改變移動相，使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應，使用一段時間後，這種樹脂就需要再生，很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜)，就可以連續進行抑制反應。例如，陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去，而陰離子則不能擴散過去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬，提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞，該法與中空纖維法比較，其優點是反應時間短、交換能力高，並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用，將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合，在一反應器中生成帶色的絡合物（見配位化合物）。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物，但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子，所用的衍生試劑有茜素紅S等。
（3）檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外－可見分光光度計是專用型的檢測器，對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子，如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中，電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應，如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器，一個重要的條件是溫度要穩定，所以檢測池要放在恆溫箱中，1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器，消除了溫度變化對檢測的影響，可測定10-9摩爾的陰離子。

應用：
離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

F. 陽離子交換量為何不能用玻璃棒測

陽離子交換量不能用玻璃棒測是容易磨損。根據查詢相關資料顯示，陽離子交換量測定，是一種比較簡單易行的方法，也能反映出根系新陳代謝的一般情況。

G. 土壤陽離子交換量為什麼用乙醇洗

土壤陽離子交換量為什麼用乙醇洗
1、稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2g（精確至0.01g）放入100ml離心管中，專加入屬少量EDTA-乙酸銨混合液，用橡皮頭玻璃棒攪拌樣品，使其變成均勻泥漿狀，再加EDTA-乙酸銨混合液使總體積達80ml左右，攪拌1-2min，然後用EDTA-乙酸銨混合液洗凈橡皮頭玻璃棒。

2、將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加入EDTA-乙酸銨混合液使之平衡，再對稱地放入離心機中，以3000r/min轉速離心3-5min，棄去離心管中清液。如酸性、中性土壤需測定交換性鹽基組成時，則將離心後的清液收集於100ml容量瓶中，用混合液提取劑定容至刻度，作為交換性鉀、鈉、鈣、鎂的待測液。

3、向載有樣品的離心管中加入少量95%乙醇，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使土樣成均勻泥漿狀，再加95%乙醇約60ml，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌l
min，將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加乙醇使之平衡，再對稱地放入離心機中，以3000r/min轉速離心3-5
min，棄去乙醇清液，如此反復3-4次，洗至無銨離子為止。