❶ 水相濾頭和水系濾頭是一樣嗎
水相濾頭和水系濾頭不是一樣的。水相濾頭是過濾含水的溶劑濾頭,是有機溶劑的(比如DMF,DMSO之類的)。用水相濾頭過濾有機溶劑會把濾頭溶掉做不出來實驗。水系濾頭就是運用水的處理來過濾一些雜質的東西的工具。兩者是不一樣的。
❷ 安捷倫液相出口閥滴的慢柱壓上不去
一、壓力太大,這是 HPLC 使用中的常見問題,是指壓力突然升高。
解決方法:
1、一般是由於流路堵塞造成的。 在這一點上,我們應該檢查部分。
2、首先斷開真空泵的入口。 此時PEEK管內充滿液體,使PEEK管低於溶劑瓶,看液體是否自由滴落。 如果液體不滴落或滴落緩慢,則溶劑過濾頭堵塞。 處理方法:用30%的硝酸浸泡半小時,然後用超純水沖洗干凈。 如果液體自由滴落,則溶劑濾頭正常,檢查;
3、打開吹掃閥,使流動相不通過色譜柱。 如果壓力沒有明顯下降,則過濾器白頭被阻塞。 處理方法:取出過濾後的白頭粉刺,用10%異丙醇超聲半小時。 如果壓力降到100PSI以下,過濾白頭正常,檢查;
4、拆下色譜柱的出口端。 如果壓力沒有下降,則色譜柱被堵塞。 處理方法:如果緩沖鹽堵塞,用95%的水沖洗,直至壓力正常。 如果某些強保留物質導致堵塞,請用比當前流動相更強的流動相沖洗,直到壓力正常為止。如果按上述方法沖洗壓力長時間沒有下降,可以考慮將色譜柱的進出口反接儀器,用流動相沖洗色譜柱。 這時候如果柱壓還是不下降,只能更換柱入口篩板,但一旦不操作,很容易造成柱效下降,盡量少用。 如果問題無法解決,請考慮更換色譜柱。流量設置不正確:可以重新設置正確的流量。流動相配比不正確:不同配比的流動相粘度系數不同,粘度較高的流動相對應的系統壓力也較大。 如果可能,更換粘度較低的溶劑或重新設置比率。系統壓力零漂:調整壓力感測器的零點。
二、壓力過低
解決方法:
1、通常由於系統泄漏,處理方法:找到各個介面,尤其是色譜柱兩端的介面,將泄漏處擰緊。 取下色譜柱並用適當的力將其擰緊或用 PTFE 薄膜襯里。
2、空氣已進入泵內,但此時壓力往往不穩定、波動,甚至更嚴重的泵將無法吸出液體。 處理方法:打開Purge閥,以3~5ml/min的流速沖洗。 如果沒有,請用注射器通過外力將排空閥處的氣泡吸出。
3、無流動相流出:檢查儲液瓶中是否有流動相,水槽是否浸入流動相中,泵是否運轉。
4、參考閥未關閉:降低流量,然後關閉參考閥。 一般在下降到0.1~0.2mL/min後關閉參比閥。
柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在345kPa 以內或在50PSI之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都屬於柱壓問題。
❸ 液相色譜的新過濾頭怎樣接到管線上
液相色譜的新過濾頭怎樣接到管線上
目的:制定規范的高效液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。
范圍:適用於Agilent 1260 HPLC。
責任:色譜檢驗工程師負責本規程執行。
內容:
1 開機
1.1 打開電腦。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。
1.3 雙擊桌面「儀器—聯機」,進入聯機界面。
1.4 排氣:
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥(逆時針旋轉約1圈)。
1.4.2 右鍵單擊「泵」圖標區域,選擇「方法…」選項,進入泵編輯畫面,設流速:5ml/min(一般為3-5ml/min),點擊「確定」。
1.4.3 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「控制…」選項,選中「ON」,點擊「確定」,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,(一般為5分鍾),切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「方法…」選項,設流速:0ml/min,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊「泵」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右鍵單擊「柱溫箱」,「檢測器」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法的要求設置溫度,波長,點擊「控制」 選項,「ON」打開柱溫箱和檢測器。
2 編輯方法
2.1 點擊「方法」-「編輯完整方法」開始編輯完整方法。
2.2 選中除「數據分析 」外的三項,進入下一選項卡。
2.3 方法信息:在「方法注釋」中加入方法的信息(如:This is for test!)。進入下一選項卡。
2.4 泵參數設定:在「流速」處輸入流量, 如1.0ml/min,停止時間:如10 min(該停止時間僅為做一個樣品需要的時間),按照要求選擇合適比例的流動相配比,如乙腈:水=75:25,A為水,B為乙腈,則設置B:75%即可。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數設定: 選擇「洗針進樣」----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,進入下一選項卡。
2.6 柱溫箱參數設定: 在「溫度」下面的空白方框內輸入所需溫度,如:40度。進入下一選項卡。
2.7 UV檢測器參數設定: 在「波長」下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點擊確定。
2.8 在「 運行時選項表 」中,選中「 數據採集」,點擊「確定」。
2.9 從「方法」菜單,選中「方法另存為…」,輸入一方法名,如「測試」,點擊「確定。
3 單次採集
3.1 從「運行控制」菜單中,選擇「樣品信息」選項,選擇合適的路徑,在「數據文件」中選擇 「前綴/計數器」,輸入樣品瓶的位置,點擊「確定」。
3.2 基線平穩後約10分鍾,從「運行控制」菜單中選擇「運行方法」。
4 多次數據採集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法。
4.2 點擊「序列」-「序列表」,輸入「樣品瓶」「樣品名稱」,「進樣次數」,選擇合適的「做樣方法」
4.3 點擊「序列」-「序列參數」,選擇序列數據的保存路徑(序列會自動生成以「序列名稱-時間」為名稱的文件夾保存數據),數據建議以選擇 「前綴/計數器」保存。
4.4 從「序列」菜單,選中「序列另存為…」,輸入一序列名,如「測試」,點擊「確定。
4.5 從「運行控制」菜單中選擇「運行序列」。
5 數據分析(離線狀態使用)
5.1 雙擊「儀器 —離線」圖標 進入的離線畫面。
5.2 從「視圖」菜單中,點擊「數據分析」進入數據分析畫面。
5.3 從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名。點擊「 確定」,則數據被調出。(如預建立標准曲線,應先打開濃度較低的標樣圖譜。)
5.4 做譜圖優化:從「圖形」菜單中選擇「信號選項」。從「范圍」 中選擇「滿量程」 或「自動量程」 及合適的時間范圍或選擇「自定義量程」 調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。點擊「 確定」。
6 積分:
6.1 從「積分」菜單中選擇「積分事件」選項,選擇合適的「斜率靈敏度」,「峰寬」,「最小峰面積」,「最小峰高」。點擊 ,自動載入積分參數。
6.2 點擊左邊「√」圖標,將積分參數存入方法並退出「積分事件」。
6.3 如積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
7 標准曲線
7.1 點擊「校正」-「校正設置」,輸入「含量單位」。
7.2 點擊「校正」-「新建校正表」,點擊確定。輸入「化合物名稱」和「含量」,點擊「確定」,按照提示刪除其他組分。
7.3 至此完成單級校正,如要增加校正級別,應從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名(第二個標樣),點擊「校正」-「添加級別」,點擊確定,輸入「含量」,依次增加校正級別。
8 列印報告
8.1 從「報告」菜單中選擇「設定報告」選項,點擊「定量結果」框中「定量」右側的黑三角,選中「外標法」,其它選項不變,點擊「 確定」。
8.2 從「報告」菜單中選擇「列印報告」,則報告結果將列印到屏幕上,如想輸出到列印機上,則點擊「報告」 底部的「列印」鈕。
8.3 點擊「文件」-「另存為」-「方法」,把數據分析方法保存,下次分析可直接在「文件」-「調用」-「方法」下,將該方法調出使用。(調用的方法中含有積分方法,標准曲線方法和列印報告方法)
9 關機
9.1 關機前,先關紫外燈,用相應的溶劑(甲醇或乙腈)充分沖洗系統大約30分鍾。(色譜柱最終應保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化學工作站,依提示關泵,及其它窗口,關閉計算機。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。
10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時,切勿打開自動進樣器前遮蓋,否則進樣過程停止。
10.2 系統發生漏液時,機器會檢測到並停止進樣,狀態指示燈為紅色。檢查擦乾並安置好漏液處,擦乾漏液感測器,單擊ON按鈕,系統重新初始化。
10.3 注意紫外燈使用壽命,切勿來回開關紫外燈。
❹ 超高液相時候不小心進樣針把樣品瓶給穿透了,怎麼辦啊
一般國產的進樣針都是不太密封的。
針頭是不是那種灰白色的像塑料一樣材質的?那個一定要留好。
可以去換一個好一點的注射器,然後接在進樣針上面。
一般玻璃注射器很容易不緊,漏氣。所以如果是用純水做溶劑的樣品,可以用塑料的注射器。那種氣密性相當好。不過如果加了太多的有機溶劑可能會出現雜質。要注意一點。
實在不行只能是每次注射的時候把氣泡推出去,然後在注射了。建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網,分析行業的網路知道,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網路上搜下就有。你是否動過你的進樣閥,如果沒有的話,用工具頂頂進樣口,不要用力太猛,同時緊緊螺絲,沒有動的話,應該是進樣閥的轉子或者密封圈壞了,換一個需要左右。
遇到這種情況,建議你不應該上網上來求助,直接找客服來處理。
❺ 怎麼選有機系,水系過濾頭
一般實驗室用的尼龍66是有機相慮頭,聚醚碸是水相慮頭。
A.PTFE(聚四氟乙烯)
性能:適合水系及各種有機溶劑,耐所有溶劑,低溶解性。具有透氣不透水、氣通量大、高微粒截留率、耐溫性好,抗強酸、鹼、有機溶劑和氧化劑,耐老化及不粘、不燃性和無毒、生物相容性等特點。其相關產品廣泛應用於化工、環保、電子、食品、能源等領域。
B.水系PES(聚醚碸)
性能:本品為德國MEMBRANA公司進口膜,具有較高的化學和熱穩定性,流速快、耐酸鹼能力強(pH范圍1-14);具有高機械強度。
C.水系MCE(混合纖維素酯)
性能:適合水溶液,較低的蛋白吸附。流速高,熱穩定性強,不適用於有機溶劑,特別適用於水基溶液。
D.有機系尼龍6(國產)
性能:具有良好的適水性,耐酸耐鹼,抗氧化劑。不僅適用於含有酸鹼性的水溶液,更適用於含有有機溶劑,如醇類、烴類、脂類、酚類、酮類等有機溶劑。
E.有機系尼龍66(英國進口)
性能:優於國產尼龍6性能,本產品適用於絕大多數有機溶劑和水溶液,可用於強酸,70%乙醇、二氯甲烷等有機溶劑。耐高溫,強度好,化學性能穩定。
F. 聚偏氟乙烯PVDF(英國進口)
性能:聚偏氟乙烯膜具有化學穩定性和惰性,適用於化學腐蝕性強的有機溶劑,強酸和強鹼溶液,高效液相色譜分析中的樣品制備.它具有疏水特性,可濾除空氣和氣體中的水份.聚偏氟乙烯膜被層壓於支撐網上,有很強的強度和可使用性,可以耐130度高溫.
❻ waters2695液相報錯,流動相吸空了,怎麼處理
1.換上足量新的流動相或超純水;2.擰開排氣閥,開大流速進行排氣,如果泵不能吸液,可以擰開出口單向閥的出口螺絲,直至有液體流出再擰緊(建議用器把溶劑過濾頭到比例閥入口那段管路的氣泡抽光,免得柱塞桿長時間干跑而損壞柱塞桿);3.把柱子換成雙通,不接流通池,擰緊排氣閥,開大流速把系統管路里的氣泡沖走;4.調到2的流速,接上流通池,沖洗下流通池;5.接上柱子,用純甲醇以1的流速沖洗色譜柱,直至基線穩定,確認柱子沒氣泡為止。