『壹』 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置:
1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
『貳』 液相色譜有幾種分離類型各有什麼特點
1、吸附色譜法
吸附色譜法的固定相為吸附劑,色譜的分離過程是在吸附劑表面進行的,不進入固定相的內部。與氣相色譜不同,流動相(即溶劑)分子也與吸附劑表面發生吸附作用。
在吸附劑表面,樣品分子與流動相分子進行吸附競爭,因此流動相的選擇對分離效果有很大的影響,一般可採用梯度淋洗法來提高色譜分離效率。
在聚合物的分析中,吸附色譜一般用來分離添加劑,如偶氮染料、抗氧化劑、表面活性劑等,也可用於石油烴類的組成分析。
2、分配色譜法
這種色譜的流動相和固定相都是液體,樣品分子在兩個液相之間很快達到平衡分配,利用各組分在兩相中分配系數的差異進行分離,類似於萃取過程。
3、離子交換色譜
離子交換色譜通常用離子交換樹脂作為固定相。一般是樣品離子與固定相離子進行可逆交換,由於各組分離子的交換能力不同,從而達到色譜的分離。
離子交換色譜法是新發展起來的一項現代分析技術,已廣泛用於氨基酸、蛋白質的分析,也適合於某些無機離子(NO3-、SO42-、Cl-等無機陰離子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等無機陽離子)的分離和分析,具有十分重要的作用。
4、凝膠色譜法
凝膠色譜法既適用於水溶液的體系,又適用於有機溶劑的體系。
當所用的洗脫劑為水溶液時,稱為凝膠過濾色譜,其在生物界的應用比較多;採用有機溶劑為洗脫劑時,稱為凝膠滲透色譜,在高分子領域應用較多。
(2)離子交換色譜常用的固定相是什麼擴展閱讀
液相色譜應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。
(1)分離混合物
高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
通過與試樣預處理技術相配合,高效液相色譜法所達到的高解析度和高靈敏度,可分離並同時測定性質上十分相近的物質,能夠分離復雜混合物中的微量成分。並且隨著固定相的發展,還可在充分保持生化物質活性的條件下完成對其的分離。
(2)生化分析
由於高效液相色譜法具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域,並已成為解決生化分析問題最有前途的方法。
(3)儀器聯用
高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。高效液相色譜一質譜聯用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農葯和多核芳烴等。
『叄』 離子色譜的基本原理
基本原理:
離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。
離子交換色譜
高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
『肆』 薄層色譜層析的固定相到底是什麼另外柱色譜(分配色譜)呢紙色譜呢
1:薄層色譜用的固定相是超細硅膠顆粒。一般用的是≥500目的硅膠。(目,是顆粒大小的單位,目數越大顆粒越小)
2:柱色譜主要有玻璃管柱、不銹鋼柱和毛細管柱等(這個比較復雜)
2.1:實驗室用玻璃管柱的大部分固定相也是用硅膠,也就是常說的硅膠柱,一般用的是比薄層色譜粗一點的,例如300目或是400目(硅膠顆粒越小分離效果越好)
2.2:也有部分特殊物質用的是離子交換樹脂,固定相分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩種。
2.3:不銹鋼柱主要用於液相色譜(LC)、高效液相色譜(HPLC)和超高效液相色譜(UPLC).又細分為正向柱和反相柱。
2.3.1:反相液相色譜柱填料(固定相)主要是C8或C18的硅膠鍵合相,這里的硅膠更小,更細,可以參考http://wenku..com/view/f064a989680203d8ce2f2486.html
2.3.2:正向液相色譜柱填料(固定相)主要有硅膠柱、氰基柱和氨基柱
2.3.3:氣象色譜柱的固定相非常多,可以參考:http://wenku..com/view/c17cc9fb0242a8956bece451.html
3:紙色譜的固定相就是紙
『伍』 分配色譜,吸附色譜和離子交換色譜各是什麼它們的區別
吸附色譜
吸附色譜利用固定相吸附中對物質分子吸附能力的差異實現對混合物的分離,吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程
吸附色譜的分配系數表達式如下:
向左轉|向右轉
其中Xa表示被吸附於固定相活性中心的組分分子含量,Xm表示游離於流動相中的組分分子含量。分配系數對於計算待分離物質組分的保留時間有很重要的意義。
分配色譜
分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑,依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布於色譜柱或者擔體表面。分配色譜過程本質上是組分分子在固定相和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。
分配色譜的狹義分配系數表達式如下:
向左轉|向右轉
式中Cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度,Cm代表組分分子在流動相中的溶解度。
離子交換色譜
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
向左轉|向右轉
『陸』 色譜法的原理
色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程,不同的物質在兩相之間的分配會不同,這使其隨流動相運動速度各不相同,隨著流動相的運動,混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據物質的分離機制,又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。 吸附色譜利用固定相吸附中心對物質分子吸附能力的差異實現對混合物的分離,吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程
吸附色譜的分配系數表達式如下:
K_a =frac{[X_a]}{[X_m]}
其中[Xa]表示被吸附於固定相活性中心的組分分子含量,[Xm]表示游離於流動相中的組分分子含量。分配系數對於計算待分離物質組分的保留時間有很重要的意義。 分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑,依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布於色譜柱或者擔體表面。分配色譜過程本質上是組分分子在固定相和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。
分配色譜的狹義分配系數表達式如下:
K=frac=frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}
式中Cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度,Cm代表組分分子在流動相中的溶解度。
離子交換色譜
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
K_s=frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度。 1.物理吸附又稱表面吸附,是因構成溶液的分子(含溶質及溶劑)與吸附劑表面分子的分子間力的相互作用所引起的。
a) 基本規律:「相似者易於吸附」,固液吸附時,吸附劑、溶質、溶劑三者統稱為吸附過程的三要素。
b) 基本特點:無選擇性、可逆吸附、快速。
c) 基本原理:吸附與解吸附的往復循環。
d) 三要素:吸附劑、溶質(被分離物)、溶劑。
色譜柱
物理吸附過程:吸附——解吸附——再吸附——再解析——直至分離
2.化學吸附
a) 基本特點:有選擇性、不可逆吸附。
b) 基本原理:產生化學反應。酸性物質與Al2O3發生化學反應;鹼性物質與硅膠發生化學反應;Al2O3容易發生結構的異構化,應盡量避免。
3.半化學吸附
1)基本特點:介於物理吸附和化學吸附之間。
2)基本原理:以氫鍵的形式產生吸附。
如聚醯胺對黃酮類、醌類等化合物之間的氫鍵吸附,力量較弱,介於前兩者之間,也有一定的應用。 吸附劑的一般要求:較大的表面積與一定的吸附能力。不與展開劑起化學變化,不與待分離的物質產生反應或催化、分解或締合,顆粒均勻。
1.極性吸附劑
硅膠,氧化鋁均為極性吸附劑,特點為:
a) 對極性物質具有較強的親和能力,極性強的溶質將被優先吸附。
b) 溶劑極性較弱,則吸附劑對溶質將表現出較強的吸附能力。溶劑極性增強,則吸附劑對溶質的吸附能力隨之減弱。
c) 溶質即使被硅膠、氧化鋁吸附,但一旦加入極性較強的溶劑時,又可被後者置換洗脫下來。
極性強弱的判斷 (與功能基的種類、數目多少和排列方式有關) :親水性基團與極性成正比,親脂性基團與極性成反比;游離型化合物極性弱、具親脂性,解離型化合物極性強、具親水性;溶劑的極性—依據介電常數來決定。
色譜試劑
2.聚醯胺
聚醯胺吸附劑可分包括錦綸6(聚己內醯胺)和錦綸66(聚己二醯己二胺),為氫鍵吸附,半化學吸附。聚醯胺分子中有許多醯胺基,聚醯胺上的C=O與酚基,黃酮類、酸類中的-OH或-COOH形成氫鍵。醯胺基中的氨基與醌類或硝基類化合物中的醌基或硝基形成氫鍵。由於被分離物質的結構不同,或同一類結構化合物中的活性基團的數目及位置的不同而是之於聚醯胺形成氫鍵的能力不同而得到分離。
3.活性炭
活性炭為非極性吸附劑,故與硅膠、氧化鋁相反,對非極性物質具有較強的親和能力,在水中對溶質表現出強的吸附能力。溶劑極性降低,則活性炭對溶質的吸附能力也隨之降低。吸附劑的吸附力一定時,溶質極性越強,洗脫劑的極性越弱。 吸附薄層色譜法是指根據各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在移動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
『柒』 什麼叫色譜柱,什麼叫離子交換劑,什麼叫固定相啊
色譜是利用待抄分離組分在兩種萃取劑中的分配比差異來進行分離的。 實際操作中,會把一種萃取劑裝填到一根玻璃管或者不銹鋼管里,加上待分離組分以後,用另一種萃取劑去洗脫。 這根裝有萃取劑的管子就是色譜柱,裡面填充的萃取劑因為不會移動,就叫做固定相。聰明的你一定就明白另一種用來洗脫的萃取劑就叫做流動相了。
在離子色譜里不是這么簡單的吸附-洗脫過程 ,而是用離子交換的過程來替代,因此用到的就是離子交換劑,其實也是固定相,但是利用的是離子交換速率的差異了。
『捌』 離子色譜法的原理
離子色譜的工作原理
離子交換平衡
離子色譜中使用的固定相回是離子交換樹脂答。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和 能游動的配位離子。當樣品加入離子交換色譜往後,如果用 適當的溶液洗脫,樣品離子即與樹脂上能游動的離子進行交 換,並且連續進行可逆交換吸附和解吸,最後達到吸附平衡。
『玖』 請問離子色譜法的工作原理是什麼
您好,很高興為您解答!
樣品閥處於裝樣位置時,一定體積的樣品溶液被注入內樣品定量環,當樣品閥容切換到進樣位置時,淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液(或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來)代入分析柱,被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時,所有陽離子被交換為氫離子,氫氧根型淋洗液轉換為水,碳酸根淋洗液轉換為碳酸,背景電導率降低;與此同時,被測陰離子被轉化為相應的酸,電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號,數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性,以峰高或峰面積對被測陰離子定量,測出相應離子含量。
此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。
希望安徽康菲爾檢測科技有限公司的回答對您有所幫助~