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安捷倫氣相過濾

發布時間:2023-05-13 16:12:25

⑴ 安捷倫氣相色譜儀每次進樣時壓力都不穩定,是什麼原因

安捷倫氣相色譜儀每次進樣時壓力都不穩定,這種情況大概就是因為壓鏈州力高了或者低了產生的棚此蔽波動。
壓力波動
1、泵頭中有氣泡
2、單向閥損壞
3、柱塞密封圈損壞
4、脫氣不充分
5、系統漏液
6、使用了梯度洗脫
壓力持續偏低
1、流速設定過低
2、色譜柱選擇不當
3、柱溫過高扒帶
4、系統漏液
壓力持續偏高或不斷上升
1、流速設定過高
2、保護柱或柱子篩板堵塞
3、流動相使用不當或有緩沖鹽析出
4、色譜柱選擇不當
5、進樣閥損壞
6、線路過濾器堵塞

⑵ 安捷倫7890具體的操作規程

氣相色譜操作規程

1、范圍:適用於Agilent 7890A,FID檢測器,ECD檢測器及Chemstation軟體的氣相色譜儀。
2、操作程序:
2.1 操作前准備
2.1.1 色譜柱的檢查與安裝
首先打開柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱,若不是則旋下毛細管柱按進樣口和檢測器的螺母,卸下毛細管柱。取出所需毛細管柱,放上螺母,並在毛細管柱兩端各放一個石墨環,然後將兩側柱端截去1~2mm,進樣口一端石墨環和柱末端之間長度為2~6mm,檢測器一端將柱插到底,輕輕回拉1mm左右,然後用手將螺母旋緊,不需用板手,新柱老化時,將進樣口一端接入進樣器介面,另一端放空在柱溫箱內,檢測器一端封住,新柱在低於最高使用溫度20~30℃以下,通過較高流速載氣連續老化22小時以上。
2.1.2 氣體流量的調節
2.1.2.1 載氣(N2 or He)開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調節桿應處於釋放狀態,打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調節桿,調節至約0.6MPa。
2.1.2.2 氫氣 打開氫氣鋼瓶or氫氣發生器主閥,調節輸出壓至0.2MPa。
2.1.2.3 空氣 啟動的空氣壓主機,調節輸出壓至0.2MPa。
2.1.3 檢漏 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
2.2 主機操作
2.2.1 接通電源,打開電腦,進入windows XP主菜單界面。然後開啟主機,主機進行自檢,自檢通過主機屏幕顯示power on successul,進入Windows系統後,雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標,使儀器和工作聯接。
2.2.2 編輯新方法
2.2.2.1 從「Method」菜單中選擇「Edit Entire Method」,根據需要鉤選項目,「Method Information」(方法信息),「Instrument/Acquisition」(儀器參數/數據採集條件),「Data Analysis」(數據分析條件),「Run Time Checklist」(運行時間順序表),確定後單擊「OK」。
2.2.2.2 出現「Method Commons」窗口,如有需要輸入方法信息(方法用途等),單擊「OK」。
2.2.2.3 進入「Agilent GC Method: Instrument 1」(方法參數設置)。
2.2.2.4 「Inlet」參數設置。輸入「Heater」(進樣口溫度);「Septum Purge Flow」(隔墊吹掃速度);拉下「Mode」菜單,選擇分流模式或不分流模式或脈沖分
流模式或脈沖不分流模式;如果選擇分流或脈沖分流模式,輸入「Split Ratio」(分流比)。完成後單擊「OK」。
2.2.2.5 「CFT Setting」參數設置。選擇「Control Mode」(恆流或恆壓模式),如選擇恆流模式,在「Value」輸入柱流速。完成後單擊「OK」。
2.2.2.6 「Oven」參數設置。選擇「Oven Temp On」(使用柱溫箱溫度);輸入恆溫分析或者程序升溫設置參數;如有需要,輸入「Equilibration Time」(平衡時間),「Post Run Time」(後運行時間)和「Post Run」(後運行溫度)。完成後單擊「OK」。
2.2.2.7 「Detector」參數設置。鉤選「Heater」(檢測器溫度),「H2 Flow」(氫氣流速),「Air Flow」(空氣流速),「Makeup Flow」(尾吹速度 N2),「Flame」(點火)和「Electrometer」(靜電計),並對前四個參數輸入分析所要求的量值。完成後單擊「OK」。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中鉤選了「Data Analysis」:
2.2.2.8.1出現「Signal Detail」窗口。接受默認選項,單擊「OK」
2.2.2.8.2 出現「Edit Integration Events」(編輯積分事件),根據需要優化積分參數。完成後單擊「OK」。
2.2.2.8.3 出現「Specify Report」(編輯報告),選擇「Report Style」(報告類型);「Quantitative Results」(定量分析結果選項)。完成後單擊「OK」。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中鉤選了「Run Time Checklist」,出現「Run Time Checklist」,至少鉤選「Data Acquisition」(數據採集)。完成後單擊「OK」。
2.2.3方法編輯完成。儲存方法:單擊「Method」菜單,選中「Save Method As」,輸入新鍵方法名稱,單擊「OK」完成。
2.2.4單個樣品的方法信息編輯及樣品運行
2.2.4.1 從「Run Control」菜單中選擇「Sample Info」選項,輸入操作者名稱,在「Data File」-「Subdirectory」(子目錄)輸入保存文件夾名稱,並選擇「Manual」或者「Prefix/Counter」,並輸入相應信息;在「Sample Parameters」中輸入樣品瓶位置,樣品名稱等信息。完成後單擊「OK」。註:Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。Prefix—在prefix 框中輸入前綴,在Counter框中輸入計數器的起始位(自動計數)。 一般已保存的方法,只要在工作站中調出即可,不用每次重新設定。
2.2.5 待工作站提示「Ready」,且儀器基線平衡穩定後,從「Run Control」菜單中選擇「Run Method」選項,開始做樣採集數據
2.3 數據處理
雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline)圖標,進入工作站。
2.3.1 查看數據
2.3.1.1選擇數據。單擊「File」-「Load Signal」,選擇要處理的數據的「File Name」,單擊「OK」。
2.3.1.2 選擇方法。單擊打開圖標,選擇需要的方法的「File Name」,單擊「OK」。
2.3.2 積分
2.3.2.1 單擊菜單「Integration」-「Auto Integrate」。積分結果不理想,再從菜單中選擇 「Integration」- 「Integration events」選項,選擇合適的「Slope sensitivity」,「Peak Width,Area Reject」,「Height Reject」。
2.3.2.2 從「Integration」菜單中選擇「Integrate」選項,則按照要求,數據被重新積分。
2.3.2.3 如積分結果不理想,則重復2.3.2.1和2.3.2.2,直到滿意為止。
2.3.3 建立新校正標准曲線
2.3.3.1 調出第一個標樣譜圖。單擊菜單「File」-「Load Signal」,選擇標樣的「File Name」,單擊「OK」。
2.3.3.2 單擊菜單「Calibration」-「New Calibration Table」。
2.3.3.3 彈出「Calibrate」窗口,根據需要輸入「Level」(校正級),和「Amount」(含量),或者接受默認選項,單擊「OK」。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中沒有輸入「Amount」(含量),則在此時(Amt)中輸入,並輸入「Compound」(化合物名稱)。
2.3.3.5 增加一級校正。單擊菜單「File」-「Load Signal」,選擇另一標樣的「File Name」,單擊「OK」。然後單擊菜單「Calibration」-「Add Level」。並重復2.3.3.2步驟。
2.3.3.6 若使用多級(點)校正表,重復2.3.3.5步驟。
2.3.3.7 方法儲存。單擊「Method」菜單,選中「Save Method As」,輸入新鍵方法名稱,單擊「OK」完成。
註:Agilent Chemstation軟體的功能龐大、靈活,這里僅是簡單介紹,如有需要垂詢儀器負責人。
2.4 關機
2.4.1 儀器在測定完畢後,將檢測器熄火,關閉空氣、氫氣,將爐溫降至50℃以下,檢測器溫度降至100℃以下,關閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關,關閉載氣。將工作站退出,然後關閉主機,最後將載氣鋼瓶閥門關閉,切斷電源。
2.4.2 做好使用登記。
2.5 系統日常維護保養程序
2.5.1 氣相在使用時應當嚴格按要求操作,注意保養維護。
2.5.2 樣品處理:用0.25um的濾膜過濾樣品,確保樣品中不含固體顆粒;進樣量盡量小。
2.5.3 色譜柱的維護 在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預先老化以除去柱中殘留的溶劑,選擇老化溫度時應考慮以下幾點:(1)足夠高以除去不揮發物質(2)足夠低以延長柱壽命和減小柱流失(3)老化溫度越低老化時間應越長(4)按實際工作時的柱溫程序重復升溫,以使柱得以較好老化。色譜柱在使用過程中,一般檢測完畢柱溫應升至比檢測溫度高20~30℃以除去柱中殘留的溶劑,使用結束或柱子長時間不使用時,應堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、維護完畢後,應當詳細填寫使用記錄,包括柱子類型,遇到的問題、維護方法等。對實驗中儀器的出錯,應當詳細填寫具體的發生情況以及處理方法。未能處理的,應向他人求征,並對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前,應當查看使用記錄,確定有沒有尚未解決的儀器故障。
2.5.5 儀器的移動,安裝,更新或升級應當由儀器負責人或供應商完成,操作者不得隨意移動,拆裝儀器。
2.5.6 儀器出現故障,請立即告知儀器負責人,由負責人集中處理,解決問題。
2.6 自校及法定校正周期的規定
2.6.1 每年自校一次,如更換或維修相應的配件則應校正相關的項目。
2.6.2 法定校正為每兩年進行一次。

⑶ 安捷倫氣相色譜儀提示燃氣已關閉怎麼解決

如果安捷倫氣相色譜儀提示燃氣已關閉,您可以嘗試進行以下排查:

1. 檢查燃氣供應管路是否正常,並確保其如顫連接正確牢固;
2. 檢查燃氣調節器是否尺伍未正常打開或被關閉陵橡或;
3. 檢查氣瓶氣量是否充足並正確安裝,有無漏氣等異常情況;
4. 檢查控制面板上的相關設置是否正確。

如果您排查以上問題後仍然無法解決,建議您聯系安捷倫公司或當地維修服務機構,尋求專業技術支持。為了確保您的操作安全,請勿隨意進行操作或維修。

⑷ 安捷倫氣相色譜柱怎麼安裝的,能幫我安裝下嗎

氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下:
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,並將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接於進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口後,用手把連接螺母擰上,擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。
4.當色譜柱與進樣口接好後,通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱埠無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接於檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那麼在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
6.通載氣,再對色譜柱的安裝進行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後,就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度,可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後,記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品後,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束後,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。(比如:如果在正常的使用狀態下,基線的信號值增高,那麼可能色譜柱的性能開始下降。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大於初始值,那麼有可能是色譜柱和GC系統有污染。)

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